Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

163.00 ₽

Купить МУК 4.1.2347-08 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации хлормекватхлорида в диапазоне 0,001 - 0,02 мг/дм3.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Метрологические характеристики

2 Метод измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка хлористого метилена

     7.2 Приготовление 10 %-ного раствора гидроксида натрия

     7.3 Приготовление 2М раствора соляной кислоты

     7.4 Подготовка и кондиционирование колонки

     7.5 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

     7.6 Установление градуировочной характеристики

     7.7 Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта

     7.8 Приготовление 1 % раствора тетрафенилбората натрия

8 Отбор проб

9 Выполнение определения

     9.1 Экстракция

     9.2 Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия

     9.3 Проведение пиролиза

     9.4 Условия хроматографирования

10 Обработка результатов анализа

11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12 Оформление результатов

13 Контроль качества результатов измерений

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств химических веществ в воде

Сборник методических указаний МУК 4.1.2292—07; 4.1.2294—07; 4.1.2347—08; 4.1.2349^-08

ББК 51.21 060


060 Определение остаточных количеств химических веществ в воде: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008.— 64 с.


1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.


ББК 51.21


Технические редакторы Г. И. Климова, Е. В. Ломанова


Формат 60x88/16


Подписано в печать 23.07.08 Тираж 100 экз.


Печ. л. 4,0 Заказ 38


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20


Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом информационно-издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89


О Роспотребнадзор, 2008 О Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008


МУК 4.1.2347—08

товка колонки для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с оксидом алюминия.

7.1. Очистка хлористого метилена Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление 10%-ного раствора гидроксида натрия В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 г гидроксида натрия, растворяют в 60—70 см3 деионизованной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.3. Приготовление 2 М раствора соляной кислоты В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 200—250 см3 деионизованной воды, вносят 83 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.4. Подготовка и кондиционирование колонки Готовую насадку (Хроматон N-AW-DMCS с 15 % Апиезона L) засыпают в стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно этиловым спиртом, ацетоном и гексаном, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 120 °С (в течение 4-х часов.

7.5. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.5.1.    Исходный раствор хлормекватхлорида для градуировки (концентрация 1 мг/см3) В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г хлормекватхлорида, растворяют в 50—10 см3 этилового спирта, доводят им же до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Растворы № 1—6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.5.2.    Раствор № 1 хлормекватхлорида для градуировки (концентрация 50 мкг/см3) В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 исходного раствора хлормекватхлорида с концентрацией 1 мг/см(п. 7.5.1), разбавляют этанолом до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

41

МУК 4.1.2347—08

7.5.3. Рабочие растворы № 2—6 хлормекватхлорида для градуировки и внесения (концентрация 0,25—5,0 мкг/см3).

В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 2,0;

5.0    и 10 см3 раствора № 1 с концентрацией 50 мкг/см3 (п. 7.5.2), доводят до метки метанолом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 1—6 с концентрацией хлормекватхлорида 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 и

5.0    мкг/см3, соответственно.

Растворы готовят перед проведением градуировки.

Эти растворы используют для оценки полноты извлечения хлормекватхлорида из исследуемых образцов методом «внесено-найдено», контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.6. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты или площади пика (мм или мВ • с) от концентрации хлормекватхлорида в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки №№ 2—6.

В 5 стеклянных флаконов (виал) вместимостью 10 см3 помещают по 1 см3 каждого градуировочного раствора, отдувают растворитель досуха потоком азота, помещая виалу в термостат, нагретый до 45—50 °С. Вносят в емкости по 50 мм3 10 %-ного раствора гидроксида натрия. Виалы закрывают алюминиевыми колпачками с силиконовыми прокладками, обжимают колпачки кримпером и дополнительно укрепляют с помощью проволочного устройства во избежания потерь. Виалы помещают на 15 мин в термостат, нагретый до 200 °С. По истечении указанного времени, вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры. Отбирают шприцом (прокалывая силиконовую прокладку) 0,5 см3 газовой фазы и анализируют в условиях хроматографирования по и. 9.4.

Возможно выполнение 2-х параллельных измерений.

7.7. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта

Оксид алюминия сушат в сушильном шкафу при 150 °С в течение 12-ти часов, охлаждают в эксикаторе, затем дезактивируют 3 % воды по массе, получая сорбент II степени активности по Брокману. С этой целью 97 г высушенного оксида алюминия (I-я степень активности) помещают в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3, вносят по каплям 3 г деионизованной воды (при постоянном перемешивании сорбента), интенсивно встряхивают колбу в течение 1 мин, остав-

42

МУК 4.1.2347—08

ляют на 2 ч. вновь интенсивно встряхивают. Подготовленный сорбент можно хранить в герметично закрытой стеклянной емкости не более 3-х дней.

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 13 мм уплотняют тампоном из стекловаты, насыпают в колонку 10 г дезактивированного оксида алюминия. Колонку готовят непосредственно перед работой.

7.8. Приготовление 1 % раствора тетрафенилбората натрия

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 г тетрафенилбората натрия, растворяют в 50—60 см3 деионизованной воды, затем доводят водой до метки, перемешивают.

8. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№ 2051—79 от 21.08.79).

Отобранные пробы воды анализируют в день отбора или хранят при 4 °С в течение 10-ти дней. Для длительного хранения пробы замораживают, помещая в морозильную камеру при -18 °С.

Непосредственно перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

Образец анализируемой воды объемом 250 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 30 см3 дихлормета-на, интенсивно встряхивают в течение 1-й мин. После полного разделения фаз нижний органический слой отделяют и отбрасывают. В водную фазу, находящуюся в делительной воронке, вносят 1 см3 раствора тет-рафторбората натрия (приготовленного по и. 7.8), добавляют 30 см3 ди-хлорметана, интенсивно встряхивают в течение 1-й мин, нижний органический слой отделяют, собирая в плоскодонную колбу вместимостью 200 см3. Операцию экстракции водной фазы повторяют новой порцией дихлорметана объемом 30 см3. Отстоявшийся органический слой (нижняя фаза) объединяют с ранее полученным экстрактом. Водную фазу отбрасывают.

МУК 4.1.2347—08

Объединенный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, вносят 25 см3 2 М раствора соляной кислоты, интенсивно встряхивают в течение 1-й мин. После полного разделения фаз нижний органический слой отделяют и отбрасывают. Затем в воронку вносят 25 см3 дихлорметана, интенсивно встряхивают в течение 1-й мин. После полного разделения фаз нижний органический слой отделяют и также отбрасывают. Водную фазу переносят в круглодонную колбу вместимостью 150 см3 и упаривают на ротационноом вакуумном испарителе при температуре 60 °С досуха. Вносят в колбу 25 см3 деионизованной воды, вновь упаривают досуха. Для полного удаления соляной кислоты операцию упаривания с дополнительной порцией воды объемом 25 смповторяют дважды. Затем пробу подвергают очистке на колонке в соответствии с и. 9.2.

9.2. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия Остаток в колбе, полученный по и. 9.1, растворяют в 10 см3 смеси ацетонитрил-метанол (95 : 5, по объему), наносят в колонку, подготовленную по п. 7.6. Обмывают колбу 5 см3 этой же смеси растворителей, которые также наносят на колонку. После полного впитывания растворителя вещество элюируют с колонки смесью ацетонитрил-метанол (95 : 5, по объему) объемом 85 см3 со скоростью прохождения через колонку - 1—2 капли в сек, собирая элюат в колбу для упаривания вместимостью 250 см3. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 45 °С, остаток подвергают пиролизу по п. 9.3.

9.3. Проведение пиролиза Остаток в колбе, полученный по п. 9.2., с помощью 3-х порций метанола объемом 1 см3, переносят в виалу, отдувая каждую порцию растворителя в виале потоком азота (виалу при этом помещают в термостат, нагретый до 45—50 °С). Вносят в емкость 50 мм3 10 %-ного раствора гидроксида натрия. Флакон закрывают алюминиевым колпачком с силиконовой прокладкой, обжимают колпачок кримпером и дополнительно укрепляют с помощью проволочного устройства. Виалу помещают на 15 мин в термостат, нагретый до 200 °С. По истечении указанного времени вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры. Отбирают шприцем (через силиконовую прокладку) 0,5 см3 газовой фазы и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.

44

МУК 4.1.2347—08

9.4. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Хроматограф газовый «Цвет 560—02» с пламенно ионизационным детектором.

Колонка стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Хроматоном N-AW-DMCS (0,12—0,16 мм) с 15 % Апиезо-наЬ

Температура термостата колонки - 50 °С

Температурные параметры испарителя и переходной камеры не задаются, при выходе прибора на режим устанавливаются следующие фактические показатели:

•    переходная камера - (45 ± 2) °С

•    испаритель (38 ± 1) °С

Скорость газа-носителя (азота) - (27 ±1) см3/мин водорода - (30 ± 1) см3/мин воздуха - (285 ± 5) см3/мин

Рабочая шкала электрометра - 256 • Ю10 ом

Объем вводимой пробы - 0,5 см3

Ориентировочное время удерживания ацетилена (46 ± 2) сек

Линейный диапазон детектирования: 0,25— 5,0 мкг

Устанавливают высоты пиков продукта пиролиза хлормекватхло-рида - ацетилена, с помощью градуировочного графика определяют содержание действующего вещества в пробе.

Для образцов, дающих пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 5,0 мкг/см3, объем вводимой пробы уменьшают (не более чем в 5 раз).

10. Обработка результатов анализа

Содержание хлормекватхлорида в пробе рассчитывают по формуле:

V-WCT.

X- содержание хлормекватхлорида в пробе, мг/дм3;

А - содержание хлормекватхлорида, найденное по градуировочному графику, в соответствии с высотой (площадью) хроматографического пика, мкг;

Wnp. - объем парогазовой фазы, введенной в испаритель хроматографа, см3;

45

МУК 4.1.2347—08

Wcm - объем парогазовой фазы градуировочного раствора, введенной в испаритель хроматографа, см3;

V - объем пробы воды, взятый для анализа, см3.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

где

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

—-- <    г

(Xi+X2)

Хъ Х2 - результаты параллельных определений, мг/дм3; г - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом г = 2,8аг. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А) мг/дм3 при вероятности Р = 0,95, где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;

А - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

А = 8 • Х/100,

8 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,001 мг/дм3»1

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

МУК 4.1.2347—08

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

+ Д(±Д7^) - характеристика погрешности (абсолютная по-

грешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:

Лл = ± 0,84 А, где

А - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

А = 5 • X/100,

5 — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк= ~Xf —    —    Са    ,    где

Х\ Х,Сд среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по и. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/дм3;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

к= Да2; -+- Л2

у JT,    . 7, ^ \

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

К|<К,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

47

МУК 4.1.2347—08


13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)


2-\Х12|-100 {Х,+Х2)


, где


(3)


-V/. Х2 -результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/дм3; R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.


48


МУК 4.1.2292—07; 4.1.2294—07; 4.1.2347-4)8; 4.1.2349—08

Содержание

Определение остаточных количеств изопропилфенацина

в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2292—07..................................................................................................4

Определение остаточных количеств этилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2294—07................................................................................................19

Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2347—08................................................................................................34

Определение остаточных количеств дифлубензурона в воде хроматогрфическими методами:

МУК 4.1.2349—08................................................................................................49

3

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2347—07

34

ББК 51.21 060

060    Определение    остаточных    количеств хлормек-

ватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008.—15 с.

ISBN 5—7508—0753—3

1.    Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрис-мана (Т.В. Юдина, Н.Е. Федоров, С.И. Волчек, М.В. Ларькина).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. № 3).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 февраля 2008 г.

4.    Введены в действие с 18 мая 2008 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

35

МУК 4.1.2347—08

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 февраля 2008 г.

Дата введения: 18 мая 2008 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2347—08

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации хлор в диапазоне 0,001—0,02 мг/дм3.

2-хлорэтилтриметиламмония хлорид (IUPAC)

CICH^NfcH^ СГ

C5H13CI2N    Мол.    масса    158.1

Бесцветное кристаллическое, гигроскопичное вещество со слабым запахом (технический продукт - желтые кристаллы с запахом рыбы). Температура плавления 235 °С. Разрушается при температуре около 245 °С. Давление паров - менее 0,01 мПа (20 °С). Коэффициент распределения н-октанол/вода KOW logP = -1,59 (pH 7). Растворимость в воде - более 1 кг/кг (20 °С). Растворимость в органических растворителях (в г/кг, 20 °С): этанол - 320, дихлорметан, этилацетат, толуол, н-гексан -менее 0.1, ацетон - 0.2, хлороформ - 0.3. Водные растворы стабильны. Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 807—966 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - > 4000 мг/кг, для кроликов > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬК50) для крыс ->5,2 мг/дм3.

36

МУК 4.1.2347—08

Область применения препарата

Хлормекватхлорид - регулятор роста растений класса четвертичного аммония, используемый для предотвращения полегания посевов зерновых культур путем опрыскивания растений в период с конца кущения до начала выхода в трубку.

ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм3.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анали

зируе

мый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±6, % Р = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, <тг, %

Предел повторяемости, г, %

Предел воспроизводимости, R, %

Вода

от 0,001 до 0,02

100

6,8

19

23

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

Предел

обнару

жения

мг/дм3

Диапазон

определяемых

концентраций,

мг/дм3

Среднее

значение

определения

%

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный интервал среднего результата, +, %

Вода

0,001

0,001-0,01

77,2

4,6

3,2

2. Метод измерений

Методика основана на измерении концентрации ацетилена, выделяющегося при щелочном пиролизе хлормекватхлорида, с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) после его извлечения из анализируемой пробы воды

37

МУК 4.1.2347—08

хлористым метиленом (в присутствии ион-парного реагента), переэкс-тракции в 2М раствор соляной кислоты и очистки экстракта колоночной адсорбционной хроматографией на оксиде алюминия.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Номер Госреестра 14516-95

3.7. Средства измерений

Газовый хроматограф «ЦВЕТ-560-02», снабженный пламенно -ионизационным детектором, с пределом обнаружения по н-нонану - 1,8 • 10"12 г/смВесы аналитические ВЛА-200 Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 Меры массы

Шприц медицинский одноразовый вместимостью 1 см3

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 250 и 500 см3

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Хлормекват хлорид, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0 %

(ф. «БАСФ»)

Алюминий оксид, активированный, нейтральный, для колоночной хроматографии, 50—

200 мкм («Акрос Органике», Бельгия)

Ацетонитрил, для хроматоргафии, осч, сорт 0    ТУ-6-09-4326—76

Вода деионизованная    ГОСТ 6709

Кислота соляная (хлороводородная), концентрированная (37%), хч    ГОСТ 6552

МУК 4.1.2347—08

Метилен хлористый (дихлорметан), хч Метиловый спирт (метанол), хч Натрий гидроксид (натр едкий), чда Спирт этиловый ректификованный

Тетрафенилборат натрия, чда (ф. Мерк,

Г ермания)

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Азот газообразный из баллона, о.с.ч.

Аквадистиллятор

Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные

Виалы стеклянные, термостойкие (23*46 мм), вместимостью 10 см3, (фирмы «Alltech», США)

Воронки делительные вместимостью 250 и 500 см3

Воронки конусные диаметром 30—37 и 60 мм Генератор водорода Груша резиновая

Колбы плоскодонные вместимостью 200—250 см3

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 150 и 250 смКолонка для газового хроматографа, стеклянная, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 20-25 см, внутренним диаметром 12—13 мм Колпачки алюминиевые диаметром 20 мм с отверстием и силиконовыми прокладками Кримпер, устройство для обжима колпачков, диаметром 20 мм

Ротационный вакуумный испаритель В-169

фирмы Buchi, Швейцария    ТУ 25-11-917—74

Стаканы химические, вместимостью 100 см3 ГОСТ 25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

39

МУК 4.1.2347—08

Хроматон N-AW-DMCS (0,16—0,20 мм) с 15 %

Апиезона L (Чехия)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка хлористого метилена (при необходимости), приготовление растворов, градуировочных растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подго-

1

0,001 мг/дм3 - предел обнаружения.