Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
стр. 1
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ |
2009 (ИСО 6885:2006) |
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Определение анизидинового числа
ISO 6885:2006 Animal and vegetable fats and oils — Determination of anisidine value (MOD)
Издание официальное
со
о
о
о
см
00
со
LD
у ^1 Москва
Стандартинформ
2009
Москва
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. № 506-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6885:2006 «Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа» (ISO 6885:2006 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of anisidine value»). При этом уточнено наименование стандарта, дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, приведены в дополнительном приложении В
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2009
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
1 Область применения............................................1
2 Нормативные ссылки............................................1
3 Термины и определения..........................................1
4 Сущность метода.............................................2
5 Реактивы..................................................2
6 Средства измерения и оборудование..................................2
7 Отбор проб.................................................2
8 Подготовка пробы для испытания.....................................3
9 Проведение испытания..........................................3
10 Обработка результатов..........................................4
11 Прецизионность..............................................4
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного испытания................5
Приложение В (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем
стандарте в качестве нормативных ссылок........................6
Библиография.................................................7
ОКС 67.200.10 Группа Н59
Поправка к ГОСТ Р 53099-2008 (ИСО 6885:2006) Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа
|
В каком месте |
Напечатано |
Должно быть |
|
Титульный лист, | ||
|
страница 1 |
(ИСО 6885:2006) |
(ИСО 6885:2006) |
|
Колонтитулы |
(ИУС № 7 2010 г.)
ГОСТ Р 53099-2009 (ИСО 6885:2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ Определение анизидинового числа
Animal and vegetable fats and oils. Determination of anisidine value
Дата введения — 2010 — 01 — 01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах, которое характеризует содержание в них альдегидов (в основном, ненасыщенных альдегидов).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ Р ИСО 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169—91(ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 анизидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора, измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, в результате реакции с параанизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.
Примечание — Анизидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1 г испытуемой пробы в 100 см3 смеси растворителя и реактива.
Издание официальное
4 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции с уксуснокислым раствором параанизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х. ч.) и воду по ГОСТР ИСО 52501.
Сульфат натрия (Na2SO3), безводный по ГОСТ 4166.
Изооктан (2,2,4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0,01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.
4-Метоксианилин (л-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.
Сульфит натрия (Na2SO3) по ГОСТ 5644.
5.1 Подготовка к проведению измерения
5.1.1 Подготовка анизидинового реактива
Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3 растворяют 4 г л-анизидина в 100 см3 воды по ГОСТР ИСО 52501 при температуре 75 °С. Добавляют 0,5 г сульфита натрия (Na2S03) по ГОСТ5644 и2 г древесного угля по ГОСТ 4453.
Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.
Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0 °С — 4 °С. Сушат в вакуумном эксикаторе по ГОСТ25336, содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ450 или другой эффективный осушитель.
Примечание — Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.
Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0 °С до 4 °С в темноте.
В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для анализа, ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.
Для приготовления 50 см3 реактива в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3 растворяют 0,125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61, с содержанием воды не более 0,1 % (массовая доля) и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воздействия.
Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает 0,2. В любом случае отбрасывают оставшийся реактив на следующий день после использования.
6 Средства измерения и оборудование
Используют обычную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую.
Спектрометр (спектофотометр) двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны 350 нм, кюветами с длиной оптического пути 10 мм.
При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две 10-мм кюветы.
Мерные колбы вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 10 см3, снабженные притертыми стеклянными пробками по ГОСТ25336.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3, снабженные безопасным устройством для отсасывания по ГОСТ 29169.
7 Отбор проб
Отбор проб — по [1] и ГОСТ Р 52062.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться порче или изменению во время транспортирования или хранения.
8 Подготовка пробы для испытания
Если содержание влаги в пробе превышает 0,10 % (массовая доля), ее следует высушить, используя следующую процедуру.
Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешанной пробы при температуре, превышающей не более чем на 10 °С ее точку плавления, в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить застывание.
Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу во время этой процедуры, так как она может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.
9 Проведение испытания
9.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора
Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания (см. раздел 8) непосредственно в мерной колбе вместимостью 25 см3. Предварительно нагревают твердые пробы до температуры, превышающей не более чем на 10 °С их точку плавления. Растворяют пробу в 10 см3 изооктана и доводят до метки тем же растворителем.
Размер пробы для анализа зависит от качества пробы и характеристик используемого спектрометра, ее следует выбирать так, чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам шкалы. Обычно используется от 0,4 до 4,0 г пробы.
9.2 Испытуемый раствор А0, не вступивший в реакцию
Переносят с помощью пипетки 5 см3 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 + 3) °С в течение 8 мин.
В течение последующих2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 + 1) мин следуют методике, указанной в 9.5.
9.3 Испытуемый раствор А1, вступивший в реакцию
Переносят с помощью пипетки 5 см3 испытуемого раствора в пробирку. Добавляют с помощью пипетки 1 см3 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 + 3) °С в течение 8 мин.
В течение последующих2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 + 1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.
9.4 Контрольный опыт
Переносят с помощью пипетки вместимостью 5 см3 изооктана ГОСТ 12433 в пробирку. Добавляют с помощью пипетки по 1 см3 анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 + 3) °С в течение 8 мин.
В течение последующих2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 + 1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.
9.5 Спектрометрическое измерение
Настраивают спектрометр на нулевое поглощение по изооктану (см. раздел 5) на длине волны 350 нм. Измеряют оптические плотности следующих растворов относительно изооктана:
Л1 — раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3),
А0 — испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2),
А2 — раствора контрольного опыта (см. 9.4).
9.6 Диапазон оптической плотности
Если измеренная оптическая плотность раствора А1, вступившего в реакцию (см. 9.3), не лежит в диапазоне от 0,2 до 0,8, то повторяют определение по 9.2 — 9.4, изменяя количество анализируемой пробы для испытания.
Если измеренная оптическая плотность А2 раствора контрольного опыта превышает 0,2, заново готовят свежий анизидиновый реактив, как указано в 5.1.1. Повторяют испытание со свежим анизидино-вым реактивом.
10 Обработка результатов
10.1 Анизидиновое число пробы AV вычисляют по формуле
AV= 100QV 1,2(A2 -A0 -A1) (1)
m
где Q — содержание пробы в измеренном растворе, на основе которого выражается анизидиновое число, г/см3 (Q = 0,01 г/см3);
V — объем, в котором растворяют пробу для испытания, см3 (= 25 см3);
1,2 —поправочный коэффициент на разбавление испытуемого раствора 1 см3 реактива или ледяной уксусной кислоты;
А2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта (см. 9.4);
А0 — оптическая плотность испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2);
А1 —оптическая плотность раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3); m — масса пробы для анализа, г.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
10.2 При оценке окислительной порчи масла может быть полезным общее число окисления (TV). Рассчитывают его следующим образом [с использованием пероксидного числа (PV), выраженного в мэкв 02/кг]:
TV =2 PV + AV. (2)
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Результаты двух межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А.
11.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение г, приведенное в таблице 1.
11.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в двух разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение R, приведенное в таблице 1.
|
Таблица 1 | ||||||||
|
Приложение А (справочное)
Результаты межлабораторного испытания
Последнее межлабораторное испытание, проведенное на международном уровне ITERG (Франция) в 2004 г. с участием 18 лабораторий (из девяти стран: Аргентина, Канада, Франция, Германия, Венгрия, Нидерланды, Португалия, Соединенное Королевство, США), каждая из которых выполняла по два определения на каждую пробу, дало статистические результаты по [2], приведенные в таблице А.1.
|
Таблица А.1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Приложение В (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных
ссылок
|
Таблица В.1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||
Библиография
Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб
[1] ИСО 5555—2001
[2] ИСО 5725-2—94
Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения
УДК 636.087.07:006.354 Н59 ОКС 67.200.10
Ключевые слова: жиры и масла животные и растительные, анизидиновое число, анизидиновый реактив, метод, спектрометрическое измерение, оптическая плотность
Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Сдано в набор 12.11.2009. Подписано в печать 30.11.2009. Формат 60х841/8. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 288 экз. Зак. 818.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ruinfo@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6