Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.35'5:546.74.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

ГОСТ

1652.11-77

(ИСО 4742-84)

Методы определения никеля

Copper-zinc alloys.

Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—07—01

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7 %) и эксгракиионно-фотометричсскнй и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70, ГОСТ 17711-80 и ГОСТ 1020-77.

Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 26086 с дополнением поп. 1.1 ГОСТ 1652.1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.J. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2.    Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ—3—20, ТФ—3—32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Перепечатки воспрещена

Издание официальное

63

Страница 2

С. 2 ГОСТ 1652.11-77

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм3 раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак-подный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглноксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой I г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см-\ разбавляют водой до 150 см3, добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.

2.3.2.    Для медно-цинковых ставов остальных марок

Навеску сплава массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбаатяют до объема 150 см3 водой, прибавляют 7 см’ серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют мель электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см3 и разбавляют водой до 200 см3.

Раствор нагревают до 70 ’С, прибавляют 20 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (pH 4—5) по универсальной индикаторной бумаге и при

64

Страница 3

ГОСТ 1652.11-77 С. 3

энергичном перемешивании добавляют 20—25 см* спиртового раствора диметилглиоксима и 2—3 см3 аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40—60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см1 9 моль/дм3 раствора соляной кислоты в стаканс. где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см3. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до pH 4—5, прибаапяют 10 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и 2—3 см3 аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40—60 мин (можно оставить на ночь).

Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под коней два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105—110 ‘С до постоянной массы и взвешинают.

(Измененная редакция, Изч. № 4).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю никеля (Л) в процентах вычисляют по формуле

х = т 0,2032 100 mi

где т — масса диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

/«1 — масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (rf— сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. I.

2.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (Z? — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

6S

Страница 4

С. 4 ГОСТ 1652.11-77

Таблица I

Массовая доля никеля. %

d. %

D.%

От 0,5 до 3 «ключ

0,05

0,07

Св 3 * 5 .

0,06

O.OS

• 5 * 7 »

0,08

0.1

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.3IS, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.4.4.1.    2.4.4.2. (Исключены, Изм. № 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на экстрагировании никеля в виде димстилглиок-симата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фогоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм5 раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дм’ раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм1.

Натрий серноватистокислый.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм3.

Кислота серная по ГОСГ 4204, разбавленная 1:1.

Фено;к1гтаиеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дм3 в этиловом спирте.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дм3 и 1 моль/дм’ раствор гидроокиси натрия.

66

Страница 5

ГОСТ 1652.11-77 С. 5

Диметилглиоксим. спиртовой раствор 10 г/дм3.

Натрий виннокислый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Водорода перекись по ГОСТ 10928.

Аммоний налсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм3

Хлороформ.

Никель марки НО.

Стандартный раствор никеля.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют а 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой I г помещают в стакан вместимостью 250— 300 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2—3 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть объемом 10 см3 при массовой доле никеля до 0.2 % и 2 см3 при массовой доле никеля свыше 0.2 % помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 25 см3 и подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 см’ раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора серновагистокислого натрия и устанаативают pH раствора 6,5±0,3, прибавляя раствор уксуснокислого натрия. Прибавляют I см3 раствора солянокислого гидроксилам и на до pH 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5 г виннокислого натрия. 10 см3 раствора уксуснокислого натрия. 1 см5 раствора солянокислого гидроксиламина, встряхивая после добавления каждого реактива. После этою прибавляют 4 см3 этанольного раствора димстлглиоксима и экстрагируют 20 см3 хлороформа в течение 3 мин. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в другую делитель-

67

Страница 6

С. 6 ГОСТ 1652.11-77

ную воронку, и из оставшегося водного расгвора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 30 см3 5 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватисгокис-лого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, I см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см3 раствора диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 см3 хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку1, а из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа. Объединенные экстракты промывают 15 см3 аммиака, разбавленного 1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 см3 щелочного раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. Поеме разделения слоев органический слой удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или фотоэлсктроколо-риметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор кошрольного опыта.

Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. .\ь 4).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 6,5 и затем посту пают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (А^) в процентах вычисляют по формуле

X = т 100 1 т»

где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику', г, /И| — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

68

Страница 7

ГОСТ 1652.11-77 С. 7

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d— сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля никеля. %

d,%

А %

Oj 0,01 до 0,025 включ.

0,003

0,004

Св 0.025 » 0,05 »

0.005

0,007

* 0.05 . 0,1

0.01

0,014

» 0.1 » 0.25 .

0.015

0.02

► 0,25 > 0,5

0,02

0,03

* 0.5 * 0,75 .

0.03

0,04

©

и»

*

О

*

0,04

0,06

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.4.4.    Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОИ) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.4.1—3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Су шн ость метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени ацетилен—воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.

4.2.    Ап п а ратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр

Лампа с полым катодом для никеля.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот п соотношении 1:1.

69

Страница 8

С. 8 ГОСТ 1652.11-77

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 см5 смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

4.3. Проведение анализа

4.3.1.    Для ставов, содержащих кремний до 0,05 %

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл. 3, помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10—20 см' смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки.

Таблица 3

Массовая доля кмкеля, %    Масс какою, спи*. ( Вмсстимосгь мерной

___    г    колбы, CMJ

От 0,01 до 0,2 нключ.    0,5    100

Св. 0,2    » 0,5    *    .    0.5    I    250

» 0.5    » 7,0    .    j    0,1    |    100

4.3.2.    Для аиавов, содержащих кремний свыше 0,05 %

Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—20 см3 азогной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения jycToro белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см3 воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки.

4.3.3.    Построение градуировочных графиков

При массовой доле никеля от 0,01 до 0.5 % в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см-' смеси кислот и доливают водой до метки.

70

Страница 9

ГОСТ 1652.11-77 С. 9

При массовой доле никеля от 0,5 до 7 % в восемь мерных колб вместимостью по 100 см1 помешают 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5.0; 6.0 и 7,0 см3 стандартною раствора А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 cms смеси кислот и доливают водой до метки.

4.2—4.3.3. (Измененная редакция. Из*. .V? 3).

4.3.4.    Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен—воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5 % и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0 % для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 им (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0 %). По полученным значениям строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю никеля (Лз) в процентах вычисляют по формуле

(С. - С) • V X ш 1 ТУ., .юс,

1    т

где С, — концентрация никеля в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см ;

С2 —концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному график)', г/см3;

V— объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в лвух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл. 1 и 2.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.4.4.    Контроль точности анализа проводят по Государственным

71

Страница 10

С. 10 ГОСТ 1652.11-77

стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОГ1) мелно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.4.4. J—4.4.4.3. (Исключены, Изм. JV? 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ИСО 4742-84 Модные сплавы.

Определение никеля. Гравиметрический метод

1.    Область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает грани метрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.

Метод применим при массовой лапе никеля от 2 до 50 %.

2.    Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.

3.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита лиметмлглиоксимом и присутствии лимонной кислоты

4.    Реактивы

При анализе используют реактивы квалификации ч.д а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.

4.1 Азотная кислота (р " 1,4 г/см*).

4.2.    Хлорная кислота (р = 1.67 г/см3).

4.3.    Бромистоводородная кислота (р = 1,38 г/см*).

4.4.    Раствор аммиака (р = 0,925 г/см3).

4.5.    Раствор азотной кислоты (1:1).

Смешивают 100 см’ азотной кислоты (р =» 1,4 г/дм3) и 100 см3 воды.

4.6.    Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм3.

4.7.    Лимонная кислота, раствор 250 г/дм3.

4.8.    Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм3.

5.    Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.

72

Страница 11

ГОСТ 1652.11-77 С. II

5.1.    Стаканы вместимостью от 300 до 400 см1.

5.2.    Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.

5.3.    Фильтрующий тигель с размерами пор 16—40 мм.

6. Проведение анализа

6.1.    Навеска пробы

6.1.1.    При массовой daw никем от 2 до 4,25 %

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так. чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.2.    При массовой date никеля от 4 до 8,5 %

Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля и пробе была от 40 до 85 мг.

6.1.3.    При массовой date никем от S до 50 %

Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до I г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.

6.2. Растворение пробы

6.2.1.    Лгя сплавов, не содержащих олова и кремния

Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 300—400 см\ добавляют 25 см1 раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при нагревании.

Посте полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см' воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.

6.2.2.    Пля ставов, содержащих олово и кремний

После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 'С для выпадения мстаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).

Фильтр с осадком помешают в стакаи, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15—20 см1 азотной кислоты и 10—15 cmj хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Надевание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 см* бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испзрення олова Операцию повторяют добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют ь малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.

6.3.    Электролиз

Добавляют 5 см} сульфамнновой кислоты к раствору и приблизительно 200 см5 воды и проводят электролиз

6.4.    Осаждение никеля

6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см3 азотной кислоты и 10 см5 хлорной ««слоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаж-

73

Страница 12

С. 12 ГОСТ 1652.11-77

дают и добавляют 100 см’ воды. Переносит раствор в стакан вместимостью 800 см\ при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 см3 раствора лимонном кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см-' и разбаатяют водой до объема 400 см1 и нагревают до 60—70 *С.

6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см3 раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.4,3 При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см3 раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.

6.5. Фильтрование

Отфильтровывают осадок но взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 'С. Промывают осадок 10-12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение I ч при температуре 150 *С. охлаждают и взвешивают.

7.    Обработка результатов

Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле т\ 0.2Q32 100 = т . 2о 32 по    т    ~    '

где т, — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г:

0,2032 — коэффициент пересчета лиметилглиоксимата никеля на никель; т — масса навески пробы, г.

8.    Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

а)    методику отбора проб;

б)    применяемый метод анализа;

в)    полученные результаты и метол их расчета,

г)    все характерные особенности, замеченные при анализе:

д)    все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изи. Хя 4).

74

Страница 13

ГОСТ 1652.11-77 С. 13

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакин. М.Б. Таубкин, АЛ. Немодрук, Н.В. Егиазаро-ва (руководитель темы). И.А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71

4.    Стандарт полностью соответствует ИСО 4742—84

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТНВНО-ТЕХНИЧЕСКИР ДОКУМЕНТЫ

Обо значение 1ГГД, иа который лама ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 6.315-91

2 4 4, 3.4.4. 4 4.4

ГОСТ 199 78

3.2

ГОСТ 849-70

4.2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

- ГОСТ 1652.1-77

1.1, 2.3.1, 2.3.2

ГОСТ 3118 - 77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 4204 -77

2.2, 3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461 77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ГОСТ 5817 77

2.2

ГОСТ 5828-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5851-75

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 4.2

ГОСТ 10928-90

3.2

ГОСТ 15527-70

Вводная часть

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 20478-75

3.2

ГОСТ 23932-90

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4. 3.4.4, 4.4.4

ГОСТ 27068-86

3.2

ИСО 4742--84

Вводная часть, приложение

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

75

Заменяет ГОСТ 1652.11-71