Изменение №4 для ГОСТ 1652.11-77
Сплавы медно-цинковые. Методы определения никеля

Изменение № 4 ГОСТ 1652.11-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения никеля

Утверждено ц введено в действие Постановлением Госстандарта России от 02.12.92 № 1525

Дата введения 01.07.93

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: (СТ СЭВ 1521-79) на (ИСО 4742—84).

Вводную часть дополнить абзацем: «Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742—84 (см. приложение)».

По всему тексту стандарта заменить обозначение: М на моль/дм⁵.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25086-81 на ГОСТ 25086-87.

Пункт 2.4.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 26)

25 (Продолжение изменения № 4 к ГОСТ J652.ll—77)

Таблица 1

Массовая доля никеля, %	d. %	D, %
От 0,5 до 3 включ.	0.05	0,07
Св. 3 » 5 »	0,06	0,08
» 5 » 7 »	0,08	0,1

Пункты 2.4.2, 3.4.2, 4.4.2. Заменить слова: «(d — показатель сходимости)» на €(d — сходимость)».

Пункты 2.4.3, 3.4.3, 4.4.3. Заменить слова: «(£ — показатель воспроизводимости)» на «(/> — воспроизводимость)».

Пункты 2.4.4 (2.4.4.1, 2.4.4.2), 3.4.4 (3.4.4.1 —3.4.4.3), 4,4.4 (4.4.4.1—4.4.4.3) изложить в новой редакции: «2.4.4 (3.4.4, 4.4.4), Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам. (ГСО) или по отраслевым

(Продолжение см. с. 27)

26

(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 1652.11-77)

стандартным образцам (0С0) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315-91 или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87».

Пункт 3.4,2. Таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Массовая доля никеля, % d, к D, у. От 0,01 до 0,025 включ. 0.003 0,004 Св. 0,025 » 0,05 » 0.005 0,007 » 0,05 » 0,1 » 0,01 0014 » 0,1 » 0,25 » 0,015 0.02 » 0,25 » 0,5 » 0,02 0,03 » 0,5 » 0,75 » 0.03 0,04 » 0,75 » 1,0 » 0,04 0,06

€ПРИЛОЖЕПИЕ

Рекомендуемое

ИСО 4742—84 Медные сплавы.

Определение никеля. Гравиметрический метод

(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 1652.il—77)

5.1.    Стаканы вместимостью от 300 до 400 см³.

5.2.    Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.

5.3.    Фильтрующий тигель с размерами пор 16—40 мм.

6. Проведение анализа

6.1.    Навеска пробы

6.1.1.    При массовой доле никеля от 2 до 4,25 %

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.2.    При массовой доле никеля от 4 до 8,5 %

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.3.    При массовой доле никеля от 8 до 50 %

Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.

6.2. Растворение пробы

6.2.1.    Для сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300—400 см³, добавляют 25 см³ раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоду, а затем при нагревании.

После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см³ воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.

6.2.2.    Для сплавов, содержащих олово и кремний

После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (] *99)

Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15—20 см³ азотной кислоты и 10—15 см³ хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 см³ бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.

6.3.    Электролиз

Добавляют 5 см³ сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см³ воды и проводят электролиз.

6.4.    Осаждение никеля

6.4.1.    Добавляют к электролиту 5 см³ азотной кислоты и 10 см³ хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаждают и добавляют 100 см³ воды. Переносят раствор в стакан вместимостью 800 см³, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 см³ раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см³ и разбавляют водой до объема 400 см³ и нагревают до 60—70 °С.

6.4.2.    При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см³ раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

(Продолжение см. с. 29)

28

(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 1652.11-77)

6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см³ раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.5. Фильтрование

Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150°С, Промывают осадок 10—12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150°С, охлаждают и взвешивают.

7. Обработка результатов

Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

т, -0,2032-100 т

(Продолжение см. с. 30)

29

(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 1652.11—77)

где mi — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель; т — масса навески пробы, г.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

а)    методику отбора проб;

б)    применяемый метод анализа;

в)    полученные результаты и метод их расчета;

г)    все характерные особенности, замеченные при анализе;

д)    все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными».

(ИУС № 3 1993 г.)

30