Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

9 страниц

Купить Дополнение — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021
Дополняет:3222-85

Организации:

08.06.1989УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача СССР5030-89
РазработанВНИИГИНТОКС
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ

КИЕВ

СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ И РЕКОМЕНДАЦИЙ 1

"уавЕРЗошо''

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

» 8    »    июня    J9Q    9

№j>Q3Cbaa

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЩВЛЕНИЮ ЦЭДИАЛА

(ФШТОАТА) В ПОЧВЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

(дополнение к методическим указаниям №3222-85 от II.3.85 г.)

I. Краткая характеристика препарата

Цидиал - 0,0-Диметил- 51-/^-(этоксш<арбонил)бензил/дитиофос-фат - (фентоат, элсан, паптион)

CI2lII7°4P ^2

М.м. 320,4

Струк^рная формула

(СНо0)9Р - ^-СНСОООЛ. о    /    &    О

$    06Н5

Маслянистая жидкость со специфическим неприятным запахом,

imn. 7l*80°C при 2,5.10~5мм рт.от. Плохо растворим в воде

(0,02$), хорошо растворим во многих органических растворителях.

Выпускается в виде 50$-ного концентрата эмульсии, смг-чивающе-

госи порошка, дуста, гранул. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,15 мг/м^

!,1ДУ и плодах 0,1 мг/кг, ОДК в почве 0,4 м_/кг.

2. Методика газохроматох-рафического и тонкослойнохроматогра-

ф«ического определения цидиала в почве 2Д. Основные положения 2Л.1Лртшип метода

Метод основан на извлечении и идиала из почвы смесью ацетон--0,05 и водный раствор хлористого кальция (1:1) с последующей

увокс.ряюив I. н-гексан и дальнейшей определении методами газо-

жидкостной (1DO и тонкослойной (ТСХ) хроматографии.

П£Х определение проводят с термоионннм детектором (ТВД)>ко-лонка стеклянная 1000 х 3,5 мм, фаза 5$$Е~30 на хроматояе Н-А1(ЛЯЩЗ

ТСХ определение пповодят после очистки экстракта углем ОУ-А# Хроматографирование проводят в тонком слое пластинок "Силуфол"* подвижная фаза гексан-ацеток 3:1; Проявляющий реагент либо на основе бромфеноловогс синего с азотнокислым серебром, либо на основе 4-(п-нитробензил)пиридина с тотраэтиленпентамииом,

2.1.2.    Метрологическая характеристика методов

ГЮС. Диапазон линейной зависимости величины хроматографического сигнала от количества введенного в хроматограф препарата цидиала 0,5-15 нг. Нижний предел обнаружения’ цидиала 0,5 нг. Нижний предел обнаружения цидиала в почве 0,004 мг/кг.

С - среднее значение определения 93%

$ - стандартное отклонение SЪ%

Доверительный интервал среднего при р=С.95, п- 15    -5,6#

ТСХ . Нижний предал обнаружения цидиала на пластинке обоими реагентами I мкг. Нижний предел обнаружения цидиала в почве 0,04 мг/кг

Среднее значение определения 94%

$ - стандартное отклонение 7,8%

Доверительный интервал среднего при р=0,95, п-10 ■    -6$.

2.1.3,    Избирательность метода

Определению могут мешать фосфорсрганические пестициды (ФОП), имеющие в рекомендуемых условиях 1Ш определения близкое Ь удерживания, а в условиях 'ГСХ близкое значе: ие R ^ • Сочетание рекомен-дуемих в методике условий анализа IKX и ТСХ позволяет идентифицировать Т1..ЛЛГ'.Г и присутствии других ФЭП.

-/о#-

2,2. Реактивы,растворы,материалы Ацетон ,х,ч., ГОСТ 2603-79 н-Гексан х.ч./ГУ 6-09-3375-73 Пензол х.ч*,Г0СТ 5955-81 Кальций хлористый,ч.,ГОСТ 4468-77 Уголь активированный ОУ-А Натрия сульфат безводный,ч.,ГОСТ 4166-76 Пластинки "Силуфол" (2ifxl6'cM^ "Хемогюл;*,ЧССР бумажные фильтры легко фильтрующие (краснал лента)

Хроматон К-А\^-1ВД^ (0,16-0,20 т) с Ъ% Ь'Е-30, (ХемаяолДССР)

Азот - газ особой чистоты, содержание 02 не более 0,003$, ГОСТ 9299-74

Водород из баллона или получаемый из генератора водорода Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором Ссношюй ста\1дарт1ШЙ раствор (ОСР) цидиала в ацетоне 500 чкг/мл (0,5 мг/мл) готовят растворением 50 мг пестшЩа\€~Ш) мл ацетона* Хранят в холодильнике не более 6 месяцев .

Рабочие стандартные растворы цидиала 50 мкг/мл (а), 5 мкг/мл(б) и I мкз'/мл хя (в) готовят разведением основного стандартного раствора:

а) I глл ОСР до 10 мл ацетона^б) I мл раствора "а" до 10 глл ацетоном; в) I мл р^-твора "б" до 5 мл ацетоном. Рабочие стандартные растворы хранят в холодильнике не более I месяца.

Проявляющие реагенты:

М - а) Раствор 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона разбавляют до 100 мл 1$-ныи    водно-ацетоновым (водаt-ацетон 1:3)

раствором азотнокислого "еребра; б) 5$-ныЙ водный раствор уксусной .кислоты. Реактивы устойчивы в течение 2-х месяцев.

№2 - а) 1#-ннй раствор 4-(п-нитробенэил)пиридина в ацетоне; б) 10#-ный раствор тетраэтиленпвитамина в ацетоне. Используют свежеприготовленные растворы.

3, Приборы и посуда

Хроматограф марки "Цвет" или аналогичный с ТВД Колонка хроматографическая т стеклянная (1000 х 3,5 мм)» заполнения' хроматоном JNE-AV^-HMHS с Ъ% ^Е-30

Прибор душ отгонки растворителей (ротационный вакуумный испаритель) тип ИР-1М, ТУ 25-11-917-76

Аппарат для встряхивания колб, АВУ-60, ТУ 64-1-2451-78 Колбы мерные вместимостью 25,50,100 мл,ГОСТ 1770-74 Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 50,250 мл, ГОСТ 10394-72

Колбы грушевидные вместимостью 50 мл ОШ 50-14/23 ТС,ГОСТ 10394-Воронки химические,ГОСТ 8613-75 Воронки делительные вместимостью 250 мл Пипетки на 0,1; I; 5; 10 мл,ГОСТ 1770-74 Микрошлртш на 10 мкл jMlfl-IO 'ГУ Е-2.833.024 Хроматографическая камера; ТОСТ 10565-75 Пульверизаторы стек.ияшше,1ТХ5Т 10391-74 2.4, Подготовка к определению 2.4.1. Отбор,хранение и доставка проб Отбор проб почвы производится в соответствии с "Унифицирован ними правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среда для определения микро-количеств пестицидов, утвержденными заместителем Главного Государственного солитарного врача СССР 21,08,1979 №2051-79

2.4.2. Подготовка образца для установления воздушносухого веса анализируемой почвы

Почву перед анализом просеивают через почвенное сито и анализируют в естестве жо-влажном состоянии. Параллельно с анализируемым образцом готовят навеску почвы и высушивают ее на воздухе при комнатной температуре для установления содержания влаги.

2.5. Описание определения

2.5.1.    Экстракция

25 г почвы помещают в коническую колбу, заливают 50 мл смеси ацетон-0,05 н водный ^аствор, Са012 (1:1) и эктсрагируют в течение 20 мин на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через ваттшй тампон в делительную воронку емк. 250 мл. Экстракцию повторяют еще раз, объединяют экстракты. К объединенному экстракту прибавляют 100 мл дистиллир-ванной воды и реэкстрагируют пестицид и-гексаном 3 х 30 мд, осторожно встряхивая каждый раз по 2-3 мин. Гексановые экстракты через слой безводного сульфата натрия (~Ш г), насыпанного на ватный тампон в химическую воронку, сливают в колбу для отгонки растворителей. Упаривают растворитель до ^ 0,3 мл на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани 45°С. Остаток растворителя испаряют досуха при комнатной температуре.

К сухому остатку прибавляют I мл н-гексана и анализируют методом

not.

2.9.2.    Очистка экстракта

Для определение цидиала методом тех, полученный экстракт необходимо очистить. н-Гексан (I мл) упарить досуха. К сухому остатку прибавить 2 мл смеси бензол-ацетон I:* и ОД г угля 0У-\, встряхнуть 2-3 мин, отфильтровать через фильтр*"красная лента", промыть уголь смеоыо растворителей (бензол-ацетон 1:3) *- общий объем 30 ил. Упарить око'раит до ~ 0,3 мл и анализировать методом тех.

2.5*3. Определение цидиала

2.5.3.x. Условия ШХ. определения

Хроматограф "Трзет- о 2ВД:

- колонка стеклянная,длина I м, диаметр 3,5 мм,заполненная Хроматином Н~А1*/~ЭД5 (0,16-0,20 мм) с Ъ% 5Л-30;

- температура термостат колонки 2Ю°С;

- температура испарителя 230°Gi

~ расход газа-ноог^еля 22 мл/мин; водорода 14-17 мл/мин, воздуха-400 мл/мин;

- рабочая шкала электрометра 2.10 *°а;

- скорость протяжения ленты 240 мм/час.

Вводят в хроматограф последовательно по 3-5 мыл стандартного раствора цидиача, содержащего 0,5-2 мкг/мл пестицида, а затем такой же объем пробы. Нижний предел обнаружения 0,5 иг. Время удерживания цидиала 3,0 мин.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте или площади хроматографических пиков.

2.5.3.2. Условия ТСХ определения

На пластинку "Силуфол" с помощью капилляра или микропипеткп наносят пробу, ополаскивая колбу 3-4 раза небольшими количествами (0,1 мл) н-гексана. На эту же пластинку наносят стандартные раств; ры (2-20 мкг) иидиала. Пластинку хроматографируют в подвижной фазе (ЛФ) гексал-ацетон 3:1 (под?>ем ЛФ на 10 см). После удаления растворителя с пластинки, ее опрыскивают проявляющим реагентом.

При использовании реагента J£I опрыскивают пластинку раствором бромфено^ового синего с А^ЫОд, нагревают 5 мин при П0°С и обсс цвечивают фон обработкой пластинки 5$-нш раствором уксусной кислоты. Цидияп обнаруживается в виде синих пятен на желтом фоне,

~    Нижний    продел    обнаружений    I    мкг.

При использовании реах _шта Ш опрыскивают пластинку 1%-тт ацетоновым раствором 4-(п-нитробеиэш1) пиридина, нагревают 5 мин при 150°С и опуыс кивают 10^-ным ацетоновым раствором тетраэтилен-пеитамина. Цидиал обнаруживается в виде синих пятен на белом фоне. Нижний предел обнаружения I мкг.

Количественное определение цидиала проводят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен проб с пятнами стандартных растворов на одной пластинке.

2.6. Обработка результатов анализа.

2.6.1. ГЖХ Расчет результатов анализа проводят по


следующей формуле;

X =




if

. Р


, где


X ~ содержание пестицида в пробе мг/кг;

С - количество пестицида в хроматографируемом объеме стандартного раствора, мкг;

отанда^тк р

высоат (площадв) пика на хроматограммёу мм (тг);

V I

О

Н - высота (площадь) пика а на хроматограмме пробы, мм (мм');

Vj - хроматографируемый объем пробы, мл;

'if - общий объем анализируемого экстракта, мл;

Р - масса анализируемой нробы.г.

2.6.2. ТСХ . Расчет содержания цидиала в пробе проводят по

формуле:    Л    ?    гле

Р


Л - количество пе гицида в анализируемой навеске, найденное на пласчинке по сравнению со стандартами, мкг;

F - маеа образца, взятого для анализа,г*


3.    Требования безопасности

Соблюдать вое необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами .

4.    Разработчики: Письменная М.В* (ВНЙНШНТОКСгхчКиев)

1

9 9 0 г.