Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

65 страниц

449.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на порядок работы при контроле качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве в системе Госкомгидромета.

Оглавление

Часть I. Пестициды

   1. Основные положения

   2. Калибровка измерительной аппаратуры

   3. Внутренний (внутрилабораторный) контроль

   4. Внешний (межлабораторный) контроль

   5. Инспекционный контроль

   6. Контроль условий хранения почвенных проб

   7. Контрольные образцы почвы

Часть II. Токсичные металлы

   1. Основные положения

   2. Калибровка измерительной аппаратуры

   3. Внутренний контроль точности

   4. Внешний контроль точности

Приложение 1 (обязательное). Характеристика газохроматографической аппаратуры (анкета)

Приложение 2 (обязательное). Протокол проверки хроматографа

Приложение 3 (справочное). Значения коэффициента, учитывающие ограниченность выборки доверительной вероятности

Приложение 4 (справочное). Перечень условных обозначений

Показать даты введения Admin

Страница 1

Государственный комитет СССР по гидрометеорологии и контролю природной среди

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Методические указания. Охране природы. Почвы. Оценке качестве аналитических измерений содержания пестицидов и токсичныг металлов в почве

РД 52. 18. 103-36

Обнинск 1936

Страница 2

Государственный комитет СССР по гидрометеорологии и контролю природной ср&ды

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Методические указания* Охрана, природы. Почвы. Оценке качества аналитических измерений содерввния пестицидов и токсичных металлов в почве

РД 52. 18. ЮЗ-Зб

Обнинск 1986

Страница 3

УДК 543.038:632•95:631•4

Группа Т86

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Методические указания.

Охрана природы. Почвы. Оценка    РД 52.18. \иЪ'оь

качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных

металлов в почве    Введен впервые

Срок введения установлен с 01.01.8? г

Настоящие методические указания распространяются на порядок работы при контроле качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов з почве в системе Госкомгидромега Перечень условных обозначений, встечающихся в документе, помещен в приложении 4.

Издание официальное

Страница 4

PI 52.I8.fQ$*lSCTP, 2

ЧАСТЬ I. ПЕСТИЦИШ X. ОСНОВНЫЕ ГШ02ЕЯИЯ

1*1. Контроль качества анализов почва на содержание остаточных количеств пестицидов, выполняемых в токсикологических подразделениях агрохимической службы (АХС) и а сетевых подразделениях Госкомгидршета, проводится с целью обеспечения достоверности результатов измерений и является частью работы по созданию единой системы управления качеством аналитических работ, обеспечивающей единство измерений.

Контроль качества аналитических работ включает: внутренний (вяутрилабораторный) контроль; внешний (межлабораторный) контроль; инспекционный контроль,

1.2. Внутренний контроль качества анализов почвы на содержание в них остаточных количеств пестицидов является обязательным и проводится во всех токсикологических подразделениях АХС (зональных агрохимических лабораториях - ЗАЛ, проектно-изыскательских станциях химизации сельского хозяйства - ПИСХ, лабораториях ЦИНАО, ВНШГШ1Й и их филиалов) и в сетевых подразделениях Госкомгидромета, осуцествлялдих контроль загрязнения почв пестицидами (лабораториях или группах контроля загрязнения почв -IK3B, ГКЗП; лабораториях физико-химических методов анализа -ЛШк).

Цель внутреннего контроля - своевременное выявление и устранение недопустимых (грубых) систематических и случайных погрешностей, оценка фактических величин случайных погрешностей я соответствия их предельно допустимым погрешностям, обеспечение точности текущих результатов анализа.

Страница 5

РД 52Ла»3-ЛСтр. 3

Внутренний контроль организуют руководители токсикологических подразделений АХС и сетевых подразделений Центров изучения и контроля загрязнения природной среды (ЦК ЗПС) Госкомгидромета.

1.3.    Внешний (межла бора торный) контроль качества анализов почв на содержание остаточных количеств пестицидов проводят с целью оценки точности результатов анализов и качества работы сетевых подразделений. Внешний контроль проводится систематически два раза в год и является обязательным для всех токсикологических подразделений АХС 1 сетевых подразделений ЦК ЗПС. В системе Гос-комгидромета внешний контроль проводит ИНй, а в АХС - филиалы ЦИНАО и ВШПТИХйЛ путем приготовления и рассылки контрольных образцов почвы (далее КО-почвы).

Результаты анализа КО-почвы, полученные в сетевых подразделениях ЦК ЗПС, направляют в ИЭй. Результаты анализа КО-почвы, полученные в токсикологических подразделениях АХС, направляют в филиалы ЦИНАО и ВНШПШШ, а такие в головные организации ЦИНАО и ВНШПЖШ.

1.4.    Инспекционный контроль качества аналитических работ в АХС осуществляют специалисты ЦИНАО и его филиалов, в системе Госкомгидромета - специалисты ИЗД при выявлении грубых погрешностей в процессе внутреннего и внешнего контроля, а также при проверке работы на местах по выполнению аналитических намерений

и ведению соответствущей документации. Цель инспекционного контроля - установление причин грубых погрешностей и их устранение, оказание методической пэдощи сетевым подразделениям.

1.5.    Непременным условием успешного осуществления внутреннего и внешнего контроля является калибровка измерительной аналитической техники, которая проводится систематически раз в год при постоянно работающей аппаратуре и дополнительно в случае

Страница 6

РД 52.ШВ-Л6СТР. 4

ремонта аппаратуры или длительного ее простаивания,

2. КАЛИБРОВКА АППАРАТУРЫ

2.1.    Газоквдкоотная хроматография (ГЕО

2.1.1.    Установка, наладка z запуск на рабочий резим работы хроматографов осуществляется специалистами с завода-изготовителя или фирм типа "Агроприбор" или "Эталон", а также специалистами, имеющими опыт работы в наладке и эксплуатации хроматографов. Рекомендуется отдельное помещение для хроматографов. При отсутствии такой возможности установка хроматографа проводится в таком помещении, где атмосфера не будет содержать вещества, детектируемые с помощью детекторов типа электронного захвата (ДПР, ИРД, ЭЗД) или термоионного {хлррорганические растворителя - четырех хлористый углерод, хлороформ; лаки или краски; работа с пластмассами -их резка, растворение; паяльные работы и т.п.). Хроматограф с термоионным детектором должен находиться в месте, гдэ практически отсутствуют какие-либо сквозняки:* открытие - закрытие дверей

и окон способствует колебанию пламени и появлению лонных сигналов.

Подвод газов, квалификация газов (азота, водорода, воздуха) описаны в инструкциях по эксплуатации хроматографов и в работе Временные методические рекомендации по контролю загрязнения лочв/Под ред. C.F. Малахова. - М.: Гидрометеоиздат, 1983, 128 с..

2.1.2.    Обслуживание хроматографов осуществляется прибористом квалификации не нике техника КИША и оператором, подготовленным к этой работе путем стажировок в методическом центре.

2.1.3.    После наладки и настройки хроматографа на рабочий режим проводится проверка наличия линейности детектирования, т.е. пропорциональности между изменением концентрации пестицида в

Страница 7

РЯ 52Л&103-«СТР. 5

стандартном растворе и высотой пика на хроматограмме, для всех рабочих (используемы^ шкал электрометра, а также устанавливают аналогичную пропорциональность между шкалами электрометра, в соответствии современными методическими рекомендациями по контро-

U

лю загрязнения почв/Под ред. С.Г. Малахова, - М.: Гидрометеоиздат, 1983, 128 ^Сведения о хроматографе, режиме его работы оформляют в виде анкеты (приложение I) и направляют в соответствующий методический центр.

2.1.4.    Ежегодно и после капитального ремонта проводится проверка хроматографа согласно ГОСТ 8.485-83 по стандартному образцу (СО) - метафосу или линдану (гамма* - ТХЦГ).

Но результатам проверки составляют протокол по форме, определяемой ГОСТ 8.485-83, который хранят в лаборатории ( приложение 2

2.1.5.    Для установления погрешности ГЕХ-измерения и в со-«

ответствии с Временными методическими рекомендациями по контролю загрязнения почв/ Под ред. С.Г. Ь5алахова. М.: Госкомгидромет,1983, 120./ стандартный рабочий раствор вводится в хроматограф не менее 5 раз. Стандартное отклонение при t в 5 и Р = 0,95 не должно превышать 6 мм, т.е. высота пиков ( К ) стандартного рабочего раствора должна находиться в пределах V\ *6 мм.

2.2. Тонкослойная хроматография

Для получения сравнимых и достоверных результатов при проведении анализов с помощью метода тонкослойной хроматографии необходимо:

использовать пластинки одного и того же размера с одной и той же толщиной слоя сорбента;

обеспечить идентичность и правильность условий хранения и

подготовки пластинок к анализу;

Страница 8

PH 52.I8iWCCTp. 6

расстояние от стандартной линии до края пластинки должно составлять 15 мм;

длина пробега подахкного растворителя должна составлять 100 ш (расстояние от линии старта до линии фронта);

обеспечение насыщенности камеры парами растворителей; погружение пластинки в подвижный растворитель на 5 мм; использование стандартных сорбентов; при нанесении определенных количеств экстрактов проб и эталонных растворов необходимо пользоваться одними и теми кв измерительными устройствами.

Для оценки правильности получаемых результатов анализа к экстракту пробы (почва или растения), содержащего А ?иг пестицида, добавляют А мг стандарта того же пестицида. Удвоение результата анализа, т.е. обнаружение 2А мг пестицида, с погрешностью £20 % свидетельствует о правильности проведения анализа с помощью ТСХ.

Для документации хроматограмм, полученных на пластинках, рекомендуется зарисовка их на пергаментной бумаге или их черно-белая фотокопия. Для получения достоверных (количественных результатов) по возможности следует использовать инструментальные методы идентификации пятен на хроматограмме; спектрофотометрический, денситометричвский, сканирующий спектрофотометрический*

3. ВНУТРЕННИЙ (ВНПРИДАБОРАТОРНЫЯ) КОНТРОЛЬ

3.1. Внутренний контроль качества аналитических работ проводится систематически в каждом токсикологическом подразделении АХС и в каждом сетевом подразделении ЦК ЭПС, осуществляющем контроль загрязнения почв пестицидами, посредством анализа КО* почвы с целью обеспечения точности текущих анализов:

Страница 9

РД 52.ie.ttH6CTP. 7

при получении информации по состоянию загрязнения пестицидами почвы, т.е. при осуществлении массовых анализов;

при освоении новых методик или модификации (изменении) используемых методик;

при смене оператора;

при проверке новых иди ранее используемых приборов после их ремонта;

при арбитражных анализах;

при неудовлетворительной оценке результатов внешнего контроля для выявления причин неудовлетворительных результатов и их устранения;

при систематических погрешностях, выявленных в процессе внутреннего контроля, превышающих допустимые погрешности.

3.2.    Для внутреннего контроля могут быть использованы как внугрилабораторные КО, приготовленные руководителем работ в соответствии cpaja.7, так и внешние КО, направленные из научно-методического центра по запросу сетевого подразделения или полученные ранее при организации внешнего контроля. В последнем случае необходимо строго учитывать допустимые сроки хранения КО (см. разД.7).

3.3.    Анализы КО проводит каждый оператор, анализируя 3-4 КО-почвы 1-2 раза в полгода (или один раз в квартал). Результаты внутреннего контроля представляют в виде таблиц: табл. I -оценка потери пестицидов на стадиях анализа, табл. 2 - оценивание погрешности анализа. Цри использовании для внутреннего контроля внешнего КО необходимо дополнительно к табл. I и 2 оформить сведения по форме табл. 3 и направить в методический центр, откуда получены внешние КО.

Страница 10

РД 52ДШ1СтЕь..а

3,4. Расхождения между результатами анализа должны удовлетворять выражению:

выбирается в соответствии с тек интервалом, в который попадает значение X •

При невыполнении условия ( I) проводится повторное определение КО с оцениванием погрешности на всех стадиях анализа (экстракция, концентрирование и очистка, ГКХ и ТСК-измеренне) для выяснения причины невыполнения условия < I).

3.4.1.    Для оценивания эффективности экстракции и погрешности при экстракции используют КО, содержание пестицида в которых такое, чтобы пестициды можно было определить в не концентрированном и неочищенном экстракте.

3.4.2.    Для оценивания потери пестицидов и, соответственно,

погрешности при концентрировании и. очистке проводят экстракцию

навесок исходной почвы и в эти экстракта вносят определенное ко-иаяример.у

личество}ацетонового раствора пестицида. При навесках почвы или растения 10, 20, 30 или 50 г этот объем ацетонового раствора будет составлять, соответственно, 0,2, 0,4, 0,6 и I мл. Экстракты с внесенными пестицидами о сторожко перемешивают 1-2 мин и через I час после внесения проводят концентрирование и очистку этих экстрактов.

3.4.3.    Для оценивания погрешности ГЖХ-измереяий при ГЖХ-ана-ллзе экстрактов, полученных в соответствии с д. 3.4.1 и 3.4.2, проводят введение (иди нанесение - при TGX) рабочего стандартного раствора пестицидов (или одного пестицида) не менее 5 раз, в

too

( D

где    -    минимальное    (максимальное)    значение результата;

- величина, определяемая по табл. 4, значение которой

Страница 11

Таблица I

Результата внутреннего контроля, полученные в АХС_ (ЗАЛ.ШС1)

или_ЦК    ЭПС (ЛКЗП, ГКЗП, Л5ХМА) в 19_г.

Оценке потери пестицидов на отвднях анализе

Опера

тор

Время

па

дения

анали-86

Пеоти-

пид

Внесено

т>

Ввкоивднтрировакк* и неочщенный экстракт

КондаятряроввгашЯ очвденгай экстракт (конечный результат)

Обнаружено

Обнаружено

Поправочный множитель (К-пересчета)

K^o,t

*1

Хе-«вО

%

Ч,

X

2

3

4

5

6

7

8

9

10

II

Примечания. I. Краткое описание методики анализа приводят в щимечанни:

способ экстракции, очистки, концентрирования; метод анализа (ГП, TGI) j

метод идентификации (метод соотношения со стандартом, абсолютной калибровки и т.п.)

2. В случае отсутствия возможности определения пестицидов в не концентрированном вкстракте графы Л 5-7 опускаются; результаты контроля записываются вдоль листе.

ГгГ!Г3

Страница 12

Таблица 2

Результата внутреннего контроля, полученные в АХС (ЗАЛ, ДОХ)

или ЦК ЗПС (ЛКЗПС, ГКЗП, ЛСД) в 19_г.

Оаениванио погрешности анализа

Опера

тор

Вреыя

прове

дения

анали

за

Пестицид

Навео-

Вноса-

Обна-

ко поч-

но в

руле-

ВЫ ИЛИ

ново-

но.

реете-

ску.

ККГ

ння,

Ь

ККГ

t-

ч

Поправочный кислите ль (К-пере-счета)

--3Z-.

Метрологическая характеристика

Среднее обнаружение (без учета К)

млн"* (мг/кг) _2_

Чиоло

парал

лельных

опре

делений

?ния ,5 f ОйЩ.

...ЛНШзи.

Примечание.

X С - результаты параллельных определений £, - число параллельных определений { £ & 3) ? - сродно о арифютичеекоо из них:

“ ервдаео кводратичиоо отклонение:

С -4-

о гл оо

>    X

да

S

£

о

Страница 13

Таблица 3

Результаты анализа КО-почвя, выполненного

(АХС. ЦК ЗПС, ШСХ, ЗАЛ, ЖПП, ЛША, ГКЗИ)

I. Анализ выполнен

(оператор, ф.и.о.)

2.    Метод анализа (Г32, ТСХ)

3.    Способ экстракции_

4. Метод очистки и концентрированна

5* Метод идентификации

Шифр ИЛИ /6

Лата

полу-

Дата

ана-

Идентифи

цированный

Результаты параллель-

Число

парал

лельных

опреде

лений

Среднее

арифме

тическое

КО-

почвы

чения

КО

лиза

КО

пестицид

ных определений

её>

млн 1 (мг/кг)

i

7 а

Г0Д1

(ПСХ, ЗА

I. L

аде нил

(дата)

Руководитель токсикологического подразделения иди ЛКЗП, ДОМА, ГКЗП

Страница 14

Таблица 4

Величины допустимых отклонений единичных определений или интервалов количества пестицидов в почве

ДДТ, ДДЭ, самазкн, прометрин,

ши + вхк

Гамма, альйа-ГХЦГ, трефлан, 2,4-Д

Интервал количества пестицида в почве,J

млн*1 (мг/кг)

Допустимое

отклонение,

£

Интервал количества пестицидов в почве,у

млн*1 (мг/кг)

Допустимое

отклонение,

%•

0,005-0,050

80

0,001-0,010

80

0,051-0,ГО

40

0,011-0,020

40

0,11 -0,50

25

0,021-0,10

25

0,51 -1,0

20

0,П -0,20

20

I.I -5,0

17

0,21 -1,0

17

5,1 -Ю

16

1,1 -2,0

Гб

10,1 -50

14

2,1 -Ю

14

51 -100

17

П -50

17

101 -200

20

51 -100

20

Страница 15

?г 52.;а*оз-йстр, тз

соответствии с Временными методическими ре коме нда щзки по контролю загрязнения почв/Иод ред. С.Г. Малахова. - М.: Гидрометео-издат, 1983, 128 с.

3.5. Если погрешности (оцененные в результате д. 3.4.1-3.4.3) обусловлены не оптимальными условиями проведения анализа (неэффективное встряхивавшее устройство, отсутствие необходимой посуды, неопытный оператор и т.п.) и их исключить невозможно, то рассчитывают поправочные множители (коэффициенты) - Купере счета (см. табл. I и 2) по формуле

где    ^ - количество пестицида, внесенного в КО-почвы,растения,

мкг:    X - количество пестицида, обнаруженного в КС-почвы,

растения (результаты анализа концентрированного и очищенного экстракта), мкг; Д - величина, соответствующая среднему обнаружению пестицида; на основании многочисленных данных это составляет 80 %, т.е. Д = 0,8.

3.5.1. Оценивание потери пестицидов на всех стадиях анализа проводят с помощью значения К-потерь (см. табл. I):

ki - коэффициент, отражающий эффективность извлечения (экстракции) пестицидов из почвы или растения, которая считается отличной при обнаружении 80 % и более хорошей - 70-80 %9 удовлетворительной - 70-60 %: т.е. приемлемой считается экстракция, когда Ki не превышает 1,67;

К* - коэффициент, отражающий потери пестицидов при концентрировании и очистке экстрактов. Потери при очистке, как правило не превышают 10 %. Потери практически отсутствуют при концентрировании экстрактов на ротационном испарителе. Концентрирование

Страница 16

РЛ.52.78.па:»рРд,Л аэ г-обрззншс колб сопровождается потерями пестицидов от 10 до 36 % (в зависимости от летучести пестицидов): в случае ДДТ и ДДЭ имеет значения ие более 1,3 и 1,4 соответственно; X2UT -не более 1,65; гексахлорбензола - не более 1,8; оимазше - не более 1,5; 2,4-Д - не более 1,4.

3.5.2. К - пересчета - поправочный множитель (коэффициент) , отражающий потери пестицидов на всех стадиях анализа. В связи о тем, что К - рассчитывают по формуле ( 2), значения К при эффективности извлечения 80 % яеходятся в пределах ДДТ и ДДЭ 1,0-1,3; ПЦГ 1,2-1,6; ГХБ 1,3-1,7; триазиновых гербицидов 1,1-1,5; трвфлана I.2-I.7; 2,4-Д - 1,3-1,8.

При значении К - пересчета более 2 (формула 2) результаты внутреннего контроля подвергают тщательному анализу с целью установления причины грубых ошибок к zx устранения в соответствии с п. 3.4.

3.6.    Для контроля случайной составляющей погрешности результатов анализа проводят повторное определение каждой десятой пробы почвы или растения, т.е. каждую десятую пробу анализируют 2 раза в течение рабочего дня.

Отклонение результатов каждого параллельного определения от их среднего значения должны также укладываться з интервал, определяемый по формуле ( I).

3.7.    Результаты анализа внутреннего контроля помещают в "Дурнал контроля качества аналитических работ" в виде табл. I-• 3, а также в отчетных документах.

Результаты анализе параллельных определений каждой десятой пробы при контроле сходимости записывают в рабочий журнал рядовых анализов и в вице отдельной таблицы в отчетных материалах сетевого подразделения (справка, отчет).

Страница 17

£Д ЫтФЩ&ОПъЯ

3.8,    В сетевых подразделениях АХС в журиал анализов внутри-лабораторного контроля такде записывают себестоимость каждой освоенной методики и хронометраж выполнения одного анализа из серии (партии).

3.9.    Ответственность за проведение внутреннего (внутрилабо-раторного) контроля качества анализов (изготовление внутренних КО-почв, их использование, ведение журнала, обработка результатов и т.я.) возлагается на руководителя токсикологического подразделения АХС или начальника ЛОТ или ЛХМА в ЦК ЗПС Госкомгад-р owe та.

4. ВНЕШНИЙ КОНТРОЛЬ

4.1.    Внеитшй контроль проводится систематически один раз в полгода для проверки работа лабораторий и является обязательным. Внешний контроль проводится эпизодически для аттестации методик, выяснения юс эффективности или надежности путем анализа КОчхочвы, приготовленных в методическом центре. Количество параллельных определений ве менее трех, содержание пестицидов в КО зависит от целей контроля (ом. п.7.3).

Анализ КО проводят до методикам, используемым ори массовом анализе проб почвы.

4.2.    Одновременно о КО-аочвы методический центр, осуществлявший внешний контроль, высылает эталонные растворы пеотицидов

(в аапдянкых отоклякнюс ампулах, либо в стеклянных пузырьках, залитых воском или сургучом) для оценки правильности работы аппаратуры или для приготовления внешних КО в сетевом подразделении»

4.3.    Ответственность за проведение внешнего контроля, оформление соответствующей документации к ее отправку в методические

Страница 18

РД 52.18.103-5£Стт?. 16

центры возлагается на руководителя токсикологического подразделения (ЯС), ЖЗП, ЛЙ04Д или ГКЗП (Госкомгидромет). Анализ КО выполняют в течение двух Евдель со дня получения КО.

КО-почвы хранят в сетевом подразделении в течение указанного в рлзд. 7 срока хранения и используют также для внутреннего контроля.

4.4.    Внешний контроль в системе Госкомгидрсмета осуществляет ИЭМ. КО-почвы готовят в соответствии сразд.7 и направляют их в мар и сентябре в сетевые подразделения ЦК ЗПС в виде двух комплектов

(ОАЯ КОЛхС^о цО

по 4 КО-почвыудля проведения контроля в первом и во втором по луг а дни. Примеры приготовления КО-дочв , содержащих пестициды в разнс^ наборе и количестве, приведены е табл. 5 . Содержание пестицидов в одном комплекте может составлять 1-2 ЩК, во втором 5-10 ЦЦК.

В сетевых подразделениях Госкоотидромьта црозодят анализ только почвенных проб.

Результаты внешнего контроля представляют в виде табл. 6 , заполняя графы I, 2, 3, 5, 6f 7 и направляют в ИЭМ: за 1-ое полугодие к 01.02; за П-os полугодие к 01.07.

После заполнения з ИЭМ граф 4, 8-Ю табл. 6 и заключение ИЭМ с оценкой (в баллах, табл. 8 ) результатов внешнего контроля направляются в сетевое подразделение.

4.5.    В АХС внешний контроль осуществляют региональные методические центры (филиалы ДЙНАО и ВШШТйШ!) под методическим руководством ЩЕАО ежегодно в карте и сентябре месяце.

КО-почвы с известными! внесенными количествам пестицидов готовят в соответствии с pfejJ7; КО-лочвк полевого тиха (с естественный содержанием пести1?Едов) готовят в соответствии с номенклатурой типов почвенных образцов, приведенной в табл. 7 и форме I

Страница 19

Pil 52Л8.ЮЗ^Ст^_17

КО-почвы рассылают во все ПИС2 или ЗАЛ соответствующей зоны обслуживания.

4.5.1.    Результаты внешнего контроля включают в годовой отчет лаборатории и в "дурная контроля качествз аналитически?: работ". Ведомость о результатами контрольных анализов заполняют по форме (см. табл. 3 ) в трех экземплярах и направляют в ЦИНАО и в региональный методический центр (один экземпляр остается в контролируемой лаборатории).

В сопроводительной документации, высылаемой в филиал, контролируемая лаборатория сообщает сведения о методах экстракции, очистки экстрактов, концентрировании, идентификации и количественного определения пестицидов. Эти данные важны для получения сопоставимых результатов.

4.5.2.    Кроме того в филиале ЦИНАО или ВНИГГШХШ результаты контрольных анализов после оценивания по допустимым отклонениям в соответствии с габл. 4 и формулой ( I) представляют в виде табл. 9 в трех экземплярах, которые направляют в контролируемую лабораторию, ЩНАО или ВШЕШШ (один экземпляр остается в региональном методическом центре).

4.5.3.    Филиалы ЦИНАО и ВНИГШШа в месячный срок после получения результатов контрольных анализов из контролируемых ПИСХ (АЛ) высылают заключение о качестве аналитических работ по контролируемым пестицидам. Заключение выдают на основе оценки правильности анализов контрольной партии образцов.

4.6. В случае неудовлетворительной оценки результатов внешнего контроля региональный методический центр или Ш1 высылает повторные образцы. Сетевые подразделения в течение 3-х недель после получения КО обязаны выявить и устранить причины аналитических ошибок, сообщить о них в методический центр.

Страница 20

Тйблиця 5

Примеры комплектов КО-почвы,содержащих набор различных пестицидов в резных количествах

Me-

Набор

пасти-

Навв' см почвы в ко,

тод

его-

По!

лиза

ПОЧВЫ

г

I

2

3

ИХ; X0U ЗЗД

10

Я

в том числе:

ДДТ

ддэ

У -ШГ

Л -пцг

: ХОП в том числе:

ДЕТ

да

У -ГХЦГ с<ч -ГХЦГ

Содержание пестиков ка уровне

Содержание пе

Кол-во

ацето

нового

раст

воре,

мл

10

2,5-5    0,5-1    0,0^0 Л

1-2,5 0,2-0,50 0.02-0.» 1-2,5 0,2-0,50 0,2 -0,05

сь)

1-2 0.1-0.2

v 0,5-1    0,05-0,1

1-2,5 0.2-0,5 0,02-0,» 1-2,5 0,2-0,5 0,02-0.»

5-10 2,5- б

ов па уровне

0,1-0,2 ХОЛЦ)

Кол-во

ацето

нового

рост-

•а*-

Концентрация пост гада-

Количество построенное в

отпоре f МДГ/МЛ

мкг

Кг/кг)

9

10

II

‘ 12

0.5 5-10 (смооь)

2,5-5

0,25-0,5

2,5-5

1,25-2,5

0.12-0,25

1-2,5

0,5 -1,25 0.05-0,12

1-2,5

0,5-1,25

0,05-0,12*

50-100

10-20

1-2

25- 50

5-10

9,5-1

10- 25

2- 5

0,2-0,5

10- 25

2- б

0,2-0,5

13

3

й » <

со

У

&

Is