Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

75 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

В руководстве приведены уточненные методы определения первоначальной и гигроскопической влажности, которые дают возможность несколько сократить время проведения анализов.

В руководстве приводятся методы анализа минеральных кормовых добавок, некоторые из них апробированы и усовершенствованы.

 Скачать PDF

Переработанное и дополненное издание "Инструкции для лабораторий Государственной агрохимической службы по анализам кормов" 1978 г.

Оглавление

Отбор проб кормов

Определение первоначальной влажности

Определение гигроскопической влажности

Определение сырой золы

Подготовка исходного раствора золы для определения фосфора, кальция, магния, калия, натрия и других зольных элементов

Ванадо-молибдатный метод определения фосфора

Трилонометрическое определение кальция с флуорексоном

Определение натрия на пламенном фотометре

Определение кальция на пламенном фотометре

Определение общего азота

Определение азота, фосфора, калия и кальция из одной навески растительного материала или корма

Определение азота фотоколориметрическим методом с использованием реакции индофенольной зелени

Определение фосфора

Определение калия

Определение кальция комплексонометрическим методом в растворах после мокрого озоления

Определение кальция методом пламенной фотометрии

Определение сырой клетчатки

Определение сырого жира в кормах

Определение низших жирных кислот в силосе методом Леппера-Флига

Определение растворимых и легкогидролизуемых (легкоферментируемых) углеводов в кормах из одной навески

Определение сырой клетчатки и углеводов в кормах из одной навески

Определение каротина по Цирелю

Определение содержания азота в карбамиде

Определение в кормовых фосфатах азота, фосфора и кальция, растворимых в 0,4 %-ной соляной кислоте

Определение растворимости карбамида

Способы расчета общей (энергетической) питательности кормов

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

06.02.1982УтвержденМинистерство сельского хозяйства СССР
РазработанЦИНАО
ИзданИздательство Колос1982 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР

ОБЪЕДИНЕНИЕ ’’СОЮЗСЕЛЬХОЗХИМИЯ”

РУКОВОДСТВО ПО АНАЛИЗАМ КОРМОВ

Москва ’’Колос” 1982

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР


ОБЪЕДИНЕНИЕ "СОЮЗСЕЛЬХОЗХИМИЯ”


РУКОВОДСТВО ПО АНАЛИЗАМ КОРМОВ


Москва "Колос” 1982


правило, при погрузке или выгрузке: в каждом вагоне отбирают 20 проб, по 5 лежащих рядом початков через равные промежутки времени на протяжении всей погрузки-выгрузки. Всего из каждого вагона отбирают 100 початков.

Комбикорма, травяная мука, мука из древесной зелени, отруби, мучки, сечки, шроты, мука кормовая, дрожжи кормовые (рассыпные, брикетированные, гранулированные)

На основании ГОСТ 13496.0-80

В складах пробы отбирают вагонным или амбарным щупом. Перед отбором проб поверхность насыпи условно делят на квадраты площадью 4—5 м2 каждый. Пробы отбирают в центре каждого квадрата: при высоте насыпи до 0,75 м-из двух слоев (верхнего и нижнего); при высоте насыпи выше 0,75 м — из трех слоев (верхнего, среднего, нижнего).

Пробы из грузовых машин, возов и небольших насыпей в складах и амбарах отбирают щупом с укороченной ручкой и широким укороченным конусом из пяти различных мест по схеме конверта на расстоянии 0,5 м от бортов по всей глубине насыпи.

При погрузке корма в автомашину, вагон, на пароход, баржу из складов напольного хранения и складов силосного типа пробы отбирают из падающей струи, с транспортерных лент или в других местах перепада корма путем пересечения струи корма железным ковшом через каждые 15 мин до получения общей пробы массой около 2 кг.

Из глубоких силосов (свыше 3 м) пробы отбирают при перемещении партии корма в другой силос.

Пробы рассыпного корма из зашитых мешков отбирают мешочным щупом из верхней и нижней частей мешка. Место введения щупа в мешок должно быть предварительно очищено мягкой щеткой. Щуп вводят желобком вниз, затем поворачивают на 180° и выводят наружу.

После отбора пробы отверстие в ткани мешка необходимо затянуть при помощи щупа.

Число мешков, из которых берут пробы, должно составлять 5 % от партии; если она небольшая, то пробы берутся не менее чем из трех мешков.

Общая масса проб, отобранных от партии рассыпного корма, должна быть около 4 кг; из этих проб после смешивания и квартования отбирают среднюю пробу массой около 0,5 кг.

10

Жмыхи

Перед отбором проб шнекпрессованных жмыхов при хранении насыпью на площадках или в амбарах поверхность насыпи условно делят на секции площадью 1 м2. Разовые пробы отбирают из секций, расположенных в шахматном порядке, с поверхности и глубины 0,25 и 0,75 м по 1,5 кг из каждой секции.

Для составления средней пробы жмыхов, упакованных в мешки, отбирают разовые пробы массой ок*»1*^ 0,5 кг из каждого десятого мешка.

Отбор проб при погрузке и выгрузке вагонов проводят автоматическим пробоотборником из расчета 0,25 кг на каждую тонну продукции, но не менее 2 кг от партии. Также пробы отбираются и ручным способом путем пересечения потока по всей ширине в месте его свободного падения через равные промежутки времени не менее 10 раз.

После осмотра все пробы жмыха тщательно перемешиваю г и получают общую пробу. Общую пробу раскладывают в виде квадрата слоем 10 см. Далее получают среднюю пробу массой 1 кг так же, как среднюю пробу зерна.

Непищевые рыбопродукты и продукты переработки морских млекопитающих (рыбная кормовая мука, жир рыбий и морского зверя)

На основании ГОСТ 7631-55

При отборе проб рыбы, рыбных продуктов или продуктов переработки морского зверя после осмотра и проверки состояния тары и маркировки из предъявленной партии отбираю г для вскрытия до 5 % всех мест партии (бутыли, бидоны, мешки).

В том случае, когда по качеству корм неоднороден, рекомендуется отобрать для вскрытия большее число мест партии.

Разовые пробы рыбьего жира и жира морского зверя, отбираемые после предварительного перемешивания из упаковочной тары сифоном или стеклянной трубкой, составляют 1 л. Из железнодорожных цистерн пробы отбирают следующим образом: на нагнетательной трубе насоса устанавливают пробоотбо-рочный кран диаметром до 12,5 мм, при помощи которого часть струи жира отводят в сухой бачок. Отбор пробы проводят в течение всего времени разгрузки цистерны. Общую пробу тщательно перемешивают взбалтыванием и часть ее отливают в сухую чистую склянку вместимостью 250 г с хорошо пригнанной корковой или притертой пробкой.

11

Картофель

На основании ГОСТ 7194-54

От партии картофеля, хранящегося в закромах, буртах, траншеях, среднюю пробу массой около 2 кг отбирают в каждом виде хранилищ.

В однородных по качеству партиях допускается отбор средней пробы от части закромов, но не менее чем от каждого третьего закрома.

При поступлении или храпении партии картофеля без тары отдельные разовые пробы берут по всей ширине и длине насыпи, а также из верхнего, среднего и нижнего слоев через равные расстояния. Число разовых проб, отбираемых в поступившей партии, зависит от ее общей массы и определяется, как указано в таблице 2.

Число разовых проб

Таблица 2

Общая масса поступившей партии

5

10

16

24

На каждые (полные и неполные) следующие 50 т берут дополнительно 5 разовых проб

Кузов автомашины, тракторной тележки и партия до 5 т Двухосный вагон и партия до 20 т Четырехосный вагон и партия от 20 до 60 т Баржа и партия от 60 до 150 т Баржа и партия свыше 150 т

При поступлении или хранении картофеля в таре число упаковочных мест, где отбирают пробы, определяется в зависимости от общей массы партии, как указано в таблице 3.

Таблица 3

Число единиц упаковки в партии

Число единиц упаковки, отбираемых для взятия проб

Число разовых проб от каждой единицы упаковки

До 20

Не менее 3

1

От 20 до 50

” ” 5

1

От 50 и выше

На каждые (полные и неполные) следующие 50 единиц выделяют одну единицу упаковки

1

При поступлении или хранении картофеля в контейнерах (270 кг и более) число упаковочных мест, выделяемых для отбора проб, определяется в зависимости от общей массы партии так, как указано в таблице 4.

Таблица 4

Число упаковочных мест а партии

Число выделенных мест для отбора проб

Число разовых проб от каждой единицы

До 20

Не менее 3

Нс менее 3

От 20 до 50

И И

” ” 3

От 50 и аыше

На каждые (полные и неполные) следующие 50 единиц дополнительно выделяют 1 контейнер

И М 2

Корнеплоды

Пробы корнеплодов отбирают из вскрытых буртов, автомашин и т. п.

Для этого из разных мест произвольно берут 100 корней, очищают от земли (не моют) и сортируют по величине на 3 группы: крупные, средние и мелкие. Каждую группу взвешивают отдельно.

Пример:    крупные    корни - 28 кг

средние    - 40 "

мелкие    - 20 "

Всего 88 кг

Это будет масса общей пробы.

Поскольку средняя проба для лабораторного исследования составляет около 2 кг, то массу каждой группы надо пропорционально уменьшить, сохранив их соотношение. В данном примере 2 кг в 44 раза меньше 88 кг. Следовательно, для составления средней пробы надо взять:

28 : 44 - 0,6 кг крупных корней

40:44 - 0,9 *' средних

20 : 44 - 0,5 " мелких "

Всего 2 кг

Водянистые корма

13

Перед взятием пробы всю массу тщательно перемешивают. Отбор разовых проб из разных мест и с разной глубины осу-

3 - 2321

ществляют с помощью специального пробоотборника водянистых кормов ПВК-1 конструкции НПО ’’Агроприбор” или другим приспособлением, позволяющим отобрать пробы из разных слоев.

Полученные пробы сливают в одну банку и получают общую пробу. Величину этой пробы определяют с учетом того, что масса средней пробы в воздушно-сухом состоянии должна быть не менее 150 г.

Взятую пробу консервируют смесью хлороформа и толуола или смесью толуола и ксилола (1:1) в количестве 5 мл на 1 кг корма, тщательно перемешивая консервант с кормом.

Карбамид и кормовые фосфаты

При контроле качества минеральных кормовых добавок проводят отбор проб в каждой однородной партии. Для проверки качества затаренных минеральных добавок отбирают из разных мест определенное число упаковок: для карбамида — 1 % мешков, но не менее 10 мешков; для обесфторенного кормового фосфата — каждый двадцатый мешок; для других кормовых фосфатов — каждый пятидесятый мешок. Затем из каждого мешка отбирают разовые пробы с помощью щупа-пробоотборника щелевидного (по ГОСТ 21560.0-75) диаметром 30 мм и длиной 1300 мм, делителя для сокращения общей пррбы типа ПМП-2 или любого другого механического делителя.

Разовые пробы отбирают при горизонтальном положении мешка, погружая щуп на 3/4 длины мешка по двум диагоналям. Масса разовой пробы, взятой из одного мешка, должна быть не менее 200 г. Разовые пробы обьединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования или на механическом делителе до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

Среднюю пробу упаковывают в чистую сухую банку с плотно закрывающейся крышкой или в полиэтиленовый мешок. Среднюю пробу маркируют, указывая наименование продукта, сорт или марку, номер партии, обозначение стандарта или технических условий, наименование предприятия-изготовителя, дату отбора проб и фамилию пробоотборщика.

При получении неудовлетворительного результата анализа упакованного продукта хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного числа единиц упаковки продукта.

14

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВОНАЧАЛЬНОЙ ВЛАЖНОСТИ

Сущность метода. Определение влажности кормов проводится весовым способом, т. е. проба взвешивается до высушивания и после него, разница между первым и вторым взвешиванием выражается в процентах.

По стандартному методу определения влажности в зоотехническом анализе кормов обычно сначала определяется первоначальная влажность, т. е. вещество высушивается до воздушно-сухого состояния. При таком способе подготовки образцов к анализу они хорошо размалываются и сохраняются.

Определение первоначальной влажности проводится сразу после поступления пробы в лабораторию, так как влага быстро испаряется. Особенно это важно при определении влажности в свежей траве и корнеклубнеплодах. Немедленная сушка травы и некоторых других кормов необходима также и для прекращения ферментативных процессов.

Приборы, материалы. Весы ВТК-500 г, ВЛТК-500 г или аналоги, погрешность взвешивания 0,1 г.

Измельчителе проб растений ИПР-2 или аналоги.

Ножницы, мезгообразоэатель МЛ-1.

Термостат или сушильный шкаф.

Фарфоровые чашки или кюветы с сетчатым дном.

Мельница растительных проб МРП-2.

Сито диаметром 1 мм.

Подготовка к анализу. Полученный образец прежде всего измельчают. Сено, солому и другие грубые корма, а также зеленые измельчают на части длиной 1-2 см. Корнеклубнеплоды нарезают тонкими ломтиками и нанизывают на нитку или шпагат так, чтобы ломтики нс соприкасались друг с другом.

Если в лаборатории имеется сушильный шкаф с вентиляцией, то корнеклубнеплоды, нарезанные ломтиками или в виде мезги, можно сушить в этом шкафу, поместив в кюветы с сетчатым дном.

Проведение анализа. Для определения первоначальной влажности используют фарфоровые чашки или металлические кюветы диаметром 15—20 см или специальные тарированные кюветы с сетчатым дном. Чашки предварительно нумеруют и высушивают з сушильном шкафу при температуре 80-90° С в течение 1 ч. Охлаждают на воздухе и взвешивают на технических весах. Записав массу чашки, в нее помещают анализируемое вещество, масса которого после высушивания должна составлять 100 г. Чашку с пробой ставят в сушильный шкаф. Температуру внутри шкафа перед загрузкой в него материала нужно поднять до

15

110-120° С, так как во время загрузки она сильно падает. Затем температуру снизить до 60—65° С и продолжать сушку до тех пор, пока вещество не будет казаться на ощупь сухим. Тогда чашку с веществом вынимают из сушильного шкафа и охлаждают на воздухе, оставляя на столе лаборатории на 2 ч (можно на ночь), и снова взвешивают на технических весах. Для проверки полноты высушивания чашку с веществом опять ставят в сушильный шкаф на 1 ч. Затем охлаждают на воздухе, как указано выше, и снова взвешивают.

Корнеклубнеплоды, нарезанные тонкими ломтиками и нанизанные на нитку или шпагат, развешивают в лаборатории и высушивают в течение 3-4 дней до воздушно-сухого состояния. Затем досушивают в сушильном шкафу или термостате при температуре 60-65° С, как было описано выше. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями 1 мм. Размолотый материал ссыпают в банку с притертой пробкой, хранят в течение необходимрго срока и используют для проведения всех анализов.

Обработка результатов. Результат последнего взвешивания вычитают из результата определения массы чашки с веществом до высушивания и находят количество потерянной воды во взятой навеске. Первоначальную влажность в процентах рассчитывают по формуле:

Ь 1 100

X =--,

а

где х- процент первоначальной влажности, %; Ь - масса воды, удаленной при сушке, г; а - навеска вещества, взятая для анализа, г; 100 - коэффициент пересчета в проценты.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВЛАЖНОСТИ

На основании проведенных ЦИНАО исследований предлагается метод определения гигроскопической влажности путем высушивания корма при температуре 100-105° С в течение 3 ч.

Приборы, материалы. Весы аналитические, погрешность взвешивания не более 0,0002 г.

Термостат или сушильный шкаф.

Лабораторная мельница.

Бюксы стеклянные широкие, высота 4 см, диаметр 4,5-5 см (по ГОСТ 7148-70).

Эксикатор (по ГОСТ 6371-73).

Проведение анализа. Сухие стеклянные бюксы с притертой

крышкой высушивают в термостате или сушильном шкафу при температуре 100-105° С в течение 30-40 мин, затем закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, взвешивают на аналитических весах и сразу берут навеску массой 2-3 г воздушно-сухой пробы. Бюксы с пробами ставят в термостат или сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 120-130° С, так как при загрузке температура в шкафу понижается. Крышки с бюксов снимают и ставят рядом или кладут на бюксы ребром. В шкафу поддерживают температуру 100-105° С. С момента установления такой температуры сушат в течение 3 ч. Затем бюксы закрывают крышкой, вынимают из шкафа, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (40-50 мин) И взвешивают. Разница между первоначальной массой бюксы с веществом и массой бюксы с веществом после сушки составляет количество воды, испарившейся из навески.

Обработка результатов. Процентное содержание гигроскопической воды в анализируемом веществе рассчитывается по формуле:

b • 100

где у - процент гигроскопической воды; Ь - масса воды, выделившейся во время сушки, г; а — навеска вещества, г; 100-коэффициент пересчета в проценты.

Общую влажность рассчитывают на основании результатов определения первоначальной и гигроскопической влажности по формуле:

у (юо-х)

А - х +--—-,

100

где А — процент общей влаги; у-процент гигроскопической воды; х —процент первоначальной влажности; 100 —коэффициент пересчета в проценты.

Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2 % абс.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ

Сущность метода. Для определения сырой золы пробы корма сжигают в муфельной печи. При озолении кормов органические вещества сгорают, а все минеральные (макро- и микроэлементы) остаются в виде золы. Скорость сжигания проб за-

17

висит от вида корма и его химического состава. Остаток, получаемый при сжигании пробы анализируемого корма, называют сырой золой, так как в этом остатке могут содержаться механические примеси (глина, песок), несгоревшие частицы угля, а также соли угольной кислоты.

Приборы, материалы. Весы аналитические, погрешность взвешивания ас более 0,0002 г.

Муфельная печь.

Тигли фарфоровые № 3—4 (по ГОСТ 9147-59).

Эксикатор (по ГОСТ 6371-73).

Проведение анализа. Чистые фарфоровые тигли прокаливают в муфельной печи 1—2 ч. Перед прокаливанием тигли нумеруют, пользуясь для этого раствором хлорного железа (FeClз • 6Н20; 0,5% -ный водный раствор).

По охлаждении в эксикаторе тигли взвешивают на аналитических весах и в них берут навески воздушно-сухой пробы массой 1-2 г. Для более полного и быстрого озоления пробы в тигли рекомендуется укладывать рыхло, чтобы кислород воздуха легко проникал в нижние слои. Тигли с навесками ставят в холодную муфельную печь и постепенно поднимают температуру до 200° С. Начало озоления проводят медленно для того, чтобы исключить возможное разбрасывание мелких частиц пробы. Через 50—60 мин температуру в муфеле поднимают до 525—550° С (темно-красное каление) и сжигают обуглившуюся массу до тех пор, цока зола не приобретет светлосерый цвет. Иногда зола имеет красно-бурый или зеленоватый оттенок от присутствия окислов железа и марганца. Для полного озоления пробы обычно достаточно 5—6 ч. По окончании прокаливания тигли с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.

В случаях, когда в золе остаются несгоревшие обуглившиеся частицы, тигли охлаждают, прибавляют в них несколько капель горячей дистиллированной воды, а затем снова осторожно прокаливают в муфельной печи. К остатку в тигле можно также добавить 1—2 мл 3 %-ного раствора перекиси водорода или несколько капель концентрированной азотной, кислоты. После такой обработки остатки угля быстро сгорают.

Обработка результатов. Содержание сырой золы (х,.%) рассчитывают по формуле:

х =

(а -Ь) * 100

Н

где а — масса тигля с сырой золой, г; b — масса тигля, г; Н — навеска, г; 100 — коэффициент пересчета в проценты.

Допустимые расхождения (d) между двумя параллельными определениями при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать d-2,8(0,051 + 0,015х) абс. %, где х-среднее из двух определений.

ПОДГОТОВКА ИСХОДНОГО РАСТВОРА ЗОЛЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ, КАЛИЯ, НАТРИЯ И ДРУГИХ ЗОЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

К полученной золе добавляют 2-3 капли воды, 1 мл 20 %-ного раствора HCI и переносят раствор без фильтрования через воронку в мерную колбу вместимостью 100 мл, тигель и воронку тщательно обмывают, доводят раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают.

На колбе пишут номер тигля. Приготовленный исходный раствор золы после отстаивания используют для определения Р, Са, Mg, К и Na.

ВАНАДО-МОЛИБДАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Сущность метода. Метод основан на образовании в кислой среде фосфорно-ванадо-молибдатного комплекса желтого цвета. При концентрации 1-20 мг/л интенсивность окраски пропорциональна содержанию фосфора.

Приборы, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналоги.

Колбы мерные вместимостью 50, 1000 мл (по ГОСТ 1770-74).

Пипетки мерные вместимостью 5, 10, 15, 20 мл (по ГОСТ 20292-74).

Цилиндры мерные вместимостью 1000 мл (по ГОСТ 1770-74).

Азотная кислота (по ГОСТ 4461-77) х. ч. или ч. д. а.

Аммоний ванадиевокислый мета (по ГОСТ 9336-75),

Ч. д. а.

Аммоний молибденовокислый (по ГОСТ 3765-72) ч. д. а.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный (по ГОСТ 4198-75) ,х. ч.

Вода дистиллированная (по ГОСТ 6709-72).

Подготовка к анализу. 1. Приготовление раствора азотной кислоты: один объем концентрированной ШМОэ разводят двумя объемами дистиллированной воды (раствор № 1).

2. Приготовление 0,25 %-ного раствора ванадиевокислого

УДК 636.085./.087

Предлагаемое руководство является переработанным и дополненным вариантом "Инструкции для лабораторий Государственной агрохимической службы по анализам кормов", изданной в 1978 г.

Руководство подготовили сотрудники ЦИНАО: кандидат сельскохозяйственных наук Д И. Мирное, кандидат сельскохозяйственных наук И, С Шумилин, Г. ИГоршкова, кандидат химических наук Г. Н. Ефремов, кандидат биологических наук Ю. М. Логинов, кандидат сельскохозяйственных наук А. /7. Фесюн, кандидат биологических наук В. П\ Максимова, кандидат сельскохозяйственных наук К. А. Карпова, кандидат биологических наук В. Т, Фирсов, кандидат сельскохозяйственных наук В. Г' Прижукова, А. С. Ирбичин.

Редакционная коллегия

Л. М. Державин (отв. редактор), Я. Д, Бунто, И. М. Глупцов, И. Я. Михайлов, С. Г. Самохвалов, А. Ф. Хлыстова, О. В. Шумова, Ш, И. Литвак, М. А, Флоринский.

РУКОВОДСТВО ПО АНАЛИЗАМ КОРМОВ

Редактор Н. С. Ковалев Технический редактор Т. Э.Прушинская Корректор В. А. Лебедева

Сдано в набор 06.02.82. Подписано к печати 19.03.82.

Т 02979 Формат 84 X 108 ’/за* Бумага типографская № 1 Набор машинописный. Печать офсетная.

Уел. печ. л. 3,78. Уч. изд. л. 4,26. Уел. кр.-отт. 3,99. Тираж 5 000 экз. Заказ №2321 Бесплатно.

Ордена Трудового Красного Знамени издательство "Колос” 107807, ГСП, Москва, Б-5 3, Садовая-Спасская, 18.

г. Калинин. Областная типография.

© Министерство сельского хозяйства СССР, 1982

аммония: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в кипящей дистиллированной воде, охлаждают, добавляют 20 мл концентрированной HN03, доливают водой до 1 л (раствор №2).

3.    Приготовление 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в горячей воде, охлаждают и доводят дистиллированной водой до 1 л (раствор № 3).

4.    Приготовление реагирующей смеси: растворы № 1,2,3 смешивают в отношении 1:1:1, Смесь может храниться в темном прохладном месте до полугода.

5.    Приготовление запасного стандартного раствора: 4,393 г КН2Р04 растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в дистиллированной воде, доводят до метки, перемешивают. В 1 мл этого запасного раствора содержится 1 мг фосфора.

6.    Приготовление шкалы образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 500 мл отбирают количества образцового стандартного раствора, указанные в таблице 5.

Таблица 5

Номер колбы

1

2

3

4

5

б

7

8

Объем запасного стандартного раствора, мл

0

1

2

4

6

8

10

16

Содержание Р, мг/100 мл

0

0,20

0,40

0,80

1,20

1,60

2,00

3,20

В каждую колбу добавляют 5 мл 20 %-ного раствора HCI, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Проведение анализа. Для определения фосфора из образцовых растворов шкалы и исходных зольных растворов берут по 25 мл и переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл^ Добавляют 5 мл раствора № 1, доводят до кипения, охлаждают, прибавляют 15 мл реагирующей смеси, взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Через 30 мин. фотометрируют, используя синий светофильтр с максимумом пропускания 450-460 нм и кюветы с толщиной просвечиваемого слоя 20-30 мм. Раствором сравнения служит нулевой раствор шкалы. Содержание фосфора в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику, построенному по результатам фотометрирования образцовых растворов шкалы. На графике на оси абсцисс откладывают содержание фосфора в

20

ВВЕДЕНИЕ

За последнее десятилетие в ЦИНАО и его филиалах, а также в лабораториях научно-исследовательских институтов интенсивно проводилась работа по усовершенствованию существующих и разработке новых методов анализа кормов.

В настоящем руководстве изложены способы отбора проб кормов вручную и с помощью механических пробоотборников. Эти способы позволят более точно и своевременно отбирать пробы силоса, сенажа и других кормов.

В руководстве приведены уточненные методы определения первоначальной и гигроскопической влажности, которые дают возможность несколько сократить время проведения анализов.

Определение азота, фосфора и калия из одной навески нашло широкое применение в практике зональных агрохимических лабораторий. В настоящем руководстве эти анализы рекомендуется проводить после мокрого озоления пробы: азот — колориметрическим индофенольным методом, фосфор - ванадо-молибдатным методом, калий и кальций — пламенно-фотометрическим методом. Для определения азота в кормах предлагается использовать и метод Ю>ельдаля. Определение сырого жира рекомендуется проводить по усовершенствованному ЦИНАО методу Рушковского, т. е. экстрагировать липоиды подогретым бензином на установке ЭЖ-101. Определение содержания сырой клетчатки рекомендуется проводить по усовершенствованному ЦИНАО методу Геннеберга и Штомана, который позволяет сократить время анализа на 50 мин и сохранить структуру этого сложного вещества, а также точно определить количество его в корме.

В руководстве приводятся методы анализа минеральных кормовых добавок, некоторые из них апробированы и усовершенствованы в ЦИНАО.

Применение этих методов стало необходимым для агрохимических лабораторий в связи со все более широким использованием в животноводстве амидоконцентратных добавок, минеральных подкормок и т. п., контроль которых является основой правильного их применения.

При проведении анализов кормов, на которые имеются

3

ГОСТ, в случаях, связанных с разрешением разногласий, необходимо использовать методы, указанные в этих ГОСТ.

ОТБОР ПРОБ КОРМОВ

Одним из основных условий получения достоверных данных о химическом составе и питательности кормов является своевременный и качественный отбор проб на анализ.

В этом разделе изложены усовершенствованные способы отбора проб некоторых видов кормов и для ряда кормов приведены прописи, основанные на существующих ГОСТ.

Общие требования к отбору проб кормов

В зависимости от назначения отобранной от партии корма массы пробы подразделяют на разовые, общие и средние.

Разовая проба - количество корма, взятое одновременно из одного места до требуемой глубины залегания всей массы.

Общая проба - количество корма, составленное из разовых проб, взятых из разных точек хранилища, скирды, вагона и т. д.

Средняя проба отбирается из общей пробы после тщательного перемешивания.

Для небольших партий корма общая проба одновременно является и средней пробой.

Каждая средняя проба должна представлять однородную партию корма. При определении однородности партии учитываются: однородность площади сбора, технология заготовки, культура или смесь культур, условия и сроки хранения и транспортировки.

Среднюю пробу сопровождают этикеткой, в которую заносят сведения, необходимые для заполнения учетной карточки химического состава и питательности корма. К пробам комбикормов и других кормов промышленного производства прилагается копия качественного удостоверения.

Отбор проб кормов на анализ проводят специалисты агрохимических лабораторий, опытных станций и других сельскохозяйственных научно-исследовательских учреждений. При проверке качества кормов, заготовленных колхозами и совхозами, отбор проб могут проводить специалисты хозяйств после соответствующего инструктажа.

При возникновении разногласий в оценке качества корма по признакам затхлости, плесневелости, гнилостности и другим признакам пробу отбирает комиссия, назначенная дирекцией совхоза или правлением колхоза, и направляет на заключение в ветеринарные лаборатории.

4

Отбор и доставка проб кормов в лаборатории осуществляются в сроки согласно графику, утвержденному областным, краевым управлением сельского хозяйства, министерством сельского хозяйства автономной республики.

Сто

На основании ГОСТ 4808-75

Разовые пробы из непрессованного сена отбирают вручную или пробоотборником не менее чем из 8 различных мест партии по 200-250 г с каждого места.

От партии прессованного сена массой до 15 т для отбора разовых проб выделяют не менее 5 тюков; от партии массой от 15. до 50 т— 15 тюков. Разовые пробы прессованного сена отбирают от каждого выделенного тюка. Для этого с тюка снимают проволоку или шпагат и, не нарушая целостности сена, отбирают из каждого тюка по одному пласту: из первого тюка -пласт с края, из второго - рядом с крайним, из третьего — следующий пласт и т. д.

Для составления общей пробы отобранные разовые пробы раскладывают на брезенте размером 2 х 2 м и осторожно перемешивают.

Из общей пробы сена отбирают среднюю пробу для анализа массой около 0,5 кг. Для этого не менее чем из 10 различных мест отбирают пучки сена массой 90—100 г таким образом, чтобы осыпавшиеся части растений также были включены в пробу. После отбора среднюю пробу заворачивают в плотную бумагу.

Аналогично отбирают пробы соломы.

Зеленые корма

Пробы зеленого корма отбирают в основном в период скармливания его животным или при скашивании на сено, сенаж и т. п.

На каждом однотипном участке разбивают 10 делянок размером 1 ы2. Для отбора проб используют косу или серп. Пробы травы берут в сухую погоду, после росы и до захода солнца. Траву скашивают на высоте около 5 см. Разовые пробы из прокосов каждой делянки выбирают горстями не менее чем из 10 мест. Из полученной массы общей пробы после тщательного перемешивания отбирают среднюю пробу и тут же взвешивают в сыром состоянии и упаковывают в полиэтиленовые пакеты.

При необходимости остановить ферментативные процессы (для анализа на углеводы) пробу травы нужно зафиксировать

5

2 - 232:

в сушильном шкафу не позднее 4 ч после отбора при температуре 80—90° С в течение 30 мин.

Силос» сенаж

Отбор проб силоса и сенажа проводят спустя 1-2 месяца после закладки, т. е. после окончания процесса консервации.

Пробы отбирают вручную с использованием лопат, вил, резаков или специальных пробоотборников. Отбор проб вручную проводят после вскрытия хранилища в начале скармливания этих кормов, а с помощью пробоотборника — перед началом скармливания.

Рекомендуемые пробоотборники:

а)    механический пробоотборник с бензиновым двигателем конструкции ЦИНАО ПС-1;

б)    пробоотборник с электрическим приводом конструкции НПО ’’Агроприбор” ПСЭ-1;

в)    ручной пробоотборник конструкции Ленинградской областной агрохимической лаборатории.

Разрешается применять пробоотборники других конструкций, прошедшие испытания и обеспечивающие качественное выполнение этих работ.

Первичные пробы отбирают на глубине, которую позволяет достичь длина рабочего стакана пробоотборника, или на всей глубине слоя законсервированной массы.

При составлении средней пробы рассчитывают необходимое количество точек отбора, исходя из соотношения: одна разовая проба от каждых 400 т корма. Точки отбора разовых проб располагают по средней линии поверхности хранилища или по диагонали на равном расстоянии друг от друга.

В сооружении, содержащем до 400 т массы, отбирают из одной точки в центре одну разовую пробу, которая принимается за среднюю.

В траншеях с открытыми торцовыми сторонами точки отбора разовых проб должны находиться не ближе 1 м от боковых стен и 3-6 м от торцовых сторон сооружений, в зависимости от крутизны подъема заложенной массы от основания до верхнего уровня. При отборе проб из ям или траншей с боковыми и торцовыми стенами точки отбора располагают на расстоянии не менее 1 м от краев. Из курганов и буртов пробы отбирают в точках, удаленных от их краев на такое расстояние, которое обеспечивает отбор проб с требуемой глубины.

Верхние слои силоса и сенажа, резко отличающиеся от основной массы по цвету, в пробу не включают.

Если в разных частях сооружения заложено несколько видов силосуемой массы, то берется соответствующее количество средних проб. В этом случае пробы каждой части анализируются отдельно как самостоятельные средние пробы.

Отобранные разовые пробы силоса или сенажа помещают на пленку или брезент и составляют общую пробу. Затем после быстрого и тщательного перемешивания отбирают среднюю пробу около 1 кг. Среднюю пробу помещают в полиэтиленовый пакет из толстой пленки или в стеклянную банку с притертой пробкой и, если необходимо, консервируют смесью хлороформа с толуолом (1:1) из расчета 5 мл смеси на 1 кг корма. Консервант вносят равными частями на дно емкости, в середину и сверху массы. Пакеты завязывают шпагатом, предварительно вытеснив воздух путем сдавливания заполненной части пакета, а пробы в банках тщательно уплотняют.

ЗЕРНО И КУКУРУЗА В ПОЧАТКАХ

На основании ГОСТ 10939-64

Отбор проб зерна. Разовые пробы зерна, хранящегося в складах насыпью высотой до 1,5 м, отбирают вагонным щупом; при большей высоте насыпи зерна — щупом с навинчивающимися штангами.

Перед отбором проб поверхность насыпи в складе условно разделяют на секции площадью примерно 100 м2 каждая. Общая масса проб должна составлять около 2 кг на каждую такую

секцию.

В каждой секции пробы отбирают в пяти точках поверхности насыпи зерна: в четырех углах на расстоянии примерно 1 м от границ секции и в центре секции. В каждой из пяти точек пробы отбирают: из верхнего слоя-на глубине 10-15 см от поверхности насыпи, из среднего и нижнего слоев - у самого пола.

Разовые пробы из силосов элеватора или закромов, а также при погрузке (разгрузке) автомашин, вагонов и судов отбирают в процессе выпуска зерна согласно правилам отбора проб из струи перемещаемого зерна.

Для арбитражных анализов пробы отбирают только из струи при перемещении всего зерна из одного силоса в другой.

Пробы из падающей струи перемещаемого зерна отбирают механическим пробоотборником или специальным ковшом путем пересечения струи зерна через равные промежутки времени. Промежутки времени устанавливают в зависимости от быстроты перемещения зерна, но с таким расчетом, чтобы

общая масса отобранных проб составляла не менее ОД кг на каждую тонну перемещаемого зерна.

Разовые пробы зерна из автомашин отбирают щупом в четырех точках кузова с поверхности и дна или по всей глубине насыпи в зависимости от конструкции щупа на расстоянии 0,5 м от бортов. Общая проба должна иметь массу около 1 кг.

В двухосных вагонах пробы отбирают щупом в пяти точках поверхности насыпи зерна: в четырех углах вагона на расстоянии 50-75 см от стенок и в центре вагона.

В четырехосных вагонах пробы отбирают в одиннадцати точках поверхности насыпи зерна.

В каждой из указанных точек пробы отбирают из трех слоев в насыпи: из верхнего —на глубине до 10 см, из среднего — на глубине, равной половине высоты насыпи зерна, из нижнего -у пола вагона.

Масса общей пробы зерна при загрузке или разгрузке двухосного вагона должна быть около 2 кг, а четырехосного — около 4,5 кг.

Разовые пробы от партии затаренного зерна отбирают щупом из вскрытых мешков в трех местах: вверху, в середине и внизу. Из зашитых мешков разовые пробы отбирают из одного угла зерновым мешочным щупом. Щуп вводят снизу вверх к центру мешка желобком вниз, затем поворачивают его на 180° и вынимают.

Число мешков, из которых должны быть отобраны пробы, определяют в зависимости от величины партии, как указано в таблице 1.

Таблица 1

Число мешков в партии

Число мешков, из которых отбирают разовые пробы

До 10 включительно Свыше 10 до 100 включительно

Каждый второй мешок 5 мешков + 5 % от числа мешков

Свыше 100

в партии

10 мешков + 5 % от числа мешков

в партии

Разовые пробы, отобранные от каждой партии зерна, осматривают и сравнивают. При однородности зерна все пробы ссыпают в чистую крепкую, не зараженную вредителями тару. Совокупность этих проб составляет общую пробу. Если при сравнении разовых проб будет обнаружено явное различие между ними, то каждую однородную часть считают за отдельную партию

В

зерна и на каждую из них составляют отдельную среднюю пробу. Общая проба массой до 2 кг принимается за среднюю пробу.

Проба» если ее общая масса превышает 2 кг, должна быть трижды тщательно перемешана с помощью делителя, а при отсутствии делителя — вручную с помощью планок со скошенным ребром. Для этого общую пробу высыпают на стол с гладкой поверхностью, распределяют зерно в виде квадрата и смешивают его при помощи двух коротких деревянных планок со скошенным ребром. Смешивание проводят так, чтобы зерно, захваченное с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой руке, ссыпалось на середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик; затем зерно захваты-вают с концов валика и одновременно с обеих планок ссыпают на середину. После трехкратного перемешивания валик зерна снова распределяют ровным слоем в виде квадрата и при помощи планки делят по диагоналям на четыре треугольника. Два противоположных треугольника удаляют, а зерно из двух оставшихся собирают вместе, перемешивают, как указано выше, и вновь делят на четыре треугольника, из которых два идут для последующего деления. В результате такого деления и перемешивания получают пробу массой 1 кг.

Отбор проб кукурузы в початках. Из складов, навесов, сапе то к, бунтов пробы отбирают следующим образом: поверхность насыпи условно разделяют на секции площадью примерно 100 м2 каждая.

В каждой секции насыпи пробы отбирают в трех точках: расположенной в складах и навесах - по диагонали, а в сапетках и бунтах — по центру. В каждой точке пробы отбирают в двух слоях на глубине 10 см и 1 м по 16—17 любых рядом лежащих початков. Всего в каждой секции должно быть отобрано 100 початков.

Крайние точки отбора проб должны находиться в складах и навесах на расстоянии 3 м от стен, а в сапетках — на расстоянии 0,75 м. Отобранные разовые пробы объединяют и составляют общую пробу, из которой отбирают среднюю пробу после смешивания и квартования.

Разовые пробы кукурузы в початках из автомашин отбирают из насыпи в двух точках, расположенных по продольной осевой линии на расстоянии 0,5— ОД м от переднего и заднего бортов кузова.

В каждой точке на глубине примерно 10 см отбирают по пять любых лежащих рядом початков.

Из вагонов пробы кукурузы в початках отбирают, как