МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УТВЕРЖДАЮ ДиреКТОр ФЕУ^^СЦТр экологи-

гГ««итрол* . •»мл_вч.\я ' ¹'“ истеосТлМг

КОЛ1ГЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНОЛОВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ НА АНАЛИЗАТОРЕ ЖИДКОСТИ «ФЛЮОРАТ-02»

ПНДФ 14.1:2:4.182-02 (взамен 14.1:2:4.117-97)

Методика допущена для целей государственного экологического

контроля

МОСКВА 2002 г. (издание 2006 года)

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» Министерства природных ресурсов России.

Разработчик:

ООО «Люмэкс»

Адрес: 190005 г. Санкт-ГТегербург, Московский пр , д.19 Телефоны: (812)718-53-90, (812)718-53-91 Факс:(812)316-65-38 Н mail: lumex@lumex.ru Web-сайг: www.luinex.ru

ИНЛФ 14.1:2:4.182-02

ксида натрия по п.8.2.2 в течение 3 мин. Контролируют pH нижнего слоя при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если реакция среды сильно щелочная (pH > 10), то растворитель промывают дистиллированной водой порциями по 50 см³ до достижения нейтральной реакции промывных вод

Затем растворитель сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют собирая фракцию, кипящую при 124 - 126^РС.

Аналогичным образом можно регенерировать собираемые остатки бутила цетата.

Примечание. Если после обработки бутипацетати раствором щелочи нижний слой имеет белее низкое значение pH (pH ^ 10), то обработку раствором гидроксида натрия повторяют до достижения сильно щелочной реакции нижнего слоя в результате обработки.

8.4 Приготовление градуировочных растворов

В делительную воронку вместимостью 50 см³ помещают 10 см⁵ дистиллированной воды, добавляют 10 см³ бутилацетата и проводят экстракцию б течение 30 с. Водный (нижний) слой отбрасывают а к органическому слою пипеткой добавляют 10 см³ раствора гидроксида натрия по п.8.2.8 и проводят реэкстракцию в течение 30 с Нижний слой помещают в сухой стаканчик вместимостью 25 - 50 см³ и добавляют по каплям раствор соляной кислоты по п.8.2.5, перемешивая и контролируя pH раствора при помощи универсального индикатора. Требуемое значение pH 3 - 6 (раствор № 1). Одновременно готовят аналогичным образом градуировочный раствор, используя для этого вместо дистиллированной воды 10 см³ раствора фенола по п.8.2.4 массовой концен-фации 1 мг/дм³ (раствор № 2).

8.5 Градуировна анализатора жидкости «Флюорат-02»

Градуировку осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов N° 1 и № 2. приготовленных по п.8.4.

И Uiiмнг 2006 гол»

Для модификаций «Флюорат-02-1» и кФлюорот-02-3»

Установку режима «Фон» производят при помощи раствора № 1, а установление параметра «А» в режиме «Градуировка» (нажатием клавиши «Г») - при помощи раствора № 2. Параметр «С» задается равным 1.0С0. Допускается вводить известное значение множителя «А» с клавиатуры

Для модификаций «Флюорат-02-2М» и «Флюорот-02-ЗМ»

Входят в меню «Градуировка», устанавливают С0=0 и С1=1,000 Значение параметра «J0» устанавливают по раствору № 1, а «Л» - по раствору № 2. При этом значения параметров «С2» -«Со» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю.

8.6 Проверка качества построения и контроль стабильности градуировочной характеристики

Проверку качества построения градуировочной характеристики проводят непосредственно после установления градуировочной зависимости по п.8.5. Проверка состоит в измерении массовой концентрации фенола в одной или нескольких смесях (табл.2) в режиме «Измерение». Приготовление образца для измерений проводится по п.8.4, исходя из 10 см³ смеси.

Измеряют массовую концентрацию фенола в подготовленном образце для проверки в режиме «Измерение» и сравнивают с действительным значением массовой концентрации фенола в смеси Качество построения градуировочной характеристики признается удовлетворительным, если отклонение измеренного значения массовой концентрации фенола от действительного значения не превышает (по абсолютной величине) 10 % в диапазоне свыше 0,1 до

1,0 мг/дм³ (включительно), а в диапазоне от 0,025 мг/дм³ до 0,1 мг/дм³ (включительно) 20 %.

При использовании анализаторов модификаций «Флюорат-02-2М» и «Флюорат-02-ЗМ», имеющих знергонезависимую память периодически проводят контроль стабильности градуировочной характеристики Для этого приготавливают образцы для контроля аналогично проверке качества построения градуировочной характеристи-

ПНДФ 14.1:2:4.182-02

ки и измеряют массовую концентрацию фенола о режиме «Измере-ние» с использованием градуировочной характеристики, заложенной а память анализатора.

Таблица 2 Смеси для контроля градуировочной характеристики анализатора

N9 с V е с и Компоненты Объем, см3 Массовая концентрация фенола, мг/дм2 1 Раствор фенола по п.8.2.4 1.0 2 Раствор фенола по п.8.2.4 50 Вода п.8.2.1 до 100 0,5 3 Раствор фенола по п.8.2.4 20 Вода л.8.2.1 до 100 0,2 4 Раствор фенола по п.8.2.4 10 Вода п.8.2.1 до 100 0.1 5 Смесь № 2 5 Вода п. 8.2.1 до 50 0,05 6 Смесь № 2 5 Вода п.8.2.1 до 100 0,025

Градуировка признается стабильной, если отклонение измеренного значения массовой концентрации фенола от действительного значения не превышает (по абсолютной величине) 10 % в диапазоне свыше 0,1 до 1,0 мг/дм³ (включительно), а в диапазоне от 0,025 мг/дм³ до 0.1 мг/дм³ (включительно) 20 %. В этом случае она может быть использована для проведения дальнейших измерений. В противном случае градуировку анализатора проводят заново.

Периодичность контроля стабильности градуировочной характеристики регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории Настоятельно рекомендуется проведение контроля стабильности после смены реактивов Лаборатория вправе устанавливать собст-

Флйл    C*>1?15dac    Да    агечатмОЗОЗ    2000    0X00    •)    ■)

ПНДФ 14.1:2:4.1X2*02

венные нормативы контроля, которые, однако не должны превышать значений, приведенных выше

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Метод А - измерение массовой концентрации общих фенолов

9.1.1 Дозирование пробы

Для выполнения анализа отбирают аликвотную порцию воды, объем которой регулируют в зависимости от предполагаемого значения массовой концентрации согласно рекомендациям табл.З.

Отбор проб для анализа производится мерным цилиндром (100 и 250 см³) или пипеткой (10 см³). При ожидаемой массовой концентрации фенолов выше 1 мг/дм³ пробу разбавляют до значения массовой концентрации фенола от 0.1 до 1.0 мг/дм³. Коэффициент разбавления (О) равен соотношению объемов мерной колбы, в которой производится разбавление, и аликвотной порции пробы. Одновременно анализируют две аликвотные порции воды

Таблица 3

Рекомендуемые объемы проб воды, экстрагента и реэкстрагента в зависимости от предполагаемой концентрации фенолов

Диапазон значений массовой концентрации фенола, мг/дм3 Объем пробы, см3 Объем экстрагента. см3 Объем реэкстрагента, см3 N От 0.0005 до 0.01 вкл. 250 25 5 50 Свыше 0,01 до 0,1 вкл 100 10 10 10 Свыше 0.1 до 1.0 вкл. 10 I 10 10 1

Поикючашс Степень концентрирования N равна отношению объемов пробы и роэкстрагшта

Допускается изменять соотношения объемов проб, экстрагента и реэкстрагента и. как следствие - степень концентрирования N по сравнению с рекомендуемыми значениями, указанными в таблице 3 при условии обязательности проведения оперативного контро-

12    Д*т*П#члщО9ОО2О0в 13'J4<X>    Фэйн Ф-~сгм 05С15    Осе

ПНДФ 14.1:2:4.182-02

ля процедуры измерений на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры (п 13).

9.1.2    Устранение мешающего влияния нефтепродуктов

Отмеренную аликвотную порцию пробы помещают в делительную воронку (вместимость воронки должна превосходить суммарный объем пробы и экстрагента в 1,5 - 2 раза), добавляют раствор гидроксида натрия по п 8.2.2 из расчета 5 см³ на 1 дм³ пробы, приливают гексан и экстрагируют нефтепродукты в течение 1 мин. После разделения гексановый (верхний) слой отбрасывают, а нижний вновь обрабатывают гексаном. Объем гексана при каждой обработке составляет 10-25 см³

Примечание Поспе добавления раствора гидроксида натрия необходимо проверить pH смеси Среда должна быть сильно щелочной (pH > 10). В противном случае добавляют дополнительное количество раствора гидроксида натрия до достижения указанных качений pH

9.1.3    Экстракция фенолов из воды

После удаления нефтепродуктов к пробе добавляют раствор соляной кислоты по п.8.2.5 до достижения значения pH 3 - 6 (контроль по универсальному индикатору) Затем к водному слою приливают бутилацзтат. Объем экстрагента указан в табл.З. Проводят экстракцию в течение 30 с. После отстаивания и разделения нижний (водный) слой отбрасывают, а к верхнему (органическому) добавляют 5 или 10 см³ реэкстрагента - раствора гидроксида натрия по п 8.2.8 (объем приведен в табл.З) и проводят реэкстракцию в течение 30 с. Нижний (водный) слой помещают в сухой стаканчик вместимостью 25 - 50 см³ и добавляют по каплям раствор соляной кислоты по п.8.2.5 Перемешивают и контролируют pH раствора после добавления каждой капли при помощи универсального индикатора Требуемое значение pH 3 - 6. Обработанная таким способом проба готова к проведению измерений по п.9.1.4.

9.1.4    Измерение массовой концентрации фенолов

Измеряют не менее двух раз массовую концентрацию фенолов в полученном растворе в режиме «Измерение» и находят среднее арифметическое Полученные значения записывают в журнал

Фейт ф*ксяы_051?1^ вос    Дэ1ап*чатиЙ>и3    2000    13МОО

Издание 2»)h гола

9.7.6 Приготовление холостой пробы

Холостую пробу необходимо готовить только при работе с пробами в диапазоне массовых концентраций 0.0005 - 0,01 мг/дм³. В качестве холостой пробы используют 10 см³ дистиллированной воды, которая применялась для приготовления растворов для градуировки анализатора; объемы органического растворителя и гидроксида натрия совпадают с объемами, использованными при анализе проб Проводят все операции по п.п 9.1.2 - 9 1.4 аналогично анализируемой пробе. Полученные значения записывают в журнал.

9.2 Метод Б - Измерение массовой концентрации летучих фенолов

Отбирают аликвотную порцию анализируемой пробы в соответствии с рекомендациями табл 3, подкисляют ее до pH 1 - 2 раствором фосфорной кислоты по п.8.2.7, добавляют 5 см³ раствора сернокислой меди (п.8.2.6) и осуществляют перегонку¹. В приемник следует внести 5 см³ раствора гидроксида натрия по п.8.2.2 и погрузить в него конец аллонжа. Отгоняют не менее 80% объема взятой пробы. Отгон переносят в делительную воронку и дважды обрабатывают 10-25 см³ гексана в течение 1 мин. Гексан отбрасывают, а в водном слое определяют фенолы по п.9.1.3 - 9 1.4

При ожидаемой массовой концентрации фенолов выше 1 мг/дм³ пробу перед перегонкой разбавляют дистиллированной водой до значений массовой концентрации фенола от 0,1 до 1,0 мг/дм³.

При анализе проб в диапазоне массовой концентрации 0,0005 - 0.01 мг/дм³ проводят анализ холостой пробы, для чего в делительную воронку помещают 10 см³ дистиллированной воды и проводят с ней все операции, предусмотренные пп.9.1.2 - 9.1.4. Объемы бутил-ацетата и раствора для реэкстракции соответствуют указанным в табл 3.

Допускается изменять соотношения объемов проб, экстраген-

¹ Если пробу консервировали согласно п.7, тс растворы фосфорной кислоты и сернокислой меди не добавляют, если pH пробы менее двух 8 противном случае добавляют раствор фосфорной кислоты по п.3.2 7 до достижения значения pH 1 -2.

лд    Лтапе^зтиОеСЗ    гоев    133^00

11НДФ 14.1:2:4.182-02

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации фенолов (общих и летучих) в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02».

Диапазон измеряемых значений массовой концентрации фенолов 0,0005 - 25 мг/дм³. Мешающее влияние нефтепродуктов устраняется при подготовке проб к анализу.

1 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

1.1    МЕТОД А - Измерение массовой концентрации

общих фенолов

Флуориметрический метод измерения массовой концентрации фенолов основан на извлечении фенолов из воды бутилацетатом, реэкстракции их в водный раствор гидроксида натрия и измерении их содержания по интенсивности флуоресценции фенолов после подкисления реэкстракта. В процессе измерения происходит возбуждение флуоресценции фенолов, ее регистрация и автоматическое вычисление массовой концентрации фенола при помощи градуировочной характеристики, заложенной в памяти анализатора.

1.2    МЕТОД Б - Измерение массовой концентрации

летучих фенолов

Флуориметоический метод измерения массовой концентрации летучих фенолов включает операцию перегонки пробы воды с помощью перегонного устройства и измерение массовой концентрации фенолов в оггоне по методу, изложенному в п.1.1.

Метод рекомендуется для анализа окрашенных, мутных вод. а также вод с большим содержанием органических веществ, препятствующих разделению фаз при экстракции, и проб, содержащих гу-миновые кислоты и лигнин.

Примечание. Если основу фенольных загрязнений составляет сам фе нол, то величину, определяемую по методу Ь, можно принять за фенольный индекс.

Файл Фе»к>«ы_0Ы21&<*0С    Дята <Чг«ги ОУ 03 Att? 13 00

Huaiute 2(1 Mi гола

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

•    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

•    оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

•    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Таблица 1

Значения показателя повторяемости, воспроизводимости,

правильности и точности

Диапазон измерений, мг/дм3 о„ % Ср, % ± Ос, % ±8, % Питьевые воды от 0,0005 до 0,005 вкл. 13 20 30 50 свыше 0,005 дс 0,05 вкл. 8 11 12 25 свыше 0,05 до 25.0 вкл. 5 8 6 17 Природные и сточные воды от 0,0005 до 0.001 вкл 17 25 33 60 свыше 0.001 до 0.01 вкл. 13 20 30 50 свыше 0,01 до 1,0 вкл. 10 15 18 35 свыше 1,0 до 25,0 вкл. 7 11 12 25

Примечание В таблице использованы следующие обозначения: о, - показатель повторяемости (относительное значение среднего квадратического отклонения повторяемости), съ~ показатель воспроизводимости (от носительное значение среднего квадратического отклонения воспроизводимости). - показатель правильности (границы относительной система -

ИНДФ 14.1:2:4.1824)2

тической погрешности при вероятности Р = 0.95). +S - похаэатепь точности (границы относитепыюй погрешности при вероятности Р = 0 95)

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

3.1 Средства измерений

Анализатор жидкости «Флюорат-02»    ТУ 4321 -001 -20506233-94

Весы лабораторные общего назначе- ГОСТ 24104-2001 ния с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0.1 мг, например ВЛР-200

Набор гирь (1 г - 100 г) класса точности ГОСТ 7328 - 2001

F,

Пипетки с одной отметкой 2-го класса ГОСТ 29169-91 точности вместимостью 5, 10. 25 см³

Пипетки градуированные 2-го класса ГОСТ 29227-91 точности вместимостью 1,2. 5 и 10 см³

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2    ГОСТ    1770-74

Цилиндры мерные 2-го класса точности ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 см³

Государственный стандартный образец ГСО 7270-96 состава раствора фенола (массовая концентрация 1 мг/см³, погрешность

± 1 %)

Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.2 Реактивы

Вода дистиллированная    ГОСТ    6709    -    72

Ф+яп г<..а-1ы_051?1Ь Зое

Издание 2Ш6 года

ТУ 6*09-4521-77

Бутиловый эфир уксусной кислоты (бу- ГОСТ 22300-76 тилацетат), х.ч

Соляная кислота, х.ч.    ГОСТ 3118-77

Натрия гидроксид, х.ч.    ГОСТ 4328 - 77

Кислота фосфорная, х.ч.    ГОСТ 6562 - 80

Медь сернокислая 5-водная, ч.д.а    ГОСТ 4165-78

Бумага индикаторная универсальная    ТУ 6-09-1181-76

Допускается использование реактивов аналогичной или более вьюокой квалификации, изготовленных по другой нормативнотехнической документации, в том числе импортных.

3.3 Вспомогательные устройства

Стаканы лабораторные термостойкие ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100, 500 см³

Колбы конические вместимостью 100 500 ГОСТ 25336-82 и 1000 см³ типа Кн-1

Воронки делительные вместимостью 500. ГОСТ 25336-82 250, 100 и 50 см³ типа ВД-1 Аппарат для перегонки пробы, стеклянный

Нагревательное устройство закрытого ти- ГОСТ 14919-83 па или электроплитка бытовая Бутыли из стекла с винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см³ для отбора и хранения проб

Порядок подготовки стеклянной посуды к измерениям изложен в Приложении А.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации фенола необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности:

ПЦДФ 14.1:2:4.182-02

4.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12 1.007-76.

4.2.    Электробезопасностъ при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1 .019-79.

4.3.    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004*90.

4 4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4 5. При работе необходимо соблюдать требования, изложенные в технической документации на анализатор «Флюорат-02».

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и показавшего удовлетворительные результаты при выполнении процедур контроля качества результатов измерений.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:

температура воздуха    20l5°C;

атмосферное давление 84,0 -106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.); влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С; напряжение в сети    220 ± 22 В,

частота переменного тока    50 11 Гц

It sjjhiic 2Ш6 года

7 ОТБОР И КОНСЕРВИРОВАНИЕ ПРОБ

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000, отбор проб питьевой воды производится по ГОСТ Р 51593-2000, поверхностных вод - по ГОСТ 17.1.5.05-85.

Отбор проб воды производят в стеклянные бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Методика подготовки стеклянной посуды изложена в Приложении А.

Анализ необходимо произвести в течение 8 час с момента отбора. При необходимости консервирования пробу подкисляют раствором фосфорной кислоты по п.8.2.7 до pH 4 (контроль по универсальному индикатору) и добавляют раствор сернокислой меди по п. 8.2.6 из расчета 5 см³ на 1 дм³ пробы. Срок хранения законсервированной пробы - не более 3 суток.

Объемы проб, отбираемые для анализа, зависят от ожидаемой массовой концентрации фенолов и составляет не менее 500 см³ в диапазоне 0,0005 - 0.01 мг/дм³, не менее 250 см³ в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/дм³ и не менее 100 см³ при больших концентрациях.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы, подготовка анализатора к работе, контроль чистоты растворителей для экстракции фенолов, приготовление вспомогательных растворов и растворов для градуировки анализатора и градуировка анализатора жидкости «Флюорат-02».

8.1 Подготовка анализатора к работе

Подготовку анализатора к работе производят в соответствии с Руководством по эксплуатации. В канал возбуждения помещают светофильтр № 1. в канал регистрации - № 3.

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8.2.1 Подготовка дистиллированной воды для приготовления растворов фенола

Дистиллированную воду для приготовления растворов фенола

Лата асчагиСв 03 200(5 13 *4;О0

11ЦДФ 14.1:2:4.182-02

массовой концентрации 0,1 мг/дм³ и менее и для разбавления проб перед использованием кипятят, охлаждают и хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой во избежание насыщения кислородом воздуха. Срок хранения -1 сутки.

8 2.2 Раствор гидроксида натрия, массовая доли 5%

В стакан из термостойкого стекла или коническую колбу помещают 95 см³ воды и медленно, тщательно перемешивая, добавляют 5 г гидроксида натрия. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 2 месяца.

8.2.3    Раствор фенола, массовая концентрация 100 мо/дм³

В мерную колбу вместимостью 50 см³ при помощи пипетки отбирают 5 см³ ГСО состава раствора фенола, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца в холодильнике.

8.2.4    Раствор фенола, массовая концентрация 1 мг/дм³

1 см³ раствора фенола массовой концентрации 100 мг/дм³ (п.8.2.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают Срок хранения раствора - 2 недели в холодильнике

8.2.5    Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 5 моль/дм³

К 300 см³ дистиллированной воды медленно при перемешивании приливают 200 см³ концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в стеклянной бутыли. Срок хранения не ограничен.

8.2.6    Раствор меди сернокислой

10 г меди сернокислой пятиводной растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой. Срок хранения - 3 месяца.

8.2.7    Раствор фосфорной кислоты, объемная доля 10%

10 см³ концентрированной фосфорной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Срок хранения не ограничен.

Минине 2Ш6 шла

8.2.8 Раствор гидроксида натрия, массовая доля 1 %

Раствор готовят разбавлением 20 см³ раствора гидроксида натрия по п.8.2.2 до 100 см³ дистиллированной водой

Срок хранения раствора в сосуде из полиэтилена - 2 месяца.

8.3 Контроль чистоты растворителей дли экстракции

фенолов

10 см³ бутилаце^ата наливают в делительную воронку вместимостью 50 см³ и приливают 10 см³ раствора гидроксида натрия массовой доли 1% по п.8.2.8. После тщательного перемешивания и расслоения фаз производят их разделение. Верхний слой отбрасывают а нижний сливают в лабораторный стакан, добавляют по каплям раствор соляной кислоты по п.8.2.5, раствор после добавления каждой капли перемешивают и определяют значение pH при помощи универсальной индикаторной бумаги. Требуемое значение pH 3-6 Полученный раствор (в дальнейшем - контрольный раствор) подвергают анализу на анализаторе «Флюорат-02».

Производят предварительную градуировку анализатора.

Для анализаторов модификаций «Флюорат-02-1» и «Флюорат-02-3» установку режима «Фон» проводят по дистиллированной воде, а параметра «А» в режиме «Градуировка» - по раствору фенола массовой концентрации 1 мг/дм^э (п.8.2.4). Параметр «С» задают равным 1,000.

Для анализаторов модификаций «Флюорат-02-2М» и «Флюо-рат-02-ЗМ» вводят в память значения СО = 0,000; С1 = 1,000. Значение параметра «J0» устанавливают по дистиллированной воде, а параметра «Л» - по раствору фенола массовой концентрации 1 мг/дм³ (п.8.2.4). При этом значения параметров «С2» - «С6» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю.

Определяют массовую концентрацию фенола з контрольном растворе э режиме «Измерение». Если измеренное значение превышает 0,02 мг/дм³, то растворитель необходимо подвергнув» очистке.

С этой целью в делительной воронке вместимостью 1000 см³ встряхивают 700 - /50 см³ растворителя с 50 см³ раствора гидро-

g    Aarar.e-mtfOSOJ    iOOG    m    34    jo