Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

136.00 ₽

Купить МУК 4.1.2539-09 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации прометрина в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне 0,0066 - 0,066 мг/м3

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1. Очистка ацетона

     7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

     7.3. Установление градуировочной характеристики

     7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

8. Отбор и хранение проб воздуха

9. Выполнение измерений

10. Обработка результатов анализа

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль погрешности измерений

13. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций прометрина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2539—09

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, БИОЛОГИЧЕСКИЕ И МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций прометрина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2539—09

держателя. Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» также должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры из пенополиуретана и бумаги последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25—30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

Для оценки квалификации растворителей применительно к задачам подготовки фильтров проводят контроль чистоты по процедуре пробо-подготовки и измерения, изложенной в п. 7.1.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест». Воздух с объемным расходом 3 дм3/мин аспирируют через пробоотборную систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра «синяя лента» и фильтра ППУ, помещенных в фильтродержатель.

Для измерения концентрации прометрина на уровне предела обнаружения для атмосферного воздуха необходимо отобрать 30 дм3 воздуха, ддя определения 0,8 ОБУВ отбирают 36 дм3. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С - 14 дней.

9. Выполнение измерений

Экспонированные фильтры («синяя лента» и фильтр ППУ) переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 10 см3 ацетона, помещают на встряхиватель на 15 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 см , выдерживая на встряхивателе по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию прометрина в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор 1,0 мкг/см3, разбавляют ацетоном (не более, чем в 50 раз)

МУК 4.1.2539—09


10. Обработка результатов анализа

Концентрацию прометрина в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:

X = С х —, где

С - концентрация прометрина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Vt ~ объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура О °С), дм3.


Уг


RxPx


uxt (273 +Г)


, где


Г - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт, ст.; и — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин; t - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,357 для атмосферного воздуха.

За результат анализа ( X) принимается среднее арифметическое ре


зультатов двух параллельных определений Х\


и Х2 (Х =


2


).


расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (cf):


\Xx-X2\*d,


100 ;


норматив оперативного контроля сходимости, мг/м3; do™, -норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 14 %).


11


11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

Результат анализа X в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности 5, % (± 25 %), Р = 0,95 или

X + А мг/м3, Р = 0,95, где А — абсолютная погрешность.

, мг/м3.

л Я**

А =-

100

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание прометрина в пробе атмосферного воздуха — менее 0,0066 мг/м3»

* - 0,0066мг/м3 - предел обнаружения при отборе 30 дм3 атмосферного воздуха.

12* Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6. 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13. Разработчики

Юдина Т. В., Ларькина М. В., Рогачева С. К. (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»).

ББК 51.21 И37


И37 Измерение концентраций прометрина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии:,—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—12 с.


1.    Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (авторы Юдина Т. В., Ларькина М. В., Рогачева С. К.)

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 25 июня 2009 г.).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 4 сентября 2009 г.

4.    Введены в действие с 4 ноября 2009 г.

5.    Введены впервые.


Формат 60x88/16


Подписано в печать 01.12.09 Тираж 200 экз.


ББК 51.21 Печ. л. 0,75


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш„ 19а Отделение реализации, телефакс 952-50-89


© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009


МУК 4.1.2539—09

Содержание

1.    Погрешность измерений.........................................................................................5

2.    Метод измерений....................................................................................................5

3.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и

материалы................................................................................................................5

3.1.    Средства измерений........................................................................................5

3.2.    Реактивы...........................................................................................................6

3.3.    Вспомогательные устройства, материалы.....................................................6

4.    Требования безопасности.......................................................................................7

5.    Требования к квалификации операторов..............................................................7

6.    Условия измерений.................................................................................................7

7.    Подготовка к выполнению измерений..................................................................8

7.1.    Очистка ацетона...............................................................................................8

7.2.    Приготовление градуировочных растворов и    растворов внесения.............8

7.3.    Установление градуировочной характеристики...........................................9

7.4.    Подготовка фильтров для отбора проб воздуха................ 9

8.    Отбор и хранение проб воздуха...........................................................................10

9.    Выполнение измерений........................................................................................10

10.    Обработка результатов анализа.........................................................................II

11.    Оформление результатов измерений.................................................................12

12.    Контроль погрешности измерений....................................................................12

13.    Разработчики............................. 12

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

4 сентября 2009 г.

Дата введения: 4 ноября 2009 г

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций прометрина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4,1.2539—09_

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации прометрина в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне 0,0066— 0,066 мг/м3.

l^N1 -ди-изопропил-6-метилтио-1,3,5 -триазин-2,4-диамин

CH3S у N NHCH(CH3)2 N^N

NHCH(CH3)2

C10H19N5S.

М.в. 241,4.

Белый порошок. Температура плавления 118—120 °С. Давление паров 0,165 мПа (при 25 °С). Растворимость в воде 33 мг/л (25 °С} pH 7). Хорошо растворим в большинстве органических растворителях. Устойчив к гидролизу при 20 °С, в нейтральной, слабокислой или слабоще-

МУК 4.1.2539—09

лочной среде. При повышенных температурах гидролизуется кислотами и щелочами. Разлагается на свету. рКа 4.1, слабое основание.

Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - > 2 ООО мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - > 3 100 мг/кг, для кроликов - > 2 020.

Область применения.

Прометрин - гербицид из группы производных 1,3,5-триазина системного почвенного действия с длительным защитным эффектом, может проникать через листья растений, передвигаясь по ксилеме. Высокоэффективен против малолетних злаковых и двудольных сорняков в период их прорастания в посевах хлопчатника, зернобобовых, подсолнечника, сои, моркови и других зонтичных.

ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2* Метод измерений

Измерения концентраций прометрина выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД).

Концентрирование прометрина из воздушной среды осуществляют на последовательно соединенные фильтр «синяя лента» + фильтр из пенополиуретана (ППУ), экстракцию с фильтров проводят ацетоном.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 92,91 %.

3, Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

ЗА. Средства измерений


с капиллярной колонкой Весы аналитические ВЛА-200 Меры массы


Газовый хроматограф «Кристалл-2 000 М», снабженный термоионным детектором с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5 х 10"13 г/с, предназначенный для работы Номер Госреестра

5

МУК 4.1.2539—09


Микрошприц типа МШ-1М,

вместимостью 1 мм3    ТУ 2.833.105

Аспирационное устройство ОП-442ТЦ Зав номер 793-2-06

Барометр-анероид М-67    ТУ 2504-1797—75

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,

цена деления 1 °С, пределы измерения 0—55 °С ТУ 215-73Е

Колбы мерные вместимостью 100 см3    ГОСТ    1770

Пипетки градуированные 2 класса точности

вместимостью 1Д 2,0, 5,0 и 10,0 см3    ГОСТ    29227

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


3.2. Реактивы


Прометрин, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6 %, (фирма «Сибагрохим»)

Азот особой чистоты, из баллона

Ацетон, осч

Вода дистиллированная

Спирт этиловый ректификованный



Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.


3.3. Вспомогательные устройства, материалы


Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня водяная

Бумажные фильтры «синяя лента»,

обеззоленные

Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы грушевидные на шлифе

вместимостью 150 см3

Механическая (бытовая) ломтерезка фирмы

BOSCH (Германия) MAS 4600

Насос водоструйный

Пенополиуретан ГИТУ -ЭО-130

Пинцет


ТУ 64-1-2851—78



ГОСТ 25336

ТУ 2254-03 8-329-57768—2002


6


МУК АЛ .2539—09

Стаканы химические с носиком,

вместимостью 150 см3    ГОСТ    25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Ректификационная колонна с числом

теоретических тарелок не менее 50

Ротационный вакуумный испаритель В-169

фирмы Buchi, Швейцария

Установка для перегонки растворителей

Фильтродержатель

Хроматографическая колонка капиллярная VF-5ms, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4Л. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией “лаборант”, имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6, Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

7

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров «синяя лента» и ППУ, отбор проб.

7.L Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМПО4 и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1.    Исходный раствор прометрина для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,01 г прометрина, растворяют в 50—60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С не более 3 мес.

7.2.2.    Раствор № 1 прометрина для градуировки (концентрация 10,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10,0 смисходного раствора с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают раствор № 1 с концентрацией прометрина 10,0 мкг/см3.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 2 недель.

7.2.3.    Раствор М2 для внесения (концентрация 2мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают раствор № 2 с концентрацией прометрина 2,0 мкг/см3, который используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».

Хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14 дней.

7.2.4.    Рабочие растворы М 3—б прометрина для градуировки (концентрация 0,1—1,0 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.2.2), доводят до метки ацетоном, тщательно пере-

МУК 4.1.2539—09

мешивают, получают рабочие растворы № 3—6 с концентрацией про-метрина 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см3.

Растворы № 3—6 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14 дней.

73. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ-сек) от концентрации прометрина в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.3.1. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков, на основании которых строят градуировочную зависимость. Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 12 % от параметров градуировочной характеристики, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

73,1, Условия хроматографирования. Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором («Кристалл-2 000 М»)

Колонка капиллярная VF-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура детектора: 320 °С.

Температура испарителя: 260 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 180 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °С/мин до температуры 260 °С, выдержка 4 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °С/мин до температуры 270 °С, выдержка 2 мин.

Скорость газа 1 (азот): 26,42 см3/сек, давление 60 кПа, поток 1,106 смУмин.

Газ 2 (азот): деление потока; 1 ; 6.

Хроматографируемый объем: 1 мм3.

Ориентировочное время выхода прометрина: 8,07—8,08 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,1—1,0 .нг

7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Из пенополиуретана вырезают фильтр толщиной 2—2,5 мм, диаметром 48—50 мм, соответствующий внутреннему диаметру фильтро-

9

1