ШТАБ TPV/КД АНОКОИ бБОРОНЙ РОССИИ

ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТР наблюдения и лабораторного контроля

МЕТОДИКИ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАДИОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В АЭРОЗОЛЯХ, ВОДЕ, ПОЧВЕ И ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ

МОСКВА- 1<Н>2

’УТВЖЛАГГ

П?ВД2а/'"£1ГЬ Й25ВааОиСТВ2ННОЛ КОМИССИИ ПО РАДИАЦИОННОЕ КОНТРОЛЮ ПР,1РОДНОП

сраш

17 марта' 1Ъ<:9 гола

Ц&РД1ЧЕС^1Е УКАЗАНИЯ

по .гбору ярой пресной воды и их первичной обработке для определения содержания радионуклидов

Одобрено Методической сердив Я 1.1ливедомст-венной комиссии по радиационно»^ контроля природной среды при Гос-омгндриыете СССР 17.3.89г.

В составлении и экспо_хгиой оценке методических указаний риядыали участие:

от Госстандарта СССР

-/06-

МСТОДИЧКЖИЕ ХАЗАР¹*

ПО ОТБОРУ ПРОБ ПРЕСНОЙ ВОЛУ й ИХ ПЕЗ^ИЧНОЯ

ОБРАБОТКЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДГ ХАНИЯ радйо-

нушдов

ОТБОР ПРОБ ПРЕСНОЙ ВОДЫ, ИЗМЕРЕНИЕ ^ ШАЛЮЙ БЕТА-

’КГИЯЮСТИ, ПЕРВИЧНАЯ ОБРАБОТКА ДНЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТРОНЦИЯ-90, ’IE3W-I37 И ДРУГИХ РШОНШИДСВ

0-бор строб осуществляется на гндропостах, измерение суммарной бета-активности и первичная обработка на гндрологнческих станциях, рал?, о химический к г&'яла-спектрометрический анализы в специальной лаборатории.

ОТБОР ПРОБ И ИЗМЕРЕНИЕ ч^МАРНОЙ БЕТА-АКТИВНОСТИ

Пробы води из водоема отбираются из поверхностного слоя на ре/ловой вертикали как правило на стрежне реки с гидрометрической переправы, лодки или катера специально для этого предназначенным полиэтиленовым ведром. Перед отбором гробы ведро и полиэтиленовая канистра, в которую отбирается проба,, тщательно споласкивается водой на месте отбора.

Объем отбираегдой пробы 13 л.

Отобранная проба на ведра переливается в ханистру, маркируется и доставляется на гидрологическую станцию Данные о каждой пробе воды записываются в журнал (водоем, место и дата отбора, характеристика гидрологического или уровненного режима).

В день отбора после доставки пробы на гидрологическую станцию проводится измерение суммарной бета-активности на бета-радкомотре P«J>4-IeM в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибита. Для этого после перемешивания всей пробы отбирается L л. После намерения эта часть пробы отбрасывается.

- /о? -

Осташгаяся часть пробы. (12 л) фильтруется через филь*^ "синяя лента” на обычной конусообразной воронке (стеклянной еуга полиэтиленовой) для под вакуумом, «а воронке Бюхнера...*^ колбу Бунзена шш спепвь^ной односокпзонной фильтровальной установке ,_fJ_ , используя для создания вакуума мнкрокомпресс р B^v-Isv водоструйный насос или насос Каковское. Фильтр с осадком подсушивается на воздзте, маркируется (на краю фильтра ук°.знзавт-ся назва *е водоема_г место н дата отбора,- объем отфильтрованной воды), складывался о' гаком вовнутрь и упаковывается в маркированный полиэтиленовый пакет для пересылки в спеплабораторш).

Если суюларадя бета-активность измеренной кеотфильтроваз-юй пробы равна или превышает вели дну 4.I0^-*⁰ Кя /л (ДКр для стронция-90) ,то проводится повторное измерение суммарной бэта-активности уже отфильтрованной пр^бы. Если при повторном измерении регистрируется превышение указанной ве'пггенч, то определение содержания строщхкя-ЭО проводится в двух литровых пробах. В это»., случае 2 л отфильтрованной воды, з то*д числе и вода из прибора, в двух литроиюс полиэтиленовых бутылочках вместе с сопроводительной запиской, в которой указаны данные о проб , отсылаются в спецлабораторяю.

Бели сушаркая бета-акт*"зность пробы низе указанной величины, то определение стронция-90 проводится из объединенной пробы за 15-20-/и древний период набгшений. В каждый срок наблюдений в полиэтиленовую канистру или стеклянную бутыль (емкостью 20 л) сливается по одному литру фильтрованной воды. Вода из прибора после измерения отбрасывается.

Оставшуюся часть отфильтрованной воды (10 л) подвергают первичной обработке для определения содержания цезия-137.

Из объединенной проб», продназиачошгой для определения стронцян-90, отбирается 0,5 л воды в чистую полиэтиленовую

-лю

бу ты л очку для определения и_ ходжисодержания кальция, которое выполняется обычно в соответствующей территориальной гидрохими-мической лаборатории. В дальнейшем ходе радиох тгческого анализа полученные данные о содержании кальция используются для расчета выхода стронция.

Устанавливается точный объ^г*м оставшейся объединенной пр^ч.

Г ли на гидрологической станции представляется возмскнзд ь об*, единенную пробу лнест; в виде тигрованного раствора точное количество носителя стабильного стронция (50 мг в расчете на металл). то после добавления носителя стронция проба, тгтте-ьно перемеимва* е'сл, отбирается 0,2 л воды в чистую полиэтиленовую бутылочку для определения исходного содержания стронция и гровг -ится предварительная обработка пробы. В этом случае выход стронция-90 в ходе радиохимического анализа опре; )ляется по стабильному стронцию плазмек эфото^етричесхии методом. Сведения о добавлении носителя строкцип в пробу указывя-ггся в сопроводительной записке.

ПЕРЬ;. ЛАЯ ОБРАБОТКА ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТР0ЩИЯ-90

В зависимости от степени минерализации воды, з частное, и, от содержания кальция, применяется одна из двух методик первичной обработки проб воды- Одна из них основан- иа том, что бикарбонат кальция и магния, иеходяанеся в воде в рсствсренноы с зтаве (кх присутствием обусловлена временная жесткость вода), при добавлении углекислого аммония и раствора аммиака переход с в малораство-ыые соединения - карбонаты кальция и магния. Радиоактивный стронций вместе со своим стабильным изотопом с оос о вдается с карбонатами указанных щелочноземельных металлов.

Другая у'годика основана на том, что все катионы, в том

-лу-

чнсдз к стронций, находящийся в растворенном состоянии в воде, сорбируются на ионообменной смол .

Цногочисленкые одновременные определения выходов каль w е стронция в ходе указанках методов первичной обработки z последующего ^-биохимического анализа показали, что выхода этих элементов практически совпадают (расхождение не превышает 1Q-I5>)

Лтя рек и водое:.юв с большей минерализацией вода (содержание кальция больше 20 мг/л).

Б пробу вода объемом 15-20 л вносятся 12 г соли углекислого аммония ( К My )_zC£>3 после чего проба перемешивается до полного растворения соли а в нее добавляется 60 ?лл концентрированного 25>г-иого раствора ашиака, 10>сле добавления ашиака выпадает белы», осадок хапбокатов калыг'Я и частично магния. Проба тщательно перемешивается стеклянной палочкой в течение 10 мин и оставляется на 24-48 час для отстаивания осадка.

После отстаивания осветленная часть воды аккуратно сливается с помощью резиновой трубки. Один конец трубки, срезанный под углом 45°, опускается в бутыль на 2-3 си а г поверхности вода. С другого конца трубки, который опускается в ведро или раковину, вода засасывается груыей, к такш образов декантируется освет^легная часть пробы. В процессе декантации необходимо следить за трм, чтобы конец трубш в бутылке все время находился на 2-3 си кине поверхности вода. Декантацию следует прекратить, когда над осадком слой осветвлекной вода составит 1-2 си. Если произойдет случайное азмычивакне осадаа, декантацию следует прекратить. Оставшаяся часть пробы отстаивается в течение 12-24 час, после чего продолжается декантация при соблюдении указанных условий.

Оставшийся после декантации осадок взмучивается и через воронку аккуратно переливается в чистую полиэтиленовую буты-

дочку емкостью I д. Стекка бутыли, d которой производилось ссох-леняе, смываются небольшим количеством декантированного раствора. ц этот смнэ переливается в ту ке бутыль, и основная часть осадка. Обод?, объем раствора с осадком после декантации и смывного раствора не додхеа превышать емкости полиэтиленовой бутылочки. Если остаток после 24-48 часового отстаивания будет больше I его следует поместить в две полиэтиленовые бутылочки. Н>л<ость, в которой проводилось осачдензе карбонатов, моется один раз водопроводной во..ой, затем раствором азотной кислоты 10,5 л, концентрация 1:5) и 3 раза ополаскивается водопроводной водой. Кислота сохраняется г используется для мытья 5 раз.

Лля Рек я водоемов    волы.    Как    показали

результаты анализов, в пробах воды с содернакием кальция 2D мг/д и меньше при обработке по вышеописанной методике осадок карбонатов не выпрдает ели выпадает в небольшом количестве. Петому радиоактивный стронций, находящийся в п*юбе, не концентрируется п полностью, или почте полностью, сбрасывается при декантации. jjrn та:аэс пр-об пр:г.ц лется метод концбэтрцрэзалкя радиоактивного стронция, находящегося в воде, путем сорбции на кон*-об.мешюй смоле (катионит мархп K7-2-S4C и Н-форие Г0С_

20-::93-74).

Для прооп веды объемом 15-20 л используется 10 г катионита ь стичляоюй колонке дадмегром ZQggu к высотой 150-200 мм. Ко-

•    ’    Ч-,

донки со сколол поставляются сдеилабсраторнсй.

При этом метода производятся следующие операции:

I. колонка закреодяется вертикально на штативе иди ярупш способом;

2.1 на княгаШ коноц * 'лонки. в которой ncupqena ионообменная смола, надевается резиновая трубка диаметром 10 до, длиной 50-70 см и опускается в ведро или раковину. Резиновая трубка

захяхгавт^ч винтовым зажимом, чтобы через нее не проходила воды;

3. с верхи6го кокиа колонка .шимается вата и колонка заполняется водой», взятой аз пробы (для набухания смолк). Г~а ка-бухаяги скола в колонке перемеривается стеклянной салочкой клн пpoвoлov jfl. чтобы не било воздушных пузырьков. Колонка с водой выдергивается в течение 1-1,5 часа, после чего вынутая вата снова помещается в нее;

4.. колонка располагается на 1-1,5 м кгске канистры или бутыли;

5. двухметровая резиновая трубка диаметром 10 км опусглется 2 бутыль.,*? пробой, резиновой грушей вода засасывается в трубку, я трубка надевается на верхний конец колонки;

5. зачли на шкнеЙ трубке ослаоляется и начинается пропускание во!ь через ионообменную колонку.

Скорость пропускания воды через колонку регулируется винтовки заапмои п составляет не более 2 л в чес.

После пропускания всей пробы колонка сштдается и с верхнего конца закрываемся кусочком ваты.

Бутылка с осадком карбонатов шс ионообмен: я колонка с сопроводительной запиской направляется с спецлабораторию. В сопроводительной записке долкно быть указано: водоем, место а дата отбора, объем обработанной пробы, сведения о гидрологическом или уравнено;; редпие водоема, отклонения от нории, возннк-йгсе в ходе итбора пробы и ее первичной обработки.

Проба воды для определения содержания кальция (0,5 л) с сопроводительной запиской, в которой указаны водоем, место в дата отбора, отсылается в соответствующую территориальную гидрохимическую лабораторию, где анализируется. Результаты анализа отсылаются в спецлабораторию.

ПЕРВИЧНАЯ ОБРАБОТКА ПРОБ ДНЯ СПРЕЙШЙ СОДЕРЖАНИЯ РАДИОЦЕИЯ

Для первичной обработка используется оставшаяся отфильтрованная часть пробу (10 л). Обработка состоит в ко1шьятряровалии радиоцезвя я других радионуклидов на смеси ионообменных смол. Одна, из которых - катионит марки К7-2-8ЧС и Н-форые ГОСТ 20-2-3-74, другая - тот хе катионит, илшрегшфованный ферроциа-нидом кобальта (гранулы темного цвета). Мерным цилиндром оттирается 70-75 ил влакного катионита КУ-2-8ЧС, затеи добавляется 30-35 ид ши ротированного катионита, смс ы перемешиваются я помещаются в ионообменную колонку диаметром 30-50 ш. Пробу пропускают через ионообменную колонку со скоростью не более 10 л/час. Объем воды, пропущенный через коленку, измеряют, после чего вода отбрасываете

Смола лэ колонки извлекается, тща- льно перемешивается в упакоттваетсв в патлзтллекавый пакет, который затеи запаивается. На пакете липкой де тол наклеивается бумгпнгя этикетка, в которой указывается водоем, место н дата отбора, объем пробы. про:гуаенкои через колонку. Смола шесте с фильтром ‘ Управляется в лабораторию для гал/л-спектроиетрического англа за По .то: „ m л смоли

I. Смола КУ-2-6ЧС заливается ххет:мипфованно£ водой и выдергивается в течение суток для набухания, затем вода Удаляется. Набухшая смола промывается соляной югсхатой (концентрация 5 Моль/дм³). Продолжительность праыгвгж - 20 ииут ори непрерывном помешивании. Соотношение объемов оголи л кислоты 1:1. Затем кислота еллваетеч в смола промывается дистиллированной водой до рН=в+7. В процессе протшвкя удаляется самая мелкая фракция смолы (пыль). Промытая смола хранится в захрытсЗ посуде

-//J-

во влахяоы состоянии.

2. Для ншгрвпшровшшя ферроциацядбм • кобальта берется 1,5 я ионообменной смолы, обработанной соляной кислотой я отмытой дистиллированной водой (сы.п.1), и заливается I л раствора калия хелезистосинероди^того ( К я (Ctf)i • И-s. О ' ^voa-центрацая железосинеродистого калия -0,5 моль/д^г. Ствола непрерывно пере?4елиз.~ этся в этом растворе в течение 10-15 минут, раство' сливается и смола промывается 2 д дистиллированной воды 10 минут при ы^меамв; ии, затем вода слзэается, Проиь&а водой повторяется 3 раза. Далее смола обрабатывается раствором азотнокислого кобальта GoCN'O?)* * £ И^О концентрация I моль/js?, объем раствора I л. Обработка ведется 1^-15 кинут при непрерывном помешивании .. Затем следует троекратная пробивка, которая завершает шшл шпр^гнирования.

ЛL надедяостп проводятся 2 цикла кмпрегнпроЕзния. В процессе последней промывки важно удалить любые крупинке ферро-цкаьша кобальта, не связанные с гранулам" понята, позтот.у пр^-мывка ведется до тех пор пока проиызная вода не станет прозрачной. Приготовленные гранулы смолы (темного цвета) х; j-нятся в закрытой посуде во влажном состоянии.

I. Методические рекомендации по определению радиоактивного гагрязненпя водных объектов, под ред.С.М.Вакуловского. Гидро-метеодадат, . 1936, с.14-17.