Изменение №2 для ГОСТ 4530-76
Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

Группа Л5Г

Изменение Л» 2 ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.12.90 № 3323

Дата введения 01.07.91

Вводная часть. Заменить слова: «на реактив — углекислый кальций» на «на углекислый кальций»;

второй абзац исключить;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

Пункт 1.2. Таблица. Графу «Наименование показателя». Для показателя 4 изложить в новой редакции: «4. Массовая доля общего азота (N), %, не более»;

графа «Норма». Показатель 1. Заменить значения: 99,0 на 99 (2 раза); 98,0 на 98.

Пункт 2а.2 дополнить абзацем: «Класс опасности IV в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88».

(Продолжение см. с. 318) 317

(Продолжение изменения к ГОСТ 4530—75)

Пункт 2а.4. Исключить слово: «механическом».

Пункт 3.1а дополнить абзацем: «При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛК.Т-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 200 г» на «должна быть не менее 200 г*.

Пункт 3.2.1. Первый абзац исключить;

второй абзац. Заменить слова: «Бюретка 1—2—50—0,1» на «Бюретки 1— -2—50-0,1 и | —2—25—0.05».

Пункт 3.2.2 изложить в новой¹ редакции (кроме наименования):

«2,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды и добавляют пипеткой или бюреткой 50 см³ раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 5 мин, охлаждают и титруют из бюретки вместимостью 25 см³ раствором гидроокиси натрия в присутствии 0,4 см* раствора бромфе-нолового синего до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую».

(Продолжение см. с. 319)

318

(Продолжение изменения к ГОСТ 4530-76)

Пункт 3.2.3. Последний абзац после слова «определений* изложить в новой, редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.3.1. Первый, второй абзацы исключить;

третий абзац изложить в новой редакции: «Стакан В-1—250 ТХС и В-1— 600 ТХС по ГОСТ 25336-82»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Цилиндр 1—50, 1 — 100 и 1—250 по ГОСТ 1770-74*;

последний абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор* на «раствор с массовой долей 25 % ».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «50,00 г препарата квалификации «химически чистый* помещают в стакан вместимостью 600 см³, смачивают 30 см^э воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 150 см³ раствора соляной кислоты до полного растворения препарата. 30,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают 30 см³ воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 100 см³ раствора соляной кислоты до полного растворения препарата»;

второй абзац. Исключить слово: «кипящей*; заменить слова: «с точностью до четвертого десятичного знака* на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»; четвертый абзац. Заменить значение: 0,9 мг на 1,5 мг;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % для препарата квалификации «химически чистый» и ± 20% для препарата «чистый для анализа* и «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 3.4.1. Первый абзац исключить; второй абзац изложить в новой редакции:

«Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6(7)— 2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74»; четвертый абзац. Заменить слова:    «Колба    Кн-1    (2)    —100—29/32 ТС» н»

«Колба Кн-1 —100-29/32 ТС*;

седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87; восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87»; последний абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5363—88. спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77*.

Пункт 3.4.2. Первый абзац изложить в иоьой редакции:

«5,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и сразу же фильтруют через обеззо-ленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата»;

второй абзац. Исключить слова: «вместимостью 100 см³*; заменить слово: «микробюретки» на «бюретки».

Пункт 3.4.3. Последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001 %*;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.0001 % при доверительной вероятности Р = 0,95*

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Определение массов о.й доли общего азота — по ГОСТ 10671.4—74»;

второй абзац. Заменить слова: «25 %-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118-77)*; «бумажке» на «бумаге»;

третий абзац. Заменить слова: «в круглодонную колбу прибора» на «в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией*;

(Продолжение см. с. 320)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4530— 76)

четвертый абзац. Заменить слова: «масса азота» на «масса общего азота»; пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции: для препарата «химически чистый» — 0,01 мг; для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг»;

последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Пункт £.6. Второй абзац изложить в новой редакции:

«При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см^ (с меткой на 50 см¹), смачивают 10 см³ воды, прибавляют 7 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят I—2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см³ воды, 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2’% (готовят по ГОСТ 4919.1—77), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10 %. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой»;

третий абзац. Заменить слова: «10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу» на «10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) отмеряют пипеткой в коническую колбу»;

последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Пункт 3.7. Второй абзац. Заменить слова: «в коническую колбу» на «в коническую колбу вместимостью 50 см³»; «0,2 %-ного раствора л-нитрофенола» на «раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 %»;

пятый абзац. Заменить слово: «заканчивать» на «проводить»; шестой абзац. Заменить слово: «заканчивают» на «проводят».

Пункт 3.8. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 40 и 50 см³), смачивают 10 см¹ воды, осторожно прибавляют небольшими порциями при перемешивании раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до полного растворения препарата (около 5 см³). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, прибавляют около 15 см³ воды, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрнческим (способ 2) методом»; третий абзац. Заменить значение: 0,01 мг на 0,010 мг»; четвертый абзац. Заменить значение: 0,02 мг на 0,020 мг; пятый абзац. Заменить значение: 0,10 мг на 0,100 мг; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Пункт 3.11.1. Первый абзац исключить;

второй абзац изложить в новой редакции: «Колбы Кн-1—250—29/32 ТС и Кн-1—50—19/36 ТС по ГОСТ 25336-82»;

шестой абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»;

седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87; восьмой абзац изложить в новей редакции: «Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76. соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Mg»;

последний абзац. Заменить слова: «притертой пробкой» на «пришлифованной пробкой».

Пункт 3.11.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «7,5 см* полученного раствора 1 (соответствуют 0.0375 г препарата) пипеткой помешают в коническую колбу вместимостью 50 см³, добавляют 12,5 см³ воды, 0.2 см³ раствора титанового желтого, 5 см³ раствора гидроокиси натрия и перемешивают».

Пункт 3.12. Второй абзац. Заменить слова:-«25 %-ный раствор соляной кислоты» на «раствор соляной кислоты с массовой долей 25%; «0,2 % -ного раствора л-нитрофенола» на «раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 %» и «10%-ным раствором аммиака» на «раствором аммиака с массовой долей 10 %»;

(Продолжение см. с. 321)

320

(Продолжение изменения к ГОСТ 4530-76>

четвертый абзац. Заменить значение: 0.01 мг на 0,010 мг; пятый абзац. Заменить значение: 0.02 мг на 0.020 мг; шестой абзац. Заменить значение: 0,05 мг на 0.050 мг.

Пункт 4.1. Второй абзац дополнить обозначениями: 11 — 1 и П—6; третий абзац. Заменить слова: сне более 2000 г» на VII.

(ИУС № 4 1991 г.)

11 Зак. 492