Изменение №1 для ГОСТ 14839.1-69
Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров

Изменение № 1 ГОСТ 14839.1-69 Взрывчатые вещества промышленные. Метод определения содержания нитросоединений и минерального масла

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.01.80 № 315 срок введения установлен

с 01.07.80

Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы».

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества и устанавливает два метода определения массовой доли нитросоединс-ний и минерального масла: метод экстрагирования и фотоколор и метрический метод.

Метод экстрагирования основан на растворении нитросоедниений или минерального масла в органическом растворителе и определении их массовых долей по убыли массы навески взрывчатого вещества.

Метод фотоколорнметрическлй (экспресс-метод) основан на способности нитросоедниений образовывать в среде органического растворителя окрашенный молекулярный комплекс с П-анизидином. Фотоколормметрнчсскнй метод

применяют при массовой доле нитросоедннений в рецептуре *не менее 15% н возможности использования результатов испытании с округлением до 1%». Стандарт после вводной части дополнить наименованием:

«А. Метод экстрагирования».

Раздел 1 изложить в новой редакции (кроме чертежа):

«1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.

Аппарат для экстрагирования (чертеж).

Разрешается применять аппараты для экстрагирования аналогичного типа уменьшенных размеров.

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365-55 или любой другой шкаф, обеспечивающий температуру 95±5°С.

Эксикатор но ГОСТ 6371-73 с хлористым кальцием по ГОСТ 4460-77 или ГОСТ 4161-77, прокаленным или с силикагелем по ГОСТ 3956-76.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1°С по ГОСТ 215-73 или ГОСТ 2823ь-73, или любой другой, обеспечивающий контроль температуры 95±5°С.

Ступка с пестиком агатовые или деревянные.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-70 или алюминиевые стаканчики диаметром (50—60)±2,5 мм и высотой 30± 1.5 мм.

Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл.

Воронин стеклянные по ГОСТ 8613-75 или алюминиевые.

Тигли фильтрующие типа ТФ ПОР 100 или ТФ ПОР 40 по ГОСТ 9775-60 или фильтры бумажные обеззоленные марок «Белая лента» или «Красная лента».

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 (при контроле полноты удаления минерального масла).

Стекло плоское или часовое.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись, 0,1 н. спиртовой раствор.

Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1010-72 или бензин по ГОСТ 8505-57.

Эфир этиловый, обезвоженный .хлористым кальцием или сухой перегнанный.

Бензол по ГОСТ 5955-75 или ГОСТ 8443—78, или ГОСТ 95712-77; или толуол по ГОСТ 9880-76 или ГОСТ 14710-78, обезвоженные хлористым кальцием по ГОСТ 4460-77, или ГОСТ 41161-77 ('10—16 г хлористого кальция на 1 л растворителя).

Раствор толуола или бензола, насыщенные гексогеном, готовят в соответствии с обязательным приложением 1».

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 14839.0-69 на ГОСТ 14839.0-79.

Пункт 3.2. Исключить слово «Бумажные».

Пункт 3.5. Заменить норму: .150 на 300.

Пункт 3.8. Первый абзац после слова «нитросоединоний» дополнить словами: «или минерального масла»;

четвертый абзац дополнить словами: или минерального масла по п. 3.6 или п. 3.7. В случае неполного удаления иитроеоединения или минерального масла фильтры с нерастворимым остатком дополнительно промывают в экстракционном аппарате, либо отдельными порциями чистого растворителя».

Пункт 3.9. Заменить слова: «Фильтр-тигли с остатком сушат при температуре 95—100°С в течение 1. ч, после чего охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «Обработанные фильтры с нерастворимым остатком выдерживают в вытяжном шкафу в течение 15—30 мин и сушат в сушильном шкафу при температуре 95±5°С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе не менее 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г».

Пункт 3J2 дополнить словами: «Замену растворителя и чистку аппарата для экстралнроваи1Ия проводят по мерс насыщения растворителя нитросоедине-нпем».

Пункт 4.3. Заменить норму: 0,01% на 0,1%; пункт дополнить словами: «при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 4.4. Заменить слова: «При содержании влаги более 0.6% содержание нитросоединеинн определяют в подсушенном продукте» на «Прн массовой доле влаги в испытуемом образце более 0,6% его используют для анализа только после высушивания в условиях определения влаги и летучих веществ в соответ-вни с ГОСТ 14839.12-69».

Стандарт дополнить новым методом — Б:

«Б. Фотоколориметрический метод

5.    Отбор проб

5.1. Отбор проб — по п. 2.1 со следующим дополнением: массу пробы для анализа отбирают в зависимости от массовой доли ннтросоединетия в соответствии с обязательным приложением 2.

6.    Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоколорнмстр типа ФЭК-56М или другого типа.

Мешалка механическая любого типа.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 250 мл.

Колбы конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл с резиновыми пробками, обернутыми фторпластовой пленкой.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 20 и 50 мл.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Ннтросоеднноние, используемое для изготовления испытуемого состава.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Стандартный раствор нитрососдпнения в толуоле (обязательное приложение 1).

П-анизндни. Раствор П-анизиднна в толуоле (обязательное приложение 1).

7. Подготовка к анализу

7.1. Построен не градуировочного графика

Для построения градуировочного графика от стандартного раствора нитро-соединения отбирают пипеткой 6,0; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 мл и помещают в мерные колбы вместимостью по 50 мл. Приливают из бюретки в каждую мерную колбу точно 20 мл раствора П-анизнднна, доводит объем колб до метки толуолом и перемешивают. Через 5 мни, измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоколориметре.

Примечание. Окраска растворов устойчива в течение 1 ч.

Измерения проводят со светофильтром Л*? 4 (длина волны, соответствующая максимуму пропускания Я =440 мм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора сравнения.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 5 мл стандартного раствора нитросоединеним помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора П-анизиднна и доводят объем колбы до метки толуолом, тщательно перемешивают.

Градуировочный график строят в координатах «оптическая плотность — масса иитросоединекия в граммах в мерной колбе вместимостью 50 мл».

Массу нитросоединения в граммах (т_А ) вычисляют по формуле

т₃'У ^тл~ юо

где

т₃—масса нитросоединения, взятая для приготовления стандартного раствора, г;

V — объем раствора, отобранный для построения градуировочного графика,

мл;

100 — коэффициент разбавления.

Градуировочный график проверяют одни раз в 3 мес при нормальной работе фотоколориметра.

8. Проведение анализа

8.1.    Пробу, отобранную по п. 5.1 и взвешенную с. погрешностью не более 0,0002 г. помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют пипеткой 50 мл толуола и перемешивают механической мешалкой в течение 10 мин. После отстаивания суспензии в течение 15 мин отбирают пипеткой 20 мл то-луолитого экстракта в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют точно 20 мл раствора П-анизндина, доводят объем колбы до метки толуолом и тщательно перемешивают.

Через 5 мин содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и замеряют оптическую плотность отфильтрованного раствора при светофильтре № 4, относительно раствора сравнения.

8.2.    Обработка результатов

Массовую долю иитросоедннения в процентах (А') вычисляют по формуле

где т_а — масса нитросоедииення, найденная но градуировочному графику, г;

т_А — масса состава, взятая на анализ, г;

50 — объем толуола, взятый для обработки состава, мл;

20 — объем толуолыюго экстракта, взятым для приготовления испытуемого раствора, мл.

Проводят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до 1%.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,в% при доверительной вероятности 0,95.

Приложение дополнить словом: «Обязательное».

Приложение 1 дополнить словами:

«Способ приготовления стандартного раствора нитросоединеиия в толуоле

Стандартный раствор •]штросоед пишия в толуоле готовят следующим образом: 2 г иитросоедннения, взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г, растворяют в толуоле в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метщ толуолом и тщательно перемешивают.

Способ приготовления раствора П-анизндина в толуоле

Раствор П-апизидниа в толуоле готовят следующим образом: 25 г П-ааж-зндина, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в толуоле в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят объем раствора толуолом до метки и перемешивают; при храпении в темной посуде с притертой пробкой раствор годен в течение 10 сут».

(Продолжение см. стр. 168)

(Продолжение изменения к ГОСТ 14839.1-69) Стандарт дополнить новым приложением — 2:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

Масса пробы для анализа при фотоколориметрическом методе

Массовая доля нитросоедмнения, « Масса пробы для анализа, г 4 10,0 5 8.0 7 5,7 15 2.7 19 2.1 20 2.0 28 1.4 29 1.4 30 1.3 38 1.1 40 1.0 50 0.8 60 0.7 70 0.6

(ИУС Hi 3 1980 г.)