Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ.

Группа Л39

Изменение St 4 ГОСТ 7846-73 Пек каменноугольный. Метод определения зольности

Постановлением Госстандарта России от Дата введения 01.07.93

Стандарт дополнить разделом—5:

«5. Определение зольности медленным озолением (способ 2). ИСО 8006—86 «Материалы углеродистые для производства алюминия. Пек для электродов. Определение содержания золы».

Метод заключается в нагревании навески испытуемой пробы в платиновом тигле, помещенном в печь при температуре 700°С в установленных условиях окисления, до постоянной массы.

5.1.    Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также

5.1.1.    Платиновый тигель вместимостью приблизительно 50 см³.

5.1.2.    Электрическая печь, обеспечивающая температуру нагрева (700 ±10) °С, с хорошим воздухообменом внутри печи.

5.1.3.    Электрический сушильный шкаф с температурой нагрева (150±5) ¹С.

5.2.    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 5445-79¹.

6.3.    Проведение испытаний

Платиновые тигли нагревают в течение 1 ч в печи при температуре (700±10)°С. Охлаждают тигель сначала на воздухе до температуры 100— 150°С, а затем в эксикаторе, содержащем оксид фосфора (V), до температуры окружающей среды. Взвешивают тигель с точностью до 0,0002 г. (т|).

Около 5 г пробы взвешивают в тигле с точностью до 0,0002 г (т₀).

Тигель с навеской помещают в электрическую печь и нагревают до температуры (300±10)°С, но не выше. Повышение температуры проводят через каждые 30 мин. Интервал может быть увеличен до 60 мин без отрицательных последствий. Равномерно повышают температуру сначала до (350±10), а затем

(Продолжение изменения к ГОСТ 7846-73)

до (400± 10) °С. При этом постоянно ведут контроль за тем, чтобы не происходило механических потерь в результате вспучивания. Если потерн обнаруживаются, повторяют анализ на новой навеске по приведенной методике.

При высоком содержании влаги в пробе тигель с навеской помешают в шкаф при температуре (150±5) °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Извлекают тигель из шкафа и помешают в электрическую печь при температуре (ЗС0± 10) °С. Продолжают нагрев, равномерно повышая температуру через каждые 30—60 мин сначала до (350±Ю). затем до (400^10) и, наконец, до (450± 10) °С.

Если предполагают, что потерн связаны с быстрым удалением летучих веществ, то понижают скорость нагревания в диапазоне температур от 300 до 450 °С путем увеличения времени нагревания.

Повышают температуру печи до (700±1С)°С и нагревают тигель с содержимым при этой температуре до полного завершения процесса озоления.

Тигель с содержимым вынимают, дают остыть сначала на воздухе до температуры приблизительно 100—150''С. а затем в эксикаторе, содержащем оксид фосфора (V), до температуры окружающей среды. Тигель с содержимым взвешивают с точностью до 0.0СО2 г.

Тигель с содержимым помешают в печь при температуре (700±10)^;С и нагревают в течение 30 млн. Охлаждают и взвешивают, как указано выше. Повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор. пока разница между результатами двух последовательных взвешивании б\дет не более 0.0002 г (т_?).

I I р и м е ч а н и я:

1 Печь располагают в хорошо вентилируемом шкафу.

2. Количество определений, которые проводят одновременно, зависит от рабочей характеристики используемой печи. Особое внимание уделяют температурному режиму внутри печи и расположению тиглей при многократных анализах.

где ш₂ — масса тигля с золой, г; т, — масса пустого тигля, г; Щщ — масса навески, г.

(Продолжение см. с. W

(Продолжение изменения к ГОСТ 7846-73) Точность расчета —нс более 0.01 % от массовой доли.

Повторяемость и воспроизводимость рассчитывают по двум линейным

уравнениям:

_Г=0,016+0,0817Х /?=0,00125+0,427А*

или определяют с помощью графика (см. чертеж).

Полученные результаты указывают на наличие связи между повторяемостью. воспроизводимостью и средними значениями зольности.

Па графике на оси абсцисс отложено среднее значение зольности в процентах, а на оси ординат — сходимость и воспроизводимость в процентах.

6. Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующее:

1)    данные, необходимые для характеристики пробы;

2)    ссылку на настоящий стандарт;

3)    результаты испытаний и способ их выражения;

4)    любые отклонения от нормы, замеченные в процессе испытаний;

■>) любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом».

(Продолжение см. с. 90)

89

(Продолжение изменения к ГОСТ 7846-731 Зависимость сходимости и воспроизводимости от среднего значения величины зольности

(МУС № 1 1993 г.)

1

Применяют до введения ИСО 6257—85.

(Продолжение см. с. 88)

87