Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

24 страницы

Купить МУК 4.1.1590-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям и ориентировочным безопасным уровням воздействия - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Растворы, реактивы, материалы

Отбор проб воздуха

Подготовка к измерению

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. Приведение объёма воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Пассивный дозиметр Р-1

Приложение 4. Устройство для концентрирования и ввода проб

Приложение 5. Пассивный дозиметр Р-4

Приложение 6. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Приложение 7. Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 8. Расчет характеристик погрешности на основе данных, приведенных в МВИ КХА

Приложение 9. Расчет норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА

Приложение 10. Расчет норматива внутрилабораторного оперативного контроля (ВОК) воспроизводимости МВИ ТХА

 
Дата введения29.06.2003
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.06.2003УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданМинздрав России2003 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03

Выпуск 38

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03

Выпуск 38

Ж 4.1.


188


Приложение 4


Рисунок 2

Устройство для концентрироваяля и ввода проб

1-пята , 2-концентрацяоняая трубка


МУК 4.1. 2

Рисунок 3

Пассивный дозиметр Р-4

- 0 |22 —


189

Приложение 5


'L

-> - - /УУ/У./zZr^/.-

у.

й

1


\У%


— М IS</-

,^Tf/

//У/>4 . . . 17777


L /V'/Л»*/-

I

. /v/kfjf / -072-1


я


*<\

j


-02/

0 22


4 оте.0 Ьиразномерно

распо^генных


1    - сплошная крышка

2    - крышка с диффузным отверстием

3    - диффузная камера

4    - камера для сорбента

Материал для изготовления дозиметра - дюраль или нержавеющая сталь.


МУК 4.1.

Приложение 6.

Указатель основных синонимов, технических, Фирменных названий веществ.

торговых и

Сто

Белая магнезия

87

Бромгексин

9

Бура

141

Г я д р а з и н о б е я з о л солянокислый

151

Глибенкламиц

155

Диэтиламинопропиламин

77

Иминодибензил

30

Лидокаин

4S

Метаран

50

МЦ-ЮО

102

Масло "Турбомас"

73

Неопентилгликоль

83

Нимодипин

59

Нитрендипин

54

Нитроглицерин

131

Оксипропилметилцеллюлоза

21

Ондансетрон

145

Ранитидин гидрохлорид

35

Реагент ААК или Таллактам

ИЗ

СМБА

137

Сульфаметоксазол

12,15

Тамоксифен основание

40

Тамоксифен цитрата

40

Тиаприд

82

Триметоприм

27

Хладрн*14

148

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

164

Экосорб

108

Эналаприла малеат

176

Этиниловый СПИРТ

181

191.

МУК 4.1.

Приложение 7.

Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Наименование вещества]

Методические указания

I. Ароматизатор из мяты перечной 18433

МУ по газохроматографическому измерению концентраций ментола (/ - 2-изопропил-5-метициклогек-санола) в воздухе рабочей зоны. Вып.ЗО. М. 2000, с.189 , МУК 4.1.240-96.

2. Ванадий-алюминиевая лигатура

Измерение концентрации ванадия методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

Сб. "МУ по определению зредных веществ в сварочном аэрозоле". М. 1992 г., стр.67, МУ W 4945-- 83.

3. Мультиинзимная

композиция МЭК-СХ-1

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций амилазы з воздухе рабочей зоны.

Вып. 38.

4. Мультиинзимная

композиция МЭК-СХ-2

МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны.

Вып. 38.

5. Опаспрей белый

МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны.

Вып.19, М.1984, стр.102, МУ

МУК 4.1.

Наименование вещества

Методические указания

6. Опаспоей жёлтый

2902-33.

МУ по газохроматографичесхому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны.

Вып.19, М.1934, сто.102, МУ £ 2902-83.

7. Пыль периклазохромитовых

МУ на гравиметрическое определе-

и хромитопериклазовых

ние пыли в воздухе рабочей зоны

огнеупорных изделий

и в системах вентиляционных установок.

ВыпЛ-5, M.I99I, стр.235, МУ № 1719-77.

S. Хладон СМ-1

МУ по газохроматографическому измерению концентраций I,1,1,2--тетрафторэтана в воздухе рабочей зоны.

Вып.35, МУК 4.1.360-99 утв. 30.12.99 г.

9. Биовит-130

МУ по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны.

Вып. II переработ., M.I992, стр.149. № 53S6-9I.

10. M0S24M смесь (смесь чет-

МУ по Фотометрическому измерению

вертичных аммониевых

концентраций диалкилдиметиламмоний

соединений)

хлорида (Cj^-Cpf)) и алкилбензилдиме-тиламмонин хлорида (С^0-Ст^).-дон-2,

пиалкилламинопропионнитрила (С7Q)_

* У •

ийхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида ^Х0~^16^* Дон-52 в воздухе рабочей зоны.

Зып.25, М.,1939, стр.49,МУР4905-38.

ТТ? а.

Пг)~т т н *■*? зт-?"?    ^    ^

’1 ^: и тт    Г5 *р    v ^ ^{"i1    -T'‘T,rt’f,?1K    Ч И Г* Т о ?*| т| о /■» -р t f    л ■'*•    * ?    -'. t) >-л ~y ■*■ г ту: г ^

• »    г X    - г \т    I

"7■''}’* з    -згто ч \jму    э    1    < ;    • ч.    \    •

1 <\7 !Э О ТО т. J тз

'QT

7tVI7!~T43

ГГ та О 7f ТТ ?) тт И "{ О Ч т,? ГГ

г\ * «

-• 15 Р - Г -"5 ГП

я л А 7 q р Л q ГГ ;0 М-•ПОЯ'ЛО’ЛТ onj.??

(' :* ч ПТ)43.тт’* *?

А — 4ЭЗЧЗЧИМЗ ■*—i /■»

А !'Л ^ Л,0'"

о стг)укт'/т)е

'погпэганост?!

0TCVTCT3V3T)

- характеристика результатов Ю(к (суммарнав нА-п-пешчость} .•

'- характеристика систематической составляющей погрешности. (& ) - характеристика случайной составляюней погрешности.

Приложение f. 9

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

Алгоритм

оператив-

яогокон-

ТрОЛЯ

ВИЛ КОНТРОЛЯ

111 -...........-з

Принятие ОСОЭЕНЧсЕНЯ

Внутренний оперативник контроль

Внешний контроль по схеме оперативного контроля

I

С применением образцов для ЙОКТРОЛЯ

|Кк1 - IX - С| < К

К*-результат кснтроль-яои процедуры;

"-результат анаша

С-ат^стованное значе-

Рворм4тив оперативного контроля

К - 0,84 Д | К - Д где Д - характеристика погрешности, соответствующая содержант компонента в ОК

г

С применением метода добавок

^ примене-

1 Кк 1 - | X* - X - С I < к

Кк-р€5ультат контрольной пр&цедуры;

X-результат анаша прош бег добавки;

Х'-реэультат анаша пробы с добавкой; С^нелкчкЕа добавки К-норматив оперативного контроля

К - 0,84 /tflgo* ♦ (Дк)2 | к - /СДк*)2 ♦ (Й5с)2 5*про8е ИГ1 соответствухщая содержант компонента

а

|вием мето-да_раэбав-[дения

1 Кк 1 - | ИГ -XI < к

Хитрезультат контрольной процедуры;

X-результат анаша рабочей пробы;

X'-результат анализа разбавленной пробы* к-коэффициент рьабавле-

Йгнбриатив оперативного

К -0,84 /r* СЙЗсО* + Wx)2 .

где Д*» (Дх) - характеристики погрешности, ( в разбавленной пробе (рабочей пробе) ооотв

К - /к2 №•)*♦ (бх)2 аоотаетстаудцав оодерванио компонента

ч

» С прнмене-

»

тральной)

методики

1 Кк 1 - 1 X- *е 1 < X

X - результат анаша, прош по контролируемой: методике анализа;

Хк - результат анаша пробы по контрольной ’ методике анализа* К-кэрматгв оперативного контроля

К - 0.84 /Ю*)2 ♦ Юс )2

где ftLtCAx ) - харгистерпзтнка контрольной ( ^ цая содержант компонента в

К - /($*>* + W5 )2 юи^оя»Фуемой) методики, ооответству-

2 61

Оперативный контроль .погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Г~° 3.

э ТО *

с* ? у Ч-г» ч О ^'-f Я Т Ч Я Я    "та ^ ЯЛд.ТОГ)тТО Гп О Я 9Т) Я Т Ц ^ Ч О г* О

: * •'% 7Т •''Л *1 "    / Ч О Г ^    ^    Г> ^ П л тТ ^ ^ Л “7 ' о р *р •'• Р :    Гг.    /    Д

*    ‘    н?    ,-. ^ -г--л -» -.j q, ъ Т7 Ч ^ "» г* 71 п    'у    ргт •”) гг г$ -л q О Tjty п \*    у~*    q    %    -л    -    г»    г V

гг -П п •* "ivt vi л'л^чу'з * j ?* qr позУчЬТ^Т5 ХЗЧТ'П-'* 1ЪН?0 ‘'14° п 3 Т> VT'V ,    ~v3.3 4-^‘7 ?

лял v п ;тг по - у ’7 -п ззугу П Я 3^ Ь ТЯ Т О 3 \Y ^    ( '*Г f тт Х.-^ С О V 3 "^ГлЗ.ЧЧЯ :гпм^пч°:-Т Я

ч 0^401 Ч Tnft ‘КЗ    я    ЧОПЧЯТЧЯЯЧ    ЗПТ    В^0ЧЛОЧЗЧОПТ-Т*-1ОСТ^    ?.

о

Норматив вот воспроизводимости рассчитывают по Формуле: т = а ( °, т, ) <У (Д '

где б' (Д ) - показатель воспроизводимости (характеристика

случайно1'! составляющей погрешности, соответствующая среднему содержанию компонента в пообз):

хх + х2

ХСО =    р    ’

а (?,тЛ = 2,77 пон т = 2, Р = 0,95.

Нон осуществлении 80К воспроизводимости отбирают две -по о бы, объём которых равен объёму, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают пза результата анализа, используя разные наборы мереной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика .

Нои превышении норматива 304 воспроизводимости эксперимент повторяют. Нои повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

СОДЕРЖАНИЕ

193

МУК 4.1.    —'


1.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны

( РГМУ, г.Москва )    аМУ/£ЧМ5’?'5~— #3 .... 3

2.    Методические указания по измерению концентраций Ж -(2-амино-3,5-дибромбензил)-^-метилциклогексиламина гидрохлорида (бром-гексина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

( РГМУ, г.Москва )    У.-/. /5? 6"—9

3.    Методические указания по измерению концентраций 4- амино-

Jf -(5-метил-З-изоксазолил)-бензолсульфонамида (сульфаметок-саз ола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии    sjt    г    у    по

( РГМУ, г.Москва )    ™    12

4.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-амино-Jf-(5-метил-З-изоксазолил)бензол^суль-фонамида Ссульфаметоксазола) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ SAB, г.Москва )    aMkffc    ....    15

5.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидроксипропилметилцеллюлозы (оксипропилметил-целлюлозы) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) МУК V.S./SM—-03    ....    21

6.    Методические указания по измерению концентрации 2,4-диамино-5-(3,4^5~триметоксибензил)-пиримидина (триметоприма) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

( РГМУ, г.Москва ) ЛУК У. У. ~    ....    27

7.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций [l0,П-дигидро-5-Н-дибенз ( Ь )] азепина (имино-дибензила) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ БАВ, г.Москва )    У    /31? V —    ••••    30

8.    Методические указания по спектрофотометрическоь^у измерению концентраций^?- 2- [(5-(диметиламино)метил]-фуранил) метил] тио] этил]-^-метил-2-нитро-1,1-этилендиамина гидрохлорида Срани-тидина гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) ъМУк. У. —03    ....    35

МУК 4.1.157-5'-

19

- о$

9. Методические указания по измерению концентраций 2 -[4 -(1,2-Ди*ренил-1-бутенил) ренокси] - h!X -диметилэтанамина- ( L ) 2-гидрокеи - 1,2,3 - пропантрикарбоксилата (тамоксирен цитрат и 2 - £4 - ( 1,2- Дифе/нил-1-бутенил)фенокси/ -rft/ -диметилэтанамина (тамоксифеи основания) в воздухе рабочей зоны методо высокоэффективной жидкостной хроматографии.

( ВНц ЗАВ, г.Москва )    oMkflC    .    40

10.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению

концентраций 2,5-диметил-JV-диэтиламиноацетанилида гидрохлорида (лидокаина) в воздухе рабочей зоны    л

( Латвийская медицинская академия, г.Рига )М&    45

11.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 0,0-диметилметилфосфоната (метаран) в воздухе рабочей зоны

(СЭС, р.Волгоград)    ^ _    50

12.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,5-диметил-3-метоксикарбонил-4-(3-нитрофенил)--5-этвксжкарбонил-1,4-дигидропиридина (нитрендипина) в воздухе рабочей зоны

( НИИ ГТ и ПЗ, г. Санкт-Петербург )    6-0^,,.. 54

13.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,5-диметил-3-(2 метоксиэтоксикарбонил)-4-(3-нитр? фенил)-5-изопропоксикарбонил-1,4-дигидропиридина (нимодипина)

в воздухе рабочей зоны

( НИИ ГТ и ПЗ, г.Санкт-Петербург )    ал     59

14.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилового эфира в воздухе рабочей зоны

( УкрНИИгинтокс, г.Киев )    oU^/А^УУ    ~0$ .... 34

15.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-диметил-пропандиола-1,3 (неопентилгликоля)

в воздухе рабочей зоны    ..    у    ^

( НЩ "Экое", г.Москва)    <J/{//■<■ У. ■/. б8

15. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифенил - (п-третбутилфенил)фоефата (основного компонента масла "Турбомас”) в воздухе рабочей зоны ( НИИ ГТ и ПЗ, г.Санкт-Петербург )    У.    УУбУфгЯ    73

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 38—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—198 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1575—4.1.1614—03).

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 40 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

МУК 4Л./&Г-

195


4G4i — Ol

17.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций З-диэтиламино-пропил-амина-I (диэтиламинопро-пиламина) в воздухе рабочей зоны

( НЩ "Экое", г.Москва )    оЛЛ/КЦ.4. ____77

18.    Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций ■*{- [2-(диэтиламико)-э?ил] -2-метof зи--5~ (метилсульфонил)-беиз амида гидрохлорида (тиаприд) з зоз-духе рабочей зоны

( НИХШИ, г.Новокузнецк ) ст!/Л     82

19.    Методические указания по спектрофотометрическому измерения концентраций магния углекислого основного (белая магнезия)

в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ ИВ, г.Москва )    а#/Ж К/.-/5'$3 -ОЗ .... 87

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилметакрилата в воздухе рабочей зоны с применением для отбор^йассивных дозиметров P-I <###,

(Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии г.Н-Новгород)....92

21.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилметакрилата в воздухе рабочей зоны с применением для от бора:/пассивных дозиметров P-4 (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии,г.Н-Новгород)... .97

22.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилцеллюлозн водорастворимой ( МЦ-100 ) в

гг™':8",    <*«    ш

23.    Методические указания по газохроматографическому измернию концентрации смеси метоксигликолей (ди-, три-, тетрагликолей) (экосорба) в воздухе рабочей зоны

(НИИ гигиены, профпатологии и эколгии человека, Лениградская область)    Og    .... Ю8

24.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций надуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека, Лениградская

область)    оМУК    ....    114

25.    Методические указания по измерению концентраций натриевой соли 5-амино-гексановой кислоты и натриевой соли о-аминогек-сановой кислоты, ацилированной высшими кислотами ( реагент ААК или Таллактам^, в воздухе рабочей зоны методом бумажной хроматографии

(Мосгорцентр Госсанэпиднадзора, г.Москва    ♦    *    П8

МУК 4.1.    73

УТВЕИВДАЮ

г.г.онищенко


Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

_£3     2003    г.

МУК 4.1. ГГ?#-#3

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифенил - (п-третбутилфенил)фосфата (основного компонента масла "Турбомае") в воздухе рабочей зоны.

М.м. 382,43

С22НР

Дифенил - (п-третбутилфенил)фосфат - маслянистая жидкость без цвета и запаха, d= 1*15 г/см3, £кип. = 450°С при 750 мм рт.ст., не растворим.в воде, легко растворим в этаноле, ацетоне, бензоле. При обычной температуре устойчив к действию кислот, слабо реагирует с щелочами.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ЦЦК в воздухе - 10,0 мг/м3.

Характеристика метода.

Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

74

МУК 4.1.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5JS до 100,0 мг/м3.

Измерению не мешают органические спирты, кислоты, эфиры.

Суммарная погрешность измерения не превышает + 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, Цвет-500М

Колонка стеклянная длиной 1,5 м и диаметром 2 мм.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-85.

Фильтродеркатель, ТУ 95-72-05-77.

Весы аналитические типа ВНР - 200, ГОСТ 24IQ4-88S.

Микрошприц'Ш-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5, 10 мл.

Бок сы, ГОСТ 25336-82 Е.

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 нл,

ГОСТ 25335-82Е.

Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.

Растворы, реактивы, материалы.

Дифенил - (п-третбутилфенил)фосфат, с содержанием основного вещества не менее 95 %.

Бутанол-I, ГОСТ 6006-78, чда.

Хромат он К- AW - t>MC£ , фракция 0,20 - 0,25 мм, пропи-танный5^£Е-30.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух ГОСТ 17433-80, Водород, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор Н готовят следующим образом: во взвешан-нуга мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл бутанола добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. Объем раствора доводят до

МУК 4.1.

75

метки бутанолом. Рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл раствора (с учетом % содержания вещества).

Стандартный раствор Ш с концентрацией I мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора .¥1 в бутаноле.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение одного месяца.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл гситовят соответствующим разбавлением в бутаноле стандартного раствора $2. Градуировочные растворы сохраняются две недели.

Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 85-743-80.

Отбор проб воздуха.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-Ю, укрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ГЩК следует отобрать 50 л воздуха.

Фильтры с отобранными пробами помещают в бюкеы или пробирки с пришлифованными пробками. Пробы могут храниться в стеклянных пробирках с притертыми пробками в темном прохладном месте в течение I месяца.

Подготовка к измерению.

Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, кондиционируют в термостате хроматографа, не подсоединяя её к детектору, при скорости газа носителя 30 л/мин по следующей схеме: I час - Ю0°С I час - I50°C, I час - 200°С, I час - 250°С,    24 часа - 280°С.

После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

_ градуировочного _______

Проверку/осуществляют при изменении условии анализа, но

не реже I раза в месяц.

Для построения градуировочного графика по I мкл каждого градуировочного раствора (что соответствует 0,1 до 2,0 мкг вещества) вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, проводя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировочный график» выражающий зависимость площади пика (мм2) от содержания вещества (мкг).

МУК 4.1.

75

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.

Температура колонки    220°С

Температура испарителя    300°С

Скорость потока газа-носителя (азот) 30 мл/мин Скорость потока водорода    30    мл/мин

Скорость потока воздуха    300    мл/мин

Скорость диаграммной ленты    0,5 см/мин

Объем вводимой пробы    I мкл

Время удерживания вещества    10 мин.

Проведение измерения.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 5 мл бутанола и вьщерживают при комнатной температуре 10 мин. периодически перемешивают. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97 %. I мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.

Количественное определение содержания вещества ( в мкг ) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

а • в б~~ V


С


где


Расчет концетрации Концентрацию.вещества в мг/м3 ( С ) вычисляют по формуле:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг ; в - общий объем раствора пробы, мл ; б - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл ;

V - объем воздуха ( л ), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям. ( см. Приложение I ).

Приложение I

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ет.) проводят по формуле:

\ *(273 * 20)-Р

У?0 =-»    где

(273 +£) .101,33

\ - объём воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ми

рт.ет.)»

£ - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчёта V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Y* на соответствующий коэффициент.

л!двление Р.

°с

97.33/

736

97.66/

734

T3J4/

96,93/

745

-30

1,1562

1,1646

1,1709

1,1772

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1561

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

-ia

1,1036

1,1097

1,1158

I,1216

-14

1,0866

1,0926

1,0906

1,1045

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0377

- 6

1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

- 2

Г,0385

1,0442

1,0499

1,0556

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

+ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

+ 6

1,0067

I,ОТ43

1,0196.

1,0233

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

+14

0,9606

0,9860

0,9914

0,9967

+ie

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

«•20

0,960о

0,9658

0,9711

0,9783

+22

0,9539

0,9592

0,9643

0,9696

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

+26

0,9412

0,9464

0,9oI6

0,9566

*28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

+30

0,9286

0,9339

0,9391

0,9440

+34

0,9167

0,9216

0,926b

0,9318

+36

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

приложение 2 объема воздуха к стандартным условиям

Kiia/мм

рт.ст.

99,46/

100/

100,g3/ 101,06/

101,33/

101,66/

746

750

7о4

760

764


1,1636 1,1644 1,1466 1,1276 1,1106 1,0966 1,0772 1,0613 I,0536 1,0459 1,0309 1,0162 1,0027 0,9664 0,9616 0,9749 0,9683 0,9616 0,955j 0,9432 0,9366 0,9248

1,1699 1,1705 1,1519 1,1338 1,1164 1,0994 1,0629 1,0669 1,0591 1,0514 1,0363 1,0216 1,0074 0,9936 0,9668 0,9800 0,972:» 0,9669 0,960j 0,9542 0,9416 0,9297

1,1963 1,1768-1,1561 1,1399 1,1224 1,1053 I,0667 I,0726 1,0648 1,0571 1,0419 1,0272 1,0126 0,9989 0,9921 0,9653 О,9767 0,9721 0,96з7 0,9б94 0,9466 0,9347

МУК 4.1.    185

1 ,<.026 1,1631 1,1643 1,1460 1,1264 1,1112 1,0945 1,0764 1,0705 1,0627 Т,0475 1,0326 I,01оЗ 1,0043 0,9974 0,9906 О,9639 0,9773 0,97а. О, 964 J 0,9519

п с,'-су?

I,20jc 1,1662 1,1672 1,1490 1,1313 1,1141 1,0974 I,0б12 1,9733 1,0655 Т,0502 1,0353 1,0209 Г,0069 1,0000 0,9932 0,9ь65 0,9799 0,9734 0,9670 0,9о44 0,9*421

1,2122 1,1925 I,I73j 1,1551 1,1373 1,1200 1,1032 1,0669 1,0789 1,0712 1,0557 1,0407 1,0263 1,0122 1,0ЭаЗ 0,996о 0,9917 Q,9g.j1 0,9765 0,9723 0,9d9g 0,9471


187


Приложение 3

Рисунок I Пассивный дозиметр P-I

049

г-;-*

I

<о|

t

- П. i'H „


2

3

4

4 равномерно расположенных отверстия # I мм

I - сплошная крышка

2- крышка с диффузным отверстием

3    - диффузная камера

4    - камера для сорбента