Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

65 страниц

449.00 ₽

Купить РД 52.18.103-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на порядок работы при контроле качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве в системе Госкомгидромета.

  Скачать PDF

Оглавление

Часть I. Пестициды

1. Основные положения

2. Калибровка измерительной аппаратуры

3. Внутренний (внутрилабораторный) контроль

4. Внешний (межлабораторный) контроль

5. Инспекционный контроль

6. Контроль условий хранения почвенных проб

7. Контрольные образцы почвы

Часть II. Токсичные металлы

1. Основные положения

2. Калибровка измерительной аппаратуры

3. Внутренний контроль точности

4. Внешний контроль точности

Приложение 1 (обязательное). Характеристика газохроматографической аппаратуры (анкета)

Приложение 2 (обязательное). Протокол проверки хроматографа

Приложение 3 (справочное). Значения коэффициента, учитывающие ограниченность выборки доверительной вероятности

Приложение 4 (справочное). Перечень условных обозначений

Показать даты введения Admin

Государственный комитет СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Методические указания» Охрана природы. Почвы. Оценка качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почва

РД 52. 18. 103-36

Обнинск 1936

Государственный комитет СССР по гидрометеорологии и контролю природной срйда

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Методические указания* Охрана, природы. Почвы. Оценка качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве

РД 52. 18. ЮЗ-Зб

Обнинск 1986

Таблица I

Результаты внутреннего контроля, полученные в АХС_(ЗАЛ.ШСХ)

К ли_ЦК    ЭПС (ЛКЗП, ГКЗП, ЛИМА) в 19_г.

Оценка потери пеотнщщов на стадиях анализе

Овера-

тср

Bj№

даши

авали*

аа

Насти

гая

Внесено

МКР

V

Векоацектрированжй и неочищенный экстракт

Концентрированный очвденнйЙ экстракт ([конечный результат)

Обнаружено

к

к

Обнаружено

Поправочный множитель (Купересчета)

of

/- *

ч

I

2

3

4

5

Б

7

8

9

10

II

Примечания. I. Краткое описание методики анализа приводят в примечании:

способ экстракции, очистки, концентрирования; метод анализа (ГЖХ, TGK);

метод идентификации (метод соотношения со стандартом, абсолютной калибровки и т.п.)

2. В случае отсутствия возможности определения пестицидов в неконцентрированном экстракте графы № 5-7 опускаются; результаты контроля записываются вдоль листа.

Таблица 2


Результаты внутреннего контроля, подученные в АХС (ЗАЛ, ШКЖ)

или ЦК ЗПС (ЛКЗПС, ГКЗП, ЛИМА) в 19_г.

Опера

тор

Время

Пести

Навес

Внесе

Обна

Поправочный множи

прове

цид

ка поч

но в

руже

тель

дения

вы или

наве

но,

(К—пере

анали

за

расте

ния»

Ъ

ску,

мкг

V

мкг

*г ;

счета)

1

XX_

Среднее обнаружение (без учета К)

млн“*

(мгДг)

■X —

Метрологическая характеристика


Оценивание погрешности анализа

Чиоло

парал

лельных

делений S £

t №>(%)(%■>

X t - результаты параллельных определений £.    -    число параллельных определений ( £ ^ 3)

- среднее арифметическое из них: 2У<*

*“ среднее квадратичное отклонение:

NIT-

№ i x

рд 52.IC.!QStS6CtT3. _II Таблица 3


Результаты анализа КО-дсчны, выполненного

(ЛХС, ЦК ЗПС, ПИСК, ЗАЛ, ЛКПП, ШШ, ГКЗЩ

1.    Авалю выполнен .    ..................

(оператор, ф.и.о.)

2.    Метод анализа (Г2Х, ICZ)    .    .

3.    Способ экстракции    .........


4. Метод очистки и концентрировании


5. Метод идентификации


Шифр

Дата

Дата

йцентяфи-

Результат па

Число

дарал-

ЛЙЛЬЯТОС

Среднее

арифме

ила: №

полу- ■

ана

пдрованннй

раллель-

тическое

КО-

почвы

чения

КО

лиза

КО

Л8СТ2ЦИД

них одре-делегш

«АО «АХАЛ ИА

опреде

лений

ай»

млн"“^

(мг/кг)

i

7 а


Руководите.


1ЖД6НИЯ


(дата)


Руководитель токсикологического подразделения иди ЖЗП, JMMA, ГКЗП


Таблица 4

Величины допустимых отклонений единичных определений или интервалов количества пестицидов в почве

ДДТ, ДДЭ, сииазин, прометрин, ШИ + БХК

Гамма, альйа-ГХЦГ, трефлан, 2,4-Д

Интервал количества пестицида в почве, jj

ши”1 (мг/кг)

Допустшоз

отклонение,

ЙЕГТврваЛ КОЛН-48 ства пестщдг-ДОВ В ВОЯВОэУ

млн^ (зйг/кг)

Допустимое

отклонение,

%.

4

0,005-0,050

80

0,001-0,010

80

0,051-0,10

40

0,011-0,020

40

0,11 -0,50

25

0,021-0,10

25

0,51 -1,0

20

0,П -0,20

20

1,1 -5,0

17

0,21 -1,0

17

5,1 -Ю

16

1,1 -2,0

16

10,1 -50

14

2,1 -Ю

14

51 -100

17

П -50

17

101 -200

20

51 -100

20

РГ 52.18Л?$-&0тт). хз

соответствии современными методиче стами рекомецдацсяки во контролю загрязнения почв/Под рад. С.Г. Малахова. - М.: Гидршетео-издат, 1983, 128 с.

3.5. Если погрешности (оцененные в результате л. 3*4*1-3.4.3) обусловлены неолтшальншш условиями проведения анализа (неэффективное встряхивающее устройство, отсутствие необходимой посуда, неопытный оператор и т.п.) и их исключить невозможно, то рассчитывают поправочные множители (коэффициенты) - Купере счета (см. табл. I и 2) по шородле

где    ^ - количество пестицида, внесенного в KQ-почвы,растения,

мкг:    X - количество пестицида, обнаруженного з КО-почвы,

растения (результаты анализа концентрированного и очищенного экстракта), мкг; А - величина, соответствующая среднему обнаружению пестицида; на основании многочисленных данных это составляет 80 %, т.е. Д * 0,8.

3*5.1. Оценивание потери пестицидов на всех стадиях анализа проводят с помощью значения К-потерь (см. табл. I):

](± - коэффициент, отражающий эффективность извлечения (экстракции) пестицидов из почвы или растения, которая считается отличной при обнаружении 80 % и более хорошей - 70-80 %ч удовлетворительной - 70-60 %: т.е. приемлемой считается экстракция, когда Ki не превышает 1,67;

КА - коэффициент, отражающий потери пестицидов при концентрировании и очистке экстрактов. Потери при очистке, как правило не превышают 10 %. Потери практически отсутствуют при концентрировании экстрактов на ротационном испарителе. Концентрирование

РД $2.T8.<PS-88CT.^,B из г-обрэзннх колб сопровождается потерями пестицидов от 10 до 35 % (в зависимости от летучести пестицидов): в случае ДДТ в ДОЗ К5^ имеет значения не более 1,3 и 1,4 соответственно; ПИТ -не более 1,65; гексахлорбензола - не более 1,8; ошазина - не более 1,5; 3,4-Д - не более 1,4.

3,5.2, К - пересчета - поправочный множитель (коэффициент) , отражающий потерн пестицидов на всех стадиях анализа. В связи о тем, что К - рассчитывают но фордуле ( 2), значения X цри эффективности извлечения 80 % находятся в пределах ЖГ и ДДЭ 1,0-1,3; ПЦГ 1,2-1,6; ГХБ 1,3-1,7; триазиновых гербицидов 1,1-1,5; трефлана 1,2-1,7; 2,4-Д - 1,3-1,8.

Цри значении К - пересчета более 2 (формула 2) результаты внутреннего контроля подвергают тщательному анализу с целью установления причины грубых ошибок и ж устранения в соответствии с п. 3.4.

3.6.    Для контроля случайной составляющей погрешности результатов анализа проводят повторное определение каждой десятой пробы почвы или растения, т.е. каждую десятую пробу анализируют 2 раза в течение рабочего дня.

Отклонение результатов каждого параллельного определения от их среднего значения должны также укладываться в интерзал, определяемый по формуле ( X).

3.7.    Результаты анализа внутреннего контроля помещают в "Журнал контроля качества аналитических работ" в виде табл. I-- 3, а также в отчетных документах.

Результаты анализа параллельных определений каждой деоятой пробы при контроле сходимости записывают в рабочий журнал рядовых анализов и в виде отдельной таблицы в отчетных материалах сетевого подразделения (оправка, отчет).

Ы,52Л84Ш<?.Сгв^15

3.8.    В сетевых подразделениях АХС а гсурнал анализов внутри» лабораторного контрола такое записывают себестоимость каздой освоенной методики и хронометраж выполнения одного анализа из серии (партии).

3.9.    Ответственность за проведение внутреннего (внутрилабо-раторного) контроля качества анализов (изготовление внутренних КО-почв, их использование, ведение журнала, обработка результатов и т.п.) возлагается на руководителя токсикологического подразделения АХС или начальника ЛКЭД или ЛХШ в ЦК ЗЦС Госкоигид-ромета.

4. ВОДОЙ КОНТРОЛЬ

4.1.    Внешний контроль проводится систематически один раз а полгода для проверга работу лабораторий и является обязательным. йшмпиай контроль проводятся эпизодически для аттестации методик, мацим их эффективности или надежности путем анализа КО-лочвы, приготовленных в методическом центре. Количество параллельных определений не менее трех, содержание пестицидов в КО зависит от целей контрола (ом. а. 7.3).

Анализ КО проводят so методикам, используемым при массовом анализе проб soчан,

4.2.    Одновременно о КОнточш методический центр, осуществляющий внешний контроль, вненлает эталонные раствору пестицидов

(з эазишашх «енлишшс ампулах, либо в стеклянных пузырьках, залитых boosou или сургучом) для опаши правильности работы аппаратур хлв для приготовления внешних КО в сетевом подразделения.

4.3* Ответственность аз проведение внешнего контроля, оформление ооответствуедай документации и ее отправку в методические

РД 52.18.105-66 Сто. 16

цент!® возлагается на руководителя токсикологического подразделения САХС), ЖЗП, ЛФХМА или ГКЗП (Госкомгидромет). Анализ КО выполняют _в течение двух недель со дня получения КО.

КОчточвн хранят в сетевом подразделении в течение указанного вразд,7 срока хранения и используют также для внутреннего контроля.

4.4.    Внешний контроль в системе Госкоыгидромета осуществляет

ИЭМ. КО-почвы готовят в соответствии с разд.7 и направляют их в мар

н сентябре в сетевые подразделения ЦК ЗПС в виде двух комплектов , „„ !ъм кйгпс-дспА пехтицида-У) но 4 КО-нЬчвыудля проведения контроля в первом л во втором подуга

дин. Примеры приготовления КО-почв , содержащих пестициды в разно*

наборе и количестве, приведены в табл. 5 . Содержание пестицидов

в одном комплекте может составлять 1-2 1ЩК, во втором 5-10 ЦЦК.

В сетевых подразделениях Госкоигидромета проводят анализ только

почвенных проб.

Результаты внешнего контроля представляет в виде табл, 6 , заполняя графы I, 2, 3, 5, 6, 7и направляет в ЮМ: за 1-ое полугодие к 01.02; за П-ое полугодие к 01.07.

После заполнения в ИЭМ граф 4, 8-10 табл. 6 и заключение ИЭМ о оценкой (в баллах, табл. 8 j результатов внешнего контроля направляются в сетевое подразделение.

4.5.    В АХС внешний контроль осуществляет региональные мето-даческие центры (филиалы ВДНАО и ВШШТЕдШ) под методическим руководством ШШ> ежегодно в марте и сентябре месяце.

ЕО-почвы с известными внесенными количествами пестицидов готовят в соответствии с раза-7* КО-дочвы полевого типа (с естественным содержанием пестицидов) готовят в соответствии с номенклатурой типов почвенных образцов, приведенной в табл. 7 и форме I

КО-почвы рассылают во все’ ПИСК или ЗАД соответствующей зоны обслуживания.

4.5.1.    Результаты внешнего контроля включают в годовой отчзт лаборатории и в "Журнал контроля качества аналитических работ". Ведомость о результатами контрольных анализов заполняют по форме (см. табл. 3 ) в трех экземплярах и натравляют в ВДНА.0 и в региональный методический центр (один экземпляр остается в контролируемой лаборатории).

В сопроводительной документации, высылаемой в филиал, контролируемая лаборатория сообщает сведения о методах экстракции, очистки экстрактов, концентрировании, вдентификации и количественного определения пестицидов. Эти данные важны для получения сопоставимых результатов.

4.5.2.    Кроме того в филиале ЦИНАО или ВНЙПТИШ результаты контрольных анализов посла оценивания до допустимым отклонениям в соответствии с табл. 4 и формулой ( I) представляют в виде табл. 9 в трех экземплярах, которые направляют в контролируемую лабораторию, ЦИШ.0 или ВШШШШ (один экземпляр остается в региональном методическом центре).

4.5.3.    Филиалы ЦИНА.0 и БМИИШМа в месячный срок посла получения результатов контрольных анализов из контролируемых ЖСК (АЛ) высылают заключение о качестве аналитических работ по контролируемым пестицидам. Заключение выдают на основе оценки правильности анализов контрольной партии образцов.

4.5. В случае неудовлетворительной оценки результатов внешнего контроля региональный методический центр или ЙШ высылает повторные образцы. Сетевые подразделения в течение 3-х недель после получения КО обязаны выявить и устранить причины аналитических ошибок, сообщить о них в методический центр.

Примеры комплектов КО-почвы, содержащих набор различных пестицидов в разных количествах


Таблица 5

Ме

Набор

пасти-

Навеска почвы в ко,

Те

Содержание песташ|дов на уровне

Содержание деотиш^ов на уровне

тод

ана

лиза

ж

почвы

Кол-во ацетонового pact- ; вора, мл

Кордент-

Мстици-

щь

растворе,

МКГ/МЛ# :

Количество пестицидов в КО

Кол-во

ацето

нового

раст

вора,

мл

Концентрация пестицида в растворе, щг/кл ,

Количество не слайдов в

МКР

млн";1

(мг/кг)

мкг

(кш/кг)

I

г

"Г"

4

6

~7 “

' в

9

10

XI *

'Тз'~

13 ~

Ш; ХОП 10

0,1-0,2 ХОШ)

0,5

5-10    2,5-6

0,25-0,5 УОЛ(П)


в том числе:


0,2    5-10    1-2

(смесь)


ДДТ


Y -ГВДР -ГХЦР


2,5-5    0,5-1    0,05-0,1

1-2,5 0,2-0,50 0,02-0,05 1-2,5 0,2-0,50 0,2 -0,05


2,5-6    1,25-2,5

1-2,5 0,5 -1,25 Г-2,5 0,5-1,25


0,12-0,25

0,05-0,12

0,05-0,12Г


10


0,2

(смесь)


ХОП в том числе:

да

5-10

1-2

0,1-0,2

50-100

10-20

1-2

да

2,5- 5

0,5-1

0,05-С,I

25- 50

5-10

9,5-1

Y -шг

1-2,5

0,2-0,5

0,02-0,05

10- 25

2- 5

Q,2-0,5

^-гацг

1-2,5

0,2-0,5

0,02-0,05

10- 25

2- б

0,2-0,5


Й

в

S


УДК 543.038:632.95:631.4


Группа Т86


РУКОВОДЯЩИЙ доютнт


Методические указания.

Охрана природы. Почвы. Оценка качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве


РД 52.18. iVb'it


Введен впервые


Срок введения установлен с 0I.0X.87 г

Настоящие методические указания распространяются на порядок работы при контроле качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве в системе Госкомгидромега Перечень условных обозначений, встечающихся в документе, помещен в приложении 4.


Издание официальное


Продешевив табл. 5

I 2

3

4

5

6

7

8

9 10

II

12

13

пхп

0,2

50-100

10-20

1-2

ХОЛЦ)

0,2 125-250

25-50

2,5-5

ХОЕ(П)

идя

щк

ээддш

10

0,2

1-10

0.2-0.2 0,02-0.2

0,2 10-100

2-20

0,2-2

га

(смесь)

(смесь)

1*тюф-

0,2

10-20

2-4

0,2 —0,4

ХЗШ)

0,2 50-100

10-20

1-2

п®(п:

лан

гя xoir

10

0,2 m

1-10

0,2-2

0,02-0,2

0,2 10-100

2-20

0,2-2

(смесь)

(смесь)

ЭЗД ПХП или

0.2

50-100

10-20

1-2

0,2 125-250

25-50

2,5-5

пхк

трвф-

0,2

10-20

2-4

0,2-0,4

ХПТФ(Г)

0,2 50-100

10-20

1-2

ХПТВ(П)

лан

(смесь)

ГЖХ Три-

20

0,4

0,4

азилы:

(смесь)

(смесь)

сзшазш

5-10

2-4

0,1-0,2

50-100

20-40

1-2

ТИД атраэин

5-10

2-4

0,1-0,2

50-100

20-40

1-2

промат-

7,5-15

3-6

0,15-0,4

75-150

30-60

1,5-4

рин

ГЖХ хоп

30

0,2

1-10

0,2—2

0,02-0,2

0,2 10-100

2-20

0,2-2

(шесь)

(смесь)

ЭЗД Трефлан

0,2

10-20

2-4

0,2-0,4

0,2 50-100

10-20

1-2

•сиээнш'еггб ¥а

?^йЫ§М:ЯСт,.Я

ЧАСТЬ I. ЕЕСТИЩЩЫ

I. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1.    Контроль качества анализов почвы на содержание остаточных количеств пестицидов, выполняемых в токсикологических подразделениях агрохимической службы {ДОС) и в сетевых подразделениях Госкоагвдромета, проводится о целью обеспечения достоверности результатов измерений и является частью работы по созданию единой системы управления качеством аналитических работ, обесдачиваодзй единство измерений.

Контроль качества аналитических работ включает: внутренний (внутрилабораторный) контроль; внешний (меклабораторный) контроль; инспекционный контроль.

1.2.    Внутренний контроль качества анализов почвы на содержание в них остаточных количеств пестицидов является обязательным и проводится во всех токсикологических подразделениях ДОС (зональных агрохимических лабораториях - ЗАЛ. проектно-изыскательских станциях химизации сельского хозяйства - ШСХ, лабораториях ЩНАО, ВДШШУ а их филиалов) и в сетевых подразделениях Госкомгидромета, осуществдяэдих контроль загрязнения почв пестицидами (лабораториях или группах контроля загрязнения почв -ЛКШ, ГКЗП; лабораториях физико-химических методов анализа -ШЫк).

Цель внутреннего контроля - своевременное выявление и устранение недопустимых (грубых) систематических и случайных погрешностей. оценка фактических величин случайных погрешностей и соответствия их предельно допустимым погрешностям, обеспечение точности текущих результатов анализа.

РД 52Л8.Щ-&СП). 3

Внутренний контроль организует руководители токсикологических подразделений АХС и сетевых подразделений Центров изучения и контроля загрязнения природной среды (ЦК ЗПС) Госкомгидромета.,

1.3.    Внешний (меадабораторный) контроль качества анализов почв на содержание остаточных количеств пестицидов проводят с целью оценки точности результатов анализов и качества работы сетевых подразделений. Внешний контроль проводится систематически два раза в год и является обязательным для всех токсикологических подразделений АХС и сетевых подразделений ЦК ЗПС. В системе Госкомгидромета внешний контроль проводит ЮМ, а в АХС - филиалы ЩНАО и ВНШПИШ путем приготовления и рассылки контрольных образцов почвы (далее КО-почвы).

Результаты анализа КО-почвы, полученные в сетевых подразделениях ЦК ЗПС, направляют в ИШ. Результаты анализа КО-почвы. полученные в токсикологических подразделениях АХС. направляют в филиалы ЦИНАО и ВНШШШМ, а такие в головные организации ЩНАО и ВШШЖШ.

1.4.    Инспекционный контроль качества аналитических работ в АХС осуществляют специалисты ЦИНАО и его филиалов, в системе Госкомгидромета - специалисты ИШ при выявлении грубых погрешностей в процессе внутреннего и внешнего контроля, а также при проверке работы на местах по выполнению аналитических намерений

и ведению соответствующей документации. Цель инспекционного контроля - установление причин грубых погрешностей и их устранение, оказание методической помощи сетевым подразделениям.

1.5.    Непременным условием успешного осуществления внутреннего и внешнего контроля является калибровка измерительной аналитической техники, которая проводится систематически раз в год при постоянно работающей аппаратуре и дополнительно в случае

рд 52.ram-iscrp. 4

ремонта аппаратуры или длительного ее простаивания»

2. ШИЕРОШ МПАШУРЫ

2. Г. Газожидкостная хроматография (Г2Х)

2.1.1.    Установка, наладка и запуск на рабочий ранам работа хроматографов осуществляется специалистами о аавода-изготовиталя или фирм типа "Агроприбор" или "Эталон", а также специалистами, имеющими опыт работы в наладке и эксплуатации хроматографов. Рекомендуется отдельное помещение для хроматографов. При отсутствии такой возможности установка хроматографа цроводитоя в таком помещений, где атмосфера на будет содержать вещества, детектируемне с помощью детекторов типа электронного захвата (ДПР, ИРД» ЭЗД) или термойанного (хлорорганические растворителя - четырех хлористый углерод, хлороформ; лаки или краски; работа с пластмассами -их резка, растворение; паяльные работы и т,п.). Хроматограф с термоионшм детектором должен находиться в месте, где практически отсутствуют какие-либо сквозняки:' открытие - закрытие дверей

и оков способствует колебанию пламени и появлению ложных сигналов.

Подвод газов, квалификация газов (азота, водорода, воздуха) описаны в инструкциях по эксплуатации хроматографов и в работе Временные методические рекомендации со контролю загрязнения лочв/Под ред. С.Г. Малахова. - М.: Гидрометеоиздат, 1983, 128 о..

2.1.2.    Обслуживание хроматографов осуществляется прибористом квалификации не нике техника Ш и оператором, подготовленным к этой работе путем стажировок в методическом центре.

2.1.3.    После наладки и настройки хроматографа на рабочий режим проводится проверка наличия линейности детектирования, т.е. пропорциональности между изменением концентрации пестицида в

РД 52.iai03-№Crt). 5

стандартной растворе и внсотой пика на хроматограмме, для всех рабочих (используемы^ шкал электрометра, а также устанавливают аналогичную пропорциональность между шкалами электрометра, в соответствии современными методическими рекомендациями по контролю загрязнения лочв/Под ред. С.Г. Малахова. - М.: Гидрометеоиздат, 1983, 128 су^Сведения о хроматографе, режиме его работы оформляют в виде анкеты (приложение I) и направляют в соответствующий методический центр.

2.1.4.    Ежегодно и после капитального ремонта проводится проверка хроматографа согласно ГОСТ 8.485-83 по стандартному образцу (СО) - метафооу или линдацу (гаша' -ТХЦГ)*

По результатам проверки составляют протокол по форме, определяемой ГОСТ 8.485-83, который хранят в лаборатории ( приложение 2

2.1.5.    Для установления погрешности ГХХ-измерения и в со-а

ответствии с Временными методическими рекомендациями по контролю а

загрязнения почв/ Под ред. С.Г. Малахова. М.: Госкомгидромет,1983, 120./ стандартный рабочий раствор вводится в хроматограф не менее 5 раз. Стандартное отклонение при t = 5 и Р = 0,95 не должно превышать 6 мм, т.е. высота пиков ( К ) стандартного рабочего раствора должна находиться в пределах К ±6 мм.

2.2. Тонкослойная хроматография

Для получения сравнимых и достоверных результатов при проведении анализов с помощью метода тонкослойной хроматографии необходимо:

использовать пластинки одного и того же размера с одной и той же тоадиной слоя сорбента;

обеспечить идентичность и правильность условий хранения и подготовки пластинок к анализу;

РД 52.I&fflH6CTP. 6

расстояние от стандартной линии до края пластинки должно составлять 15 мм;

длина пробега подвижного растворителя должна составлять 100 ш (расстояние от линии старты до линии фронта);

обеспечение насыщенности камеры парами растворителей; погружение пластинки в подвижный растворитель на 5 мм; использование стандартных сорбентов; при нанесении определенных количеств экстрактов проб и эталонных растворов необходимо пользоваться одними и теми же измерительными устройствами.

Для опенки правильности получаемых результатов анализа к экстракту пробы (почвы иля растения), содержащего А мг пестицида, добавляют А мг стандарта того же пестицида. Удвоение результата анализа, т.е. обнаружение 2А мг пестицида, с погрешностью ±20 % свидетельствует о правильности проведения анализа с помощью ТСХ.

Для документации хроматограмм, подученных на пластинках, рекомендуется зарисовка их на пергаментной бумаге или их черно-белая фотокопия. Для получения достоверных (количественных результатов) по возможности следует использовать инструментальные метода идентификации пятен на хроматограмме: спектрофотометричвский, денситометричеокий, сканирующий сдактрофотометрический»

3. ВНУТРЕННИЙ (ВНУТРИЖБОРАТОРШЙ) КОНТРОЛЬ

3.1. Внутренний контроль качества аналитических работ проводится систематически в каждом токсикологическом подразделении АХС и в каждом сетевом подразделении ЦК ЭОС, осуществляющем контроль загрязнения почв пестицидами, посредством анализа К0-почвн с целью обеспечения точности текущих анализов:

PI 52.IS.«fl-86CTP. 7

ори получении информации по состоянию загрязнения пестицидами почвы, т.е. при осуществлении массовых анализов;

при освоении новых методик или модификации (изменении) используемых методик;

при смене оператора;

при проверке новых или ранее используемых приборов после их ремонта;

цри арбитражных анализах;

при неудовлетворительной оценке результатов внешнего контроля для выявления причин неудовлетворительных результатов и их устранения;

цри систематических погрешностях, выявленных в процессе внутреннего контроля, цревышахщих допустимые погрешности.

3.2.    Для внутреннего контроля могут быть использованы как внутрилабораторные КО, приготовленные руководителем работ в соответствии с РА1Д.7, так и внешние КО, направленные из научно-методического центра но запросу сетевого подразделения или полученные ранее при организации внешнего контроля. В последнем случае необходимо строго учитывать допустимые сроки хранения КО (см. РА5Д.7) .

3.3.    Анализы КО проводит каждый оператор, анализируя 3-4 КО-почвн 1-2 раза в полгода (или один раз в квартал). Еезультаты внутреннего контроля представляют в виде таблиц: табл. I -оценка потери пестицидов на стадиях анализа, табл. 2 - оценивание погрешности анализа. Цри использовании для внутреннего контроля внешнего КО необходимо дополнительно в табл. I и 2 оформить сведения но форме табл. 3 и направить в методический центр, откуда получены внешние КО.

РД 52.ДБЮЯ-Л60ГР. 8

3.4. Расхождения между результатами анализа должны удовлетворять выражения:

( D

где tl - минимальное (максимальное) значение результате;

- величина, определяемая по табл. 4, значение которой выбирается в соответствии с тем интервалом, в который попадает

значение %

Ври невыполнении условия ( I) проводится повторное определение КО с оцениванием погрешности на всех стадиях анализа (экстракция, концентрирование и очистка, ГЯХ и ТСХ-измерение) для выяснения причины невыполнения условия < I).

3.4.1.    Для оценивания эффективности экстракции и погрешности при экстракции используют КО, содержание пестицида в которых такое, чтобы пестициды можно было определить в неконцектрированнсм и неочищенном экстракте.

3.4.2.    Для оценивания потери пестицидов и, соответственно,

погрешности при концентрировании и. очистке проводят экстракцию

навесок исходной почвы и в эти экстракта вносят определенное ко-иаяРим&Р. 1

дичество)ацетонового раствора пестицида. При навесках почвы или растения 10, 20, 30 или 50 г этот объем ацетонового раствора будет составлять, соответственно, 0,2, 0,4, 0,6 и I мл. Экстракты о внесенными пестицидами осторожно перемешивают 1-2 мин и через I час после внесения проводят ковдентрирозание и очистку этих экстрактов.

3.4.3.    Для оценивания погрешности ИХ-измерений при ГЖХ-ана-лизе экстрактов, полученных в соответствий с л. 3.4.1 и 3.4.2, проводят введение (или нанесение - при TGX) рабочего стандартного раствора пестицидов (или одного пестицида) не менее 5 раз, в