ЛИСТ ИЗМЕНЕНИЙ И ДОПОЛНЕНИЙ

ПНД Ф 14.1:2:4.191-03 «Методика выполнения измерений массовой концентрации гидразина в пробах питьевых, природных и сточных вод газохроматографическим методом»

(Внесены согласно протокола № 6 заседания НТК ФГУ «ФЦАМ МНР России от 20.07.2004 г.)

Свидетельство № 224.01.03.160/2004

1. В разделе 1 "Характеристики погрешности измерений¹' изменить содержание таблицы 1, используя следующие данные:

Таблица 1

Значения показателей повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности

Диапазон	Показатель	Показатель	Показатель	Показатель
измерений.	повторяемости	воспроизводимости	правильности	точности
мг/дм3	(относительное	(относительное сред-	(границы отт) о-	(границы от-
	среднекмдряти-	кссвадраткческое от-	сительной сие-	поснтелысой
	чесхое о талоне-	клоиеяие воспронэво-	тематической	погрешности
	икс повторяемо-	дм мост и)	погрешности	при вероятно-
	ста), or, U		При вероятности Р-0,95). ±8,.%	стм Р--0.95), ± 5, %
от 0,005 до 0,05 вхл.	И	15	8	30
св. 0,05 до ОД вкл.	9	12	7	25

2. Раздел 12 «Контроль погрешности методик» КХА» заменить на раздел «Оценка приемлемости результатов измерений»:

12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 2.

112. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводят с учетом тре бовапий раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями ве должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.

Таблица 2

Пределы повторяемости п воспроизводимости результатов измерений

Диапазон измерений, мгУдм3	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), г, %	Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лаборв- тОрхяхХ К *
от 0.005 до 0,05 вхл. св. 0,05 до 0,2 вкл.	31 25	42 34

3. Добавить раздел 13 «Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории»:

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13 Л. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки noipeuiHOcTii при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности).

13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры К* рассчитывают по формуле:

К_ятХ-С,

где - Х-результат анализа;

С-аттестованное значение гидразина в образце для контроля.

Для ОЦСВХН качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:

К«Д«,

где ± Лд- характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускается считать Д_Л = 0,84 А , где Д - показатель точности МВ И.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

IKJ *|К|,

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

13.3. Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.

2.3 Значения нормали»* оперативного контроля погрешности (точности) при проведении контроля методом добавок

Норматив оперативного контроля погрешности (допускаемое значение разности между результатом контрольного измерения пробы с добавкой - Х\ пробы - X и величиной добавки -С) рассчитывают по формулам:

- при проведении внутри лабораторного контроля (Р = 0.90)

К, - 0.84 V (Д<-)' + (А, )*, иг/дм¹;

- при проведении внешнего контроля (Р = 0.95)

К, - V (А, У +(дТ7 . иг/дм¹.

где Д,, Д^иг/дм³) - значения характеристики по грешности-(без учета знака), соответствующие массовой кониектраиии гидразина в пробе, пробе сдобавкой, соответственно.

Д,- 0.01 5, X (X- массовая концентрация гидразина в пробе);

Д» » 0.01 X* (X*- массовая концентрация гидразина в пробе с добавкой).

Значения 5» (б_ж*) приведены в разделе I.

3 Дата выдачи свидетельства 02.11.2000 г. Срок действия до 02.11. 2003 г.