Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03
Выпуск 38
Москва • 2003
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03
Выпуск 38
л!двление Р. |
°с |
97.33/
736 |
97.66/
734 |
T3J4/ |
96,93/
745 |
-30 |
1,1562 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1561 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
-ia |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
I,1216 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0906 |
1,1045 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0377 |
- 6 |
1,0340 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
- 2 |
Г,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
+ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
+ 6 |
1,0067 |
I,ОТ43 |
1,0196. |
1,0233 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
+14 |
0,9606 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
+ie |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
«•20 |
0,960о |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9643 |
0,9696 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9oI6 |
0,9566 |
*28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
+30 |
0,9286 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
+34 |
0,9167 |
0,9216 |
0,926b |
0,9318 |
+36 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
|
приложение 2 объема воздуха к стандартным условиям |
Kiia/мм |
рт.ст. |
|
|
|
99,46/ |
100/ |
100,g3/ 101,06/ |
101,33/ |
101,66/ |
746 |
750 |
7о4 |
760 |
764 |
|
1,1636 1,1644 1,1466 1,1276 1,1106 1,0966 1,0772 1,0613 I,0536 1,0459 1,0309 1,0162 1,0027 0,9664 0,9616 0,9749 0,9683 0,9616 0,955j 0,9432 0,9366 0,9248 |
1,1699 1,1705 1,1519 1,1338 1,1164 1,0994 1,0629 1,0669 1,0591 1,0514 1,0363 1,0216 1,0074 0,9936 0,9668 0,9800 0,972:» 0,9669 0,960j 0,9542 0,9416 0,9297 |
1,1963 1,1768-1,1561 1,1399 1,1224 1,1053 I,0667 I,0726 1,0648 1,0571 1,0419 1,0272 1,0126 0,9989 0,9921 0,9653 О,9767 0,9721 0,96з7 0,9б94 0,9466 0,9347 |
1 ,<.026 1,1631 1,1643 1,1460 1,1264 1,1112 1,0945 1,0764 1,0705 1,0627 Т,0475 1,0326 I,01оЗ 1,0043 0,9974 0,9906 О,9639 0,9773 0,97а. О, 964 J 0,9519
п с,'-су? |
I,20jc 1,1662 1,1672 1,1490 1,1313 1,1141 1,0974 I,0б12 1,9733 1,0655 Т,0502 1,0353 1,0209 Г,0069 1,0000 0,9932 0,9ь65 0,9799 0,9734 0,9670 0,9о44 0,9*421 |
1,2122 1,1925 I,I73j 1,1551 1,1373 1,1200 1,1032 1,0669 1,0789 1,0712 1,0557 1,0407 1,0263 1,0122 1,0ЭаЗ 0,996о 0,9917 Q,9g.j1 0,9765 0,9723 0,9d9g 0,9471 |
Приложение 3
Рисунок I Пассивный дозиметр P-I
049 |
г-;-* |
|
|
|
|
I |
'о |
<о|
t |
|
- П. i'H „ |
|
|
|
4 равномерно расположенных отверстия # I мм
I - сплошная крышка
2- крышка с диффузным отверстием
3 - диффузная камера
4 - камера для сорбента
Рисунок 2
Устройство для концентрироваяля и ввода проб |
|
1-пята , 2-концентрацяоняая трубка |
МУК 4.1. 2
Рисунок 3
Пассивный дозиметр Р-4
- 0 |22 —
'L |
-> - - /УУ/У./zZr^/.- |
у. |
й |
|
1 |
|
— М IS</-
,^Tf/
//У/>4 . . . 17777 |
L /V'/Л»*/-
I |
|
. /v/kfjf / -072-1 |
4 оте.0 Ьиразномерно
распо^генных
1 - сплошная крышка
2 - крышка с диффузным отверстием
3 - диффузная камера
4 - камера для сорбента
Материал для изготовления дозиметра - дюраль или нержавеющая сталь.
МУК 4.1.
Приложение 6. |
Указатель основных синонимов, технических, Фирменных названий веществ. |
торговых и
Сто |
Белая магнезия |
87 |
Бромгексин |
9 |
Бура |
141 |
Г я д р а з и н о б е я з о л солянокислый |
151 |
Глибенкламиц |
155 |
Диэтиламинопропиламин |
77 |
Иминодибензил |
30 |
Лидокаин |
4S |
Метаран |
50 |
МЦ-ЮО |
102 |
Масло "Турбомас" |
73 |
Неопентилгликоль |
83 |
Нимодипин |
59 |
Нитрендипин |
54 |
Нитроглицерин |
131 |
Оксипропилметилцеллюлоза |
21 |
Ондансетрон |
145 |
Ранитидин гидрохлорид |
35 |
Реагент ААК или Таллактам |
ИЗ |
СМБА |
137 |
Сульфаметоксазол |
12,15 |
Тамоксифен основание |
40 |
Тамоксифен цитрата |
40 |
Тиаприд |
82 |
Триметоприм |
27 |
Хладрн*14 |
148 |
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат |
164 |
Экосорб |
108 |
Эналаприла малеат |
176 |
Этиниловый СПИРТ |
181 |
|
191.
МУК 4.1.
Приложение 7.
Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Наименование вещества] |
Методические указания |
I. Ароматизатор из мяты перечной 18433 |
МУ по газохроматографическому измерению концентраций ментола (/ - 2-изопропил-5-метициклогек-санола) в воздухе рабочей зоны. Вып.ЗО. М. 2000, с.189 , МУК 4.1.240-96. |
2. Ванадий-алюминиевая лигатура |
Измерение концентрации ванадия методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.
Сб. "МУ по определению зредных веществ в сварочном аэрозоле". М. 1992 г., стр.67, МУ W 4945-- 83. |
3. Мультиинзимная
композиция МЭК-СХ-1 |
МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций амилазы з воздухе рабочей зоны.
Вып. 38. |
4. Мультиинзимная
композиция МЭК-СХ-2 |
МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны.
Вып. 38. |
5. Опаспрей белый |
МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны.
Вып.19, М.1984, стр.102, МУ |
|
МУК 4.1. |
Наименование вещества |
Методические указания |
6. Опаспоей жёлтый |
2902-33.
МУ по газохроматографичесхому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны.
Вып.19, М.1934, сто.102, МУ £ 2902-83. |
7. Пыль периклазохромитовых |
МУ на гравиметрическое определе- |
и хромитопериклазовых |
ние пыли в воздухе рабочей зоны |
огнеупорных изделий |
и в системах вентиляционных установок.
ВыпЛ-5, M.I99I, стр.235, МУ № 1719-77. |
S. Хладон СМ-1 |
МУ по газохроматографическому измерению концентраций I,1,1,2--тетрафторэтана в воздухе рабочей зоны.
Вып.35, МУК 4.1.360-99 утв. 30.12.99 г. |
9. Биовит-130 |
МУ по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны.
Вып. II переработ., M.I992, стр.149. № 53S6-9I. |
10. M0S24M смесь (смесь чет- |
МУ по Фотометрическому измерению |
вертичных аммониевых |
концентраций диалкилдиметиламмоний |
соединений) |
хлорида (Cj^-Cpf)) и алкилбензилдиме-тиламмонин хлорида (С^0-Ст^).-дон-2,
пиалкилламинопропионнитрила (С7_СQ)_
* У •
ийхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида ^Х0~^16^* Дон-52 в воздухе рабочей зоны.
Зып.25, М.,1939, стр.49,МУР4905-38. |
ТТ? а.
Пг)~т т н *■*? зт-?"? ^ ^
’1 ^: и тт Г5 *р v ^ ^{"i1 -T'‘T,rt’f,?1K Ч И Г* Т о ?*| т| о /■» -р t f л ■'*• * ? -'. t) >-л ~y ■*■ г ту: г ^
• » г X - г \т I
"7■''}’* з -згто ч \jму э 1 < ; • ч. \ •
1 <\7 !Э О ТО т. J тз
'QT |
7tVI7!~T43
ГГ та О 7f ТТ ?) тт И "{ О Ч т,? ГГ |
г\ * «
-• 15 Р - Г -"5 ГП
я л А 7 q р Л q ГГ ;0 М-•ПОЯ'ЛО’ЛТ onj.?? |
(' :* ч ПТ)43.тт’* *? |
А — 4ЭЗЧЗЧИМЗ ■*—i /■» |
А !'Л ^ Л,0'" |
о стг)укт'/т)е |
|
|
'погпэганост?! |
|
|
0TCVTCT3V3T) |
|
|
- характеристика результатов Ю(к (суммарнав нА-п-пешчость} .•'- характеристика систематической составляющей погрешности. (& ) - характеристика случайной составляюней погрешности.Приложение f. 9
Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.
|
Алгоритм
оператив-
яогокон-
ТрОЛЯ |
ВИЛ КОНТРОЛЯ |
■ 111 -...........-з
Принятие ОСОЭЕНЧсЕНЯ |
Внутренний оперативник контроль |
Внешний контроль по схеме оперативного контроля |
I |
С применением образцов для ЙОКТРОЛЯ |
|Кк1 - IX - С| < К |
К*-результат кснтроль-яои процедуры;
"-результат анаша
С-ат^стованное значе-
Рворм4тив оперативного контроля |
К - 0,84 Д | К - Д где Д - характеристика погрешности, соответствующая содержант компонента в ОК |
г |
С применением метода добавок
^ примене- |
1 Кк 1 - | X* - X - С I < к |
Кк-р€5ультат контрольной пр&цедуры;
X-результат анаша прош бег добавки;
Х'-реэультат анаша пробы с добавкой; С^нелкчкЕа добавки К-норматив оперативного контроля |
К - 0,84 /tflgo* ♦ (Дк)2 | к - /СДк*)2 ♦ (Й5с)2 5*про8е ИГ1 соответствухщая содержант компонента |
а |
|вием мето-да_раэбав-[дения |
1 Кк 1 - | ИГ -XI < к |
Хитрезультат контрольной процедуры;
X-результат анаша рабочей пробы;
X'-результат анализа разбавленной пробы* к-коэффициент рьабавле-
Йгнбриатив оперативного |
К -0,84 /r* СЙЗсО* + Wx)2 .
где Д*» (Дх) - характеристики погрешности, ( в разбавленной пробе (рабочей пробе) ооотв |
К - /к2 №•)*♦ (бх)2 аоотаетстаудцав оодерванио компонента |
ч |
» С прнмене-
»
тральной)
методики |
1 Кк 1 - 1 X- *е 1 < X |
X - результат анаша, прош по контролируемой: методике анализа;
Хк - результат анаша пробы по контрольной ’ методике анализа* К-кэрматгв оперативного контроля |
К - 0.84 /Ю*)2 ♦ Юс )2
где ftLtCAx ) - харгистерпзтнка контрольной ( ^ цая содержант компонента в |
К - /($*>* + W5 )2 юи^оя»Фуемой) методики, ооответству- |
Оперативный контроль .погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.
Г~° 3.
э ТО *
с* ? у Ч-г» ч О ^'-f Я Т Ч Я Я "та ^ ЯЛд.ТОГ)тТО Гп О Я 9Т) Я Т Ц ^ Ч О г* О
: * •'% 7Т •''Л *1 " / Ч О Г ^ ^ Г> ^ П л тТ ^ ^ Л “7 ' о р *р •'• Р : Гг. / Д
* ‘ н? ,-. ^ -г--л -» -.j q, ъ Т7 Ч ^ "» г* 71 п 'у ргт •”) гг г$ -л q О Tjty п \* у~* q % -л - г» г V
гг -П п •* "ivt vi л'л^чу'з * j ?* qr позУчЬТ^Т5 ХЗЧТ'П-'* 1ЪН?0 ‘'14° п 3 Т> VT'V , ~v3.3 4-^‘7 ?
лял v п ;тг по - у ’7 -п ззугу П Я 3^ Ь ТЯ Т О 3 \Y ^ ( '*Г f тт Х.-^ С О V 3 "^ГлЗ.ЧЧЯ :гпм^пч°:-Т Я
ч 0^401 Ч Tnft ‘КЗ я ЧОПЧЯТЧЯЯЧ ЗПТ В^0ЧЛОЧЗЧОПТ-Т*-1ОСТ^ ?.
\г
о
Норматив вот воспроизводимости рассчитывают по Формуле: т = а ( °, т, ) <У (Д '
где б' (Д ) - показатель воспроизводимости (характеристика
случайно1'! составляющей погрешности, соответствующая среднему содержанию компонента в пообз):
хх + х2
ХСО = р ’
а (?,тЛ = 2,77 пон т = 2, Р = 0,95.
Нон осуществлении 80К воспроизводимости отбирают две -по о бы, объём которых равен объёму, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают пза результата анализа, используя разные наборы мереной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика .
Нои превышении норматива 304 воспроизводимости эксперимент повторяют. Нои повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
ББК 51.21 ИЗ 7
И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 38—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—198 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1575—4.1.1614—03).
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 40 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
ББК 51.21
© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003
СОДЕРЖАНИЕ |
193
МУК 4.1. —' |
1. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны
( РГМУ, г.Москва ) аМУ/£ЧМ5’?'5~— #3 .... 3
2. Методические указания по измерению концентраций Ж -(2-амино-3,5-дибромбензил)-^-метилциклогексиламина гидрохлорида (бром-гексина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
( РГМУ, г.Москва ) У.-/. /5? 6"—9
3. Методические указания по измерению концентраций 4- амино-
Jf -(5-метил-З-изоксазолил)-бензолсульфонамида (сульфаметок-саз ола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии sjt г у по
( РГМУ, г.Москва ) ™ 12
4. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-амино-Jf-(5-метил-З-изоксазолил)бензол^суль-фонамида Ссульфаметоксазола) в воздухе рабочей зоны
( ВНЦ SAB, г.Москва ) aMkffc .... 15
5. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидроксипропилметилцеллюлозы (оксипропилметил-целлюлозы) в воздухе рабочей зоны
( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) МУК V.S./SM—-03 .... 21
6. Методические указания по измерению концентрации 2,4-диамино-5-(3,4^5~триметоксибензил)-пиримидина (триметоприма) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
( РГМУ, г.Москва ) ЛУК У. У. ~ .... 27
7. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций [l0,П-дигидро-5-Н-дибенз ( Ь )] азепина (имино-дибензила) в воздухе рабочей зоны
( ВНЦ БАВ, г.Москва ) У /31? V — •••• 30
8. Методические указания по спектрофотометрическоь^у измерению концентраций^?- 2- [(5-(диметиламино)метил]-фуранил) метил] тио] этил]-^-метил-2-нитро-1,1-этилендиамина гидрохлорида Срани-тидина гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны
( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) ъМУк. У. —03 .... 35
МУК 4.1./#МЗ
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Главный Росударственнй санитарный врач Российской Федерации
_ Г.Г.ОНИЩЕНКО
с?9 <**<>&*_ 20Q3 г.
МУК 4.1.
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫМЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
С/7
по)фотомётрическому измерению концентраций ГЧцроксипро1шлметилцеллюлозы ( Оксипропилметилцеллюлозы ) в воздухе рабочей зоны
[ СвН702(0Н)3 -X -Y-(OCH3)x • ( ос3неон )у ]п
М.м. = I3000-I80000
Оксипропилметилцеллюлоза. Высокомолекулярное соединение содержит 28 - 30 % групп осн3, 7-12% связанного пропиленоксида. Белый порошок с желтоватым оттенком с температурой плавления 240 - 260°С. Вязкость от 2,4 до 3,6 сантипуаз. Растворима в холодной воде и ее смесях с низшими спиртами или ацетоном ( 2:8 ), этаноле; _ гликоле, глицеринес/^7иаг^её-онг/г/).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия /_!&, кожу и слизистую оболочку глаз.
Q
ПДК в воздухе 10 мг/м . 4 класс опасности.
22
МУК 4.1
Характеристика метода
Метод определение основан на взаимодействии оксипропилме-тилцеллюлозы с антроном в среде серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измеренияувещества в воздухе - 5 мг/м^ ( при отборе 2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 75 мг/м3.
Суммарная погрешность не превышает + 20, %.
Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.
Определению не мешают: пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает - метилцеллюлоза водорастворимая.
Время проведения измерения 2 часа 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК- 60 ( возможно использо
вание аналогичного прибора такого же класса точности ).
Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл. , ГОСТ 1770-74 Е.
Пипетки, вместимостью I, 2, 5 и 10 мл , ГОСТ 29227-91.
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл ,
ГОСТ 2533S-82E.
Миье.
Выпаритё^чашки глубокие фарфоровые, вместимостью 10 мл ,
ГОСТ 9147-80 Е,
Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104- 88е. Стаканы химические, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-90.
Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
23
МУК 4.1.
Реактивы, раствора, материалы
Гидроксипро1шлметилцеллюлоза ( оксипропилметилцеллюлоза )
ВФС 42-187-73 , содержание основного вещества не менее 90 %.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67 , 95 % .
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709 - 72.
Кислота соляная , х.ч., ГОСТ 3118 - 77, 1н раствор.
Кислота серная , х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении (9:1) по объему. ( К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной пилоты.)
Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении (9:1 ) по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор N I с концентрацией оксипропилметилцеллю-лозы 500 мкг/мл готовят растворением 0,0555 г вещества в смеси этанола с I н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор N 2 с . :у“ вещества 50 мкг/мл го-готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N I смесью этанола с 1н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) Раствор применяют свежеприготовленным.
Фильтры АФА-ХА-Ю, ТУ 95-743-80.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом I л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-Ю . Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
NL/K 4.1.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы ( устойчивы в течение двух часов ) готовят согласно таблице:
Шкала градуировочных растворов |
N
стандарта |
Стандартный раствор N 2 |
Смесь этанола с 1н раствором соляной кислоты (1:1) по объему |
Содержание вещества в градуировочном растворе |
|
МЛ. |
МЛ. |
МКГ. |
1 |
0,0 |
7,0 |
0,0 |
2 |
0,2 |
6,8 |
10,0 |
3 |
0,5 |
6,5 |
25,0 |
4 |
1,0 |
6,0 |
50,0 |
5 |
1,5 |
5,5 |
75.0 |
6 |
2,0 |
5 0 |
100,0 |
7 |
3,0 |
4,0 |
150,0 |
|
Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток ( тщательно растирают ) стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении ( 9:1 ) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2 % антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления темнозеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.
Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества ( раствор N 1 по таблице ).
25
МУК 4.1.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс-соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе ( мкг.)
Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан прибавляют 5 мл смеси этанола с 1н раствором соляной кислоты в соотношении ( 1:1) по объему и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр еще раз заливают 2 мл смеси этанола с 1н раствором соляной кислоты (1:1) и оставляют на 15 минут периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфорофой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
Сухой остаток ( тщательно растирают ) стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления темнозеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
26
МУК 4.1.
Количественное определение содержания оксипропилметилцеллю-лозы проводят по предварительно построенному градуировочному гра-
Расчет концентрации
Концентрацию оксипропилме тилце ллюлозы " С " в воздухе в
( мг/м3) вычисляют по формуле:
а
С --, где
v
а - содержание оксипропилметилцеллюлозы в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг.
v - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л ( см. Приложение I ).
Приложение I
Приведение объёма воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ет.) проводят по формуле:
\ *(273 * 20)-Р
У?0 =-» где
(273 +£) .101,33
\ - объём воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ми
рт.ет.)»
£ - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчёта V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Y* на соответствующий коэффициент.