Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

136.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

СЭВ распространяется на медные концентраты с содержанием меди от 5 до 40%.

Заменяет РС 2209-69
Заменяет РС 1486-68

Рекомендуется использовать ГОСТ 15934.1-91 (ИУС 11-2005)

Оглавление

1 Электрогравиметрический метод

   1.1 Сущность метода

   1.2 Аппаратура

   1.3 Реактивы и растворы

   1.4 Проведение анализа

   1.5 Построение калибровочной кривой

   1.6 Обработка результатов

2 Йодометрический метод

   2.1 Сущность метода

   2.2 Реактивы и растворы

   2.3 Проведение анализа

   2.4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Настоящий стандарт СЭВ яаляется обязательным в рамках Конвенции о Применении стандартоа СЭВ

СОВЕТ

ЭКОНОМИЧЕСКОЙ

ВЗАИМОПОМОЩИ

СТАНДАРТ СЭВ ст сэв 448_77 КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ взамен PC 1486-68

Электрогравиметрический и йодометрический методы определения содержания меди

и PC 2209—69

Группа А39

Настоящий стандарт СЭВ распространяется на медные концентраты с содержанием меди от 5 до 40%.

При определении содержания меди в медных концентратах должны быть соблюдены требования СТ СЭВ 314—76.

1. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1.    Сущность метода

Метод основан на электролитическом осаждении меди при плотности тока 2 А/дм2 из сернокисло-азотнокислого раствора, содержащего сульфат аммония, после отделения мешающих примесей. Оставшуюся в осадке гидроокись железа и в электролизе медь определяют фотометрированием с купри-зоиом при 600 нм.

1.2.    Аппаратура

1.2 1. Установка для электролиза.

1.2.2.    Платиновые сетчатые электроды с поверхностью катода 1 дм2.

1.2.3.    Термовентилятор.

1.2.4.    Фотометр.

1.3. Реактивы и растворы

1.3.1- Кислота азотная d 1,40 и раствор 1 + 1.

1.3.2.    Кислота серная d 1,84 и раствор 1 + 1.

1.3.3.    Кислота бромистоводородная d 1,38.

1.3.4.    Кислота лимонная одноводная.

1.3-5. Аммиак d 0,91.

1.3.6.    Натрий хлористый, 0,1 м раствор.

1.3.7.    Мочевина.

1.3.8.    Купризон.

1.3.9-Этанол, 96% (об.).

1.3.10.    Медь 99,9%.

1.3.11.    Раствор цитрата аммония. 300 г лимонной кислоты растворяют в 400 см3 воды, добавляют 200 см3 аммиака, ох-

Утяержден Постоянной Комиссией по стандартизации Улан-Батор, июнь 1977 г.

Страница 2

— 2 —

лаждают, вновь добавляют 200 см3 аммиака, охлаждают и разбавляют водой до 1000 см3.

1.3.12.    Раствор купрнзона. 1 г измельченного купризона перемешивают с 5 см3 этанола, растворяют в 900 см3 воды при температуре 60—70°С и после охлаждения доливают водой до 1000 см3. Раствор хранят в темном месте- Раствор пригоден в течение 3 суток.

1.3.13.    Растворы меди

Раствор А. Растворяют 0,5 г меди в 20 см3 азотной кислоты 1 + 1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, переливают з мерную колбу емкостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,5 мг меди.

Раствор Б. Отбирают пипеткой 20 см3 раствора А в мерную колбу емкостью 1СОО см3, добавляют 5 см3 серной кислоты 1 + 1, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди. Раствор Б готовят в день его применения.

1.4. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2,500 г смачивают 5 см3 воды в химическом стакане емкостью 600 см3, приливают 40 см3 азотной 1 + 1, 25 см3 серной кислот и выпаривают досуха. Если в процессе выпаривания появляется темно-коричневая или черная окраски раствора, то выпаривание прерывают и добавляют в горячий раствор по каплям азотную кислоту d 1,40 до появления яркой окраски. Если во время дальнейшего выпаривания вновь появляется темная окраска, то обработку азотной кислотой d 1,40 повторяют. Затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 см3 бромистоводородной кислоты, а затем выпаривают досуха, прилизают 40 см3 серной кислоты d 1,84, 100 смводы и медленно нагревают раствор до кипения. Прибавляют 1; 1,5 или 2 см3 раствора хлорида натрия (в зависимости от-содержания серебра соответственно менее 0,1%; 0,1—0,3% или свыше 0.3%). Раствор кипятят 3 мин, охлаждают, переливают с осадком в мерную колбу емкостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое мерной колбы фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую коническую колбу емкостью 500 см3, отбрасывая первые 15—25 см3 фильтрата.

Отбирают пипеткой 100 см3 фильтрата в химический стакан емкостью 600 см3, приливают 200 см3 воды, нагревают до 70—80СС, приливают аммиак до образования интенсивносиней окраски раствора и в избыток 10 см3. Образовавший-

Страница 3

— 3 —

СТ СЭВ 44S—77

ся осадок гидроокисей отстаивают не более 5 мин и раствор фильтруют через фильтр средней плотности в химический стакан емкостью 600 см3. Фильтр и осадок промывают три раза теплой водой. Осадок с фильтра смывают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение. На фильтр приливают 20 см3 теплой азотной кислоты и затем горячен водой промывают фильтр до обесцвечивания. Раствор нагревают до полного растворения осадка. Приливают 300 см3 воды, нагревают до 70—80°С, приливают аммиак до полного осаждения гидроокисей и в избытке 10 см3. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности во второй химический стакан емкостью 600 см3. Фильтр и осадок промывают три раза теплой водой. Осадок гидроокисей смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Остаток .на фильтре растворяют в том же стакане 10 см3 теплой азотной кислоты. Фильтр промывают горячей водой до обесцвечивания. Раствор нагревают до полного растворения осадка и сохраняют для фотометрического определения меди, адсорбированной гидроокисями.

Фильтраты в химических стаканах емкостью по 600 см3 выпаривают каждый до объема 100 см3, затем добавляют серную кислоту 1 + 1 до обесцвечивания (кислой реакции) и растворения осадка.

Фильтраты объединяют в одном из химических стаканов и добавляют 50 см3 азотной кислоты 1 + 1. Общий объем раствора должен быть 400—450 см3. Раствор подвергают электролизу с платиновыми сетчатыми электродами. Катод предварительно взвешивают. Электролиз проводят с перемешиванием при плотности тока 2 А/дм2. Электроды должны быть погружены в раствор полностью. Через 60 мин после начала электролиза повышают уровень жидкости в электролизном сосуде на 1 —1,5 см, добавляя воду. Затем добавляют 500 мг мочевины и продолжают электролиз еще 20 мин. Если через 20 мин на верхнем крае катода не будет наблюдаться дальнейшее выделение меди, электролиз считают законченным. В противном случае приливают воду и вновь продолжают электролиз.

По окончании электролиза без отключения тока убирают стакан с электролитом и заменяют его стаканом с водой для промывки. Промывку повторяют со свежей порцией воды. Затем промывают аналогично этанолом, после чего отключают ток. Электроды освобождают от контактов- Катод с осадком меди высушивают в струе воздуха, нагретого до 40—50°С, в течение 2—3 мин и после охлаждения взвешивают. Раствор после растворения гидроокисей объединяют в

Страница 4

мерной колбе емкостью 1000 см3 с раствором после электролиза и промывными водами, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 50 см3 раствора и помещают в мерную колбу емкостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора цитрата аммония и устанавливают pH раствора 8,5—9 аммиаком. Затем приливают 25 см3 раствора купризона и доливают водой до метки. Через 5—30 мин после добавления реактивов измеряют в 1 см кювете оптическую 1плотность раствора при 600 нм по сравнению с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят в мерной колбе емкостью 100 си3 из 50 см3 воды, 3 см3 азотной кислоты 1-И, 10 см3 раствора цитрата аммония, 2 см3 аммиака и 25 см3 раствора купризона. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Содержание меди определяют по калибровочной кривой.

1.5.    Построение калибровочной кривой

Отбирают пипеткой 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 30,0 см3 раствора Б в мерные колбы емкостью по 100 см3, приливают 3 см3 азотной кислоты I-f I, доливают водой до объема 50 см3, 'приливают 2 см3 аммиака, 10 см3 раствора цитрата аммония, приливают 25 см3 купризона и фотометрируют, как указано в п. 1.4.

Раствором сравнения служит аналогично приготовленный раствор без добавления меди.

1.6.    Обработка результатов

1-6.1. Содержание меди (Си) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса навески пробы, г;

т[ — масса платинового катода, г;

/?2г — масса платинового катода с осажденной медью, г;

т3 — масса меди, найденная при фотометрическом определении, г;

V\ — объем исходного раствора, см3;

V<i — объем аликвотной части раствора, применяемой для электролиза, см3;

Уз — объем исходного раствора для фотометрирования, см3;

V4 — объем аликвотной части раствора, применяемой для фотометрирования, см3.

1.6.2. Расхождения между наиболее высоким и низким значениями результатов анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

(1)

Страница 5

Содержание меди, %

Допускаемые расхождения, % (абс.)

От 5 до 20

0,2

Св. 20

0,3

2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди йодидом калия до одновалентной формы; при этом выделяется малорастворимый в разбавленных кислотах йодид меди и элементарный йод, который титруют раствором тиосульфата натрия. Предварительно медь осаждают в виде сульфида одновалентной меди раствором тиосульфата натрия.

2.2.    Реактивы и растворы

2.2.1.    Кислота азотная d 1,40 и раствор 1 + 1.

2.2.2.    Кислота серная d 1,84, растворы 1 + 1, 1+99 и 2+98.

22.3. Кислота соляная d 1,19.

2.2.4.    Кислота бромистоводородная d 1,38.

2.2.5.    Аммоний роданистый, 10%-ный раствор.

2.2.6.    Калий йодистый.

2.2.7.    Крахмал растворимый, 0,5%-ный свежеприготовленный водный раствор-

2.2.8.    Медь электролитная.

2.2.9.    Натрий фтористый.

2.2.10.    Натрий углекислый кристаллический.

2.2. N. Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) (НагЭгОз-ЗИгО), 20%-ный и 0,1 н- раствсры.

Для приготовления примерно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия взвешивают 24,8 г соли, растворяют 1000 см3 предварительно прокипяченной и охлажденной воды и добавляют 0,03 г углекислого натрия. Раствор перемешивают. Через 6—7 дней устанавливают титр раствора.

Для установки титра 0,1 н. раствора тиосульфата натрия взвешивают 0,12—0,20 г меди, помещают в колбу (стакан) емкостью 100 см3, накрывают сосуд часовым стеклом и растворяют навеску в 8—10 см3 азотной кислоты 1 + 1 при слабом нагревании.

После растворения навески стекло снимают, обмывают его над стаканом водой и упаривают раствор до 2—3 см3. Затем приливают 2 см3 серной ки:лоты 1 + 1 и продолжают выпаривание почти досуха (в остатке 1—2 капли кислоты).

Страница 6

— i —

Остаток охлаждают, прибавляют 5 см3 воды, обмывая стенки колбы, и выпаривают раствор до выделения густых паров сорной кислоты. К охлажденному остатку приливают 20 см3 воды и нагревают до полного растворения.

Раствор охлаждают, прибавляют 3—4 г йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски раствора, затем приливают 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.

Титр раствора по меди (Т) вычисляют по формуле

Т=-    (2)

где m — масса меди в титруемом растворе, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование меди, см3.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1,000 г медного концентрата при содержании меди от 12 до 20% или 0,5 г — при содержании меди свыше 20% помещают в колбу емкостью 400 см3, смачивают небольшим количеством воды, приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают 15—20 мин. Затем приливают 20 см3 азотной кислоты и 15 см3 серной кислоты 1 + 1, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над колбой и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Затем приливают 10 см3 бромистоводородной кислоты, 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1 + 1, и выпаривают раствор до появления густых паров. Для полного окисления серы и органических веществ к остатку добавляют небольшими порциями азотную кислоту и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 5 см3 воды, обмывая стенки колбы, и снова упаривают до появления густых паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 50 ем3 воды, кипятят до растворения растворимых сульфатов и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтре средней плотности. Колбу и фильтр промывают горячей серной кислотой 1+99. При содержании свыше 1% свинца, нерастворимый остаток, содержащий сернокислый свинец, после охлаждения отфильтровывают и промывают холодным раствором серной кислоты 2+98 до отрицательной реакции трехвалентного железа с раствором роданистого аммония.

Фильтрат с промывными водами собирают в колбу емкостью 400 см3, объем фильтрата при этом равен

Страница 7

СТ СЭВ 448—77

200—250 см3. Раствор нагрезают до кипения, затем небольшими порциями приливают три перемешивании горячий 20%-ный раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора и избыток 20 см3. Раствор кипятят до полной коагуляции осадка сульфида меди и серы, после чего испытывают на полноту осаждения меди. Для этого прибавляют 1—2 см3 20%-ного раствора тиосульфата натрия. Если при этом появляется серый осадок выделившейся серы, то осаждение меди полное.

Осадок после коагуляции отфильтровывают на фильтре средней плотности. Колбу и фильтр тотчас же промывают 8—10 раз горячей водой. Стенки колбы вытирают кусочком фильтровальной бумаги и присоединяют к осадку.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, на дно которого помещено несколько кусочков фильтровальной бумаги, высушивают при умеренном нагревании и сжигают; затем прокаливают при 450—500°С в муфельной электропечи-

Прокаленный осадок скиси меди переносят в колбу емкостью 100 см3, следы осадка в тигле растворяют при нагревании в нескольких каплях азотной кислоты. Раствор переливают в ту же колбу, приливают еще 5—6 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения окиси меди, а затем выпаривают до небольшого объема. Приливают 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1 + 1, и выпаривают раствор почти досуха (в остатке 1—2 капли кислоты). Остаток охлаждают, обмывают стенки колбы водой, и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают 20 см3 воды, прибавляют 0,1 г фтористого натрия и нагревают до растворения солен. Раствор охлаждают, добавляют 3—4 г йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание меди (Си) в процентах вычисляют по формуле

г TVMOO    /Q4

Си =—£-,    (3)

где Т — титр раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование меди, см3;

G — масса медного концентрата, г.

2.4.2 Расхождения между наиболее высоким и низким значениями результатов анализа не должны превышать величин, указанных в п. 1.6.2.

Конец

Страница 8

— 8 —

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    Автор — делегация ГДР в Постоянной Комиссии по стандарт» зации.

2.    Тема 01.164.01—75.

3.    Стандарт СЭВ утвержден на 41 -м заседании ПКС.

4.    Сроки начала применения стандарта СЭВ:

Страны—члены СЭВ

Срок начала применения стандарта СЭВ в договорно-правовых отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству

Срок начала применения стандарта СЭВ в народном хозяйстве

НРБ

Декабрь 1979 г.

Декабрь 1979 г.

ВНР

Декабрь 1979 г.

Декабрь 1979 г.

ГДР

Январь 1978 г.

Январь 1978 г.

Республика Kv6a

МНР

Январь 1979 г.

Январь 1980 г.

ПНР

Декабрь 1977 г.

Декабрь 1977 г.

СРР

Декабрь 1982 г.

СССР

Январь 1979 г.

Январь 1979 г.

ЧССР

Декабрь 1979 г.

Декабрь 1979 г.

5. Срок первой проверки 1983 г., периодичность проверки — 5 лет.