Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

92 страницы

Купить ОСТ 41-08-214-04 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает порядок выполнения и содержание работ по внутреннему лабораторному контролю показателей качества (прецизионности, правильности и точности) результатов количественного химического анализа (далее КХА) минерального сырья (горных пород, минералов), твердых негорючих полезных ископаемых и продуктов их переработки. Стандарт предназначен к применению в лабораториях Министерства Природных Ресурсов Российской Федерации и других ведомствах, осуществляющих поисково-разведочные работы, добычу и переработку минерального сырья, а также изучение объектов окружающей среды.

 Скачать PDF

С 30.06.2003 г. в связи с вступлением в силу Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ "О техническом регулировании" прекратил действие Закон РФ от 10.06.1993 N 5154-1 "О стандартизации", который причислял стандарты отраслей к нормативным документам по стандартизации. В 184-ФЗ не предусмотрена отраслевая стандартизация, осуществляемая федеральными органами исполнительной власти. В нем установлены только два уровня стандартизации (ст. ст. 13 - 17):

- национальная стандартизация, закрепленная за национальным органом РФ по стандартизации (Ростехрегулированием);

- стандартизация на уровне организаций, проводимая коммерческими, общественными, научными организациями, саморегулируемыми организациями и объединениями юридических лиц.

Более того, в п. 3 ст. 4 184-ФЗ специально отмечено, что федеральные органы исполнительной власти, к которым относятся и разработчики отраслевых стандартов) вправе издавать в сфере технического регулирования акты только рекомендательного характера.

После завершения переходного периода в 7 лет (п.7 ст. 46) с 30.06.2003г. (с 30.06.2010 г.) на территории РФ в сфере техрегулирования и стандартизации в т.ч. имеют право на хождение только указанные в законе документы. Отраслевых стандартов в числе таких документов нет.

Ростехрегулирование на своем официальном сайте разъясняет, что пути легитимизации отраслевых нормативных документов (ОСТ, ТУ, РД и др.) по установившейся практике выбирают сами отрасли, перерабатывая эти документы либо в национальные стандарты (ГОСТ или ГОСТ Р), либо в стандарты организаций. Специальными актами на федеральном уровне отраслевые стандарты отменяться не будут.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Общие положения

5 Внутренний оперативный контроль (ВОК) прецизионности и точности

6 Внутренний приемочный контроль (ВПК) качества результатов анализа отдельной партии проб

7 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт

8 Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории по количественному признаку

Приложение А. Термины и понятия, применяемые в настоящем стандарте и их пояснения

Приложение Б. Условные обозначения

Приложение В. Допустимые средние квадратические отклонения относительной погрешности результатов анализа, выполняемого методами III категории точности, % отн.

Приложение Г. Форма журнала внутреннего контроля прецизионности результатов КХА

Приложение Д. Форма регистрации результатов контроля во время проверки подконтрольности процедуры выполнения КХА с использованием СО (АС)

Приложение Е. Внутренний оперативный и статистический контроль результатов с помощью контрольного набора двух СО (или двух АС, или СО и АС)

Приложение Ж. Математико-статистические таблицы

 
Дата введения01.06.2005
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

УтвержденФНМЦ ВИМС
РазработанФГУП ВИМС
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ОСТ 41-08-214-04

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ

ВНУТРЕННИЙ ЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ (ПРАВИЛЬНОСТИ И ПРЕЦИЗИОННОСТИ) РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ОСТ 41-08-214-04

1 РАЗРАБОТАН

Предисловие

ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им. Н.М.Федоровского» (ВИМС)

2 ИСПОЛНИТЕЛИ Беренштейн Л.Е., Масалович Н.С.,

Гречишникова Г.Н., Тайчикова Л.И.

3 ВНЕСЕН

Научным советом по аналитическим методам (НСАМ)

(протокол № 88 от 16 ноября 2004 г.)

4 УТВЕРЖДЕН

Федеральным научно-методическим центром лабораторных исследований и сертификации минерального сырья "ВИМС"

Руководитель Федерального научно-    Г.В.Остроумов

методического центра лабораторных исследований и сертификации минерального сырья "ВИМС"

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН Реестр НД МПР РФ № ОСТ 41-08-214-04

6 вводится

Вводится с «01» июня 2005 г. взамен ОСТ 41-08-214-82 «Управление качеством аналитической работы. Оперативный контроль воспроизводимости результатов количественных анализов минерального сырья» и МУ № 80 «Управление качеством аналитических работ. Внутренний лабораторный контроль воспроизводимости и точности результатов количественного химического анализа».

2

ОСТ 41-08-214-04

4.8    Распространение выводов ВОК, предусматривающего, как правило, оценку качества контрольных измерений двух-трех проб, на результаты КХА других проб, возможно, если они выполнены одновременно с контрольными измерениями или за период, в течение которого условия проведения КХА стабильны (одни и те же реактивы и т.д.).

Следует иметь в виду, что на основе результатов ВОК можно только сделать заключение, что нет оснований (при соблюдении нормативов контроля) или есть основания (при нарушении нормативов контроля) говорить о грубом нарушении аналитического процесса.

Заключение о принятии (или забраковании) отдельной партии может быть принято только при выполнении внутреннего контроля, основанного на планах приемочного контроля партии (ВПК).

4.9    ВПК выполняет функции приемочного контроля для случая, когда проводится анализ отдельной партии. Его осуществляют с целью принятия решения о годности или забраковании этой партии, иначе, о том, отвечает ли качество результатов анализа партии проб установленным нормативам и является ли приемлемым, с точки зрения заказчика, процент брака.

4.10    ВПК основан на выборочных методах статистического контроля, позволяющих еще до его проведения установить объем контрольной выборки, т.е. число шифруемых проб, и оценить риск лаборатории (и заказчика) при принятии решения относительно данной партии.

4.11    Руководитель лаборатории (группа контроля), используя алгоритмы ВПК, может достаточно оперативно получить представление о качестве анализа всей партии проб ненамного хуже, чем при 100%-ном контроле.

4.12    Результаты анализа партии проб могут быть выданы заказчику только после выполнения независимого (закрытого) контроля и только в случае, если заключение о качестве анализов положительно.

В лабораториях МПР России выполнение ВПК внутрилабораторной прецизионности является обязательным. При оценке точности результатов, по возможности, организуют ВПК с применением независимой методики. Если этот вид контроля не реализован, следует обязательно выполнять закрытый ВОК точности по контрольным образцам, подшифрованным к партии (не менее трех) или методом добавок. Эти способы дополняют друг друга и, в данном случае, их целесообразно применять одновременно.

Примечание - Результаты контрольных измерений, полученные при выполнении ВОК и ВПК могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа по п. 4.3.2.

11

ОСТ 41-08-214-04

4.13    Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.

4.14    Организация и проведение работ по контролю стабильности результатов анализа подлежат планированию и включению в перечень плановых работ лаборатории. Указанные функции выполняет руководитель лаборатории или лицо, которое несет ответственность за внедрение системы качества лаборатории и ее постоянное функционирование.

Примечание - В настоящем стандарте не рассматриваются методы внутреннего статистического контроля (ВСК) по количественному признаку, целью которого является оценка реального качества КХА, выполненного в лаборатории за тот или иной период контроля (см. ОСТ 41-08-265-04).

4.15    Процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа при реализации методик в лаборатории, процедуры организации, реализуемые элементы, формы и алгоритмы проведения внутреннего контроля являются составной частью системы качества лаборатории, документально оформляемой в виде «Руководства по качеству» лаборатории с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

5 Внутренний оперативный контроль (ВОК) прецизионности и точности

5.1    ВОК прецизионности и точности (расхождения п измерений или отклонения результата анализа от опорного) осуществляют путем оценки соответствия результата контрольной процедуры нормативу, установленному для соответствующего алгоритма контроля.

5.2    Если абсолютное расхождение превышает соответствующий предел (дефектные или бракованные результаты), то разность должна рассматриваться в качестве подозрительной, и, следовательно, измерения, которые в результате дали эту разность, должны подлежать дополнительному изучению.

5.3    Алгоритм проведения оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности

5.3.1    Оперативный контроль проводят с использованием рабочих проб при вариации различных факторов (время, исполнитель и т.д.).

5.3.2    Оперативный контроль осуществляют путем сравнения результата контрольной процедуры DK, равного расхождению двух независимых результатов измерений (основного С и контрольного —

12

ОСТ 41-08-214-04

Ск) содержания компонента в одной и той же пробе, с нормативом оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности - D,

5.3.3    Прецизионность контрольных измерений признают удовлетворительной, если:

и неудовлетворительной, если:    DK    >    D    .

5.3.4    Величину относительного расхождения между основными и контрольными результатами (в процентах) рассчитывают по формуле:

г\Ср -С, иоо,    (2)

(С,+с.)

где    D'    - рассчитанное относительное расхождение, %.

В этом случае условие (1) принимает вид: DK r < Dr.

5.3.5    При превышении норматива оперативного контроля эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

5.3.6    Распространение выводов ВОК на результаты измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения анализа принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, ограничено. Возможно

только сделать заключение о том, что нет оснований (при DK < D) или есть основания (при DK > D) говорить о грубых нарушениях процедуры анализа в этот период (см. п.п. 4.5, 4.8).

5.3.7    Норматив рассчитывают по формуле:

Dn=Q{P,n)-aem,    (3)

D2 = 2,33 • (7вт , при YI —2 и Р = 0,90 (далее D),

где

СКО внутрилабораторной    прецизионности

п

Q(P,n)

(<71{Т0) - по ГОСТ Р ИСО 5725-6);

-    число измерений одной и той же пробы;

-    рассчитан исходя из предположения нормального

распределения случайной    составляющей

погрешности.

13

ос г 41- т-г 14-04

5.4    Алгоритм проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

5.4.1    Контроль осуществляют на рабочих пробах в условиях получения результатов измерений двумя лабораториями. Статистическая проверка основывается на стандартном отклонении воспроизводимости.

Пробы (образцы) для выполнения измерений должны быть идентичными, другими словами, лабораториями должны использоваться пробы, прошедшие полностью все стадии подготовки.

5.4.2    Проверку совместимости результатов измерений для двух лабораторий в случае, когда каждая лаборатория получила только один результат измерений, проводят путем сравнения абсолютного расхождения между двумя результатами измерений с пределом

воспроизводимости - Dm. Если абсолютное расхождение между

результатами двух измерений не превышает Dm, эти результаты

измерений считают согласующимися, и в качестве окончательного результата может использоваться их среднее арифметическое значение.

Если предел воспроизводимости Dm превышен, необходимо

выяснить, обусловлено ли расхождение в результатах низкой прецизионностью метода измерений и/или различием в испытуемых пробах (образцах). Для проверки внутрилабораторной прецизионности каждая из лабораторий должна следовать процедурам, описанным в п. 5.3.

5.4.3    Норматив оперативного контроля воспроизводимости рассчитывают по формуле:

Dm =Q(P,m)-aR,

(R - по ГОСТ Р ИСО 5725-6); где <У или сг(А) “ СКО прецизионности (характеристика случайной составляющей погрешности) методики испытаний.

D2 = 2,8 • <7r при т = 2 , Р — 0,95 (далее D).    (4)

Коэффициент Q(P, т) рассчитан исходя из предположения нормального распределения случайной составляющей погрешности.

5.5    Алгоритм проведения оперативного контроля повторяемости (сходимости)

5.5.1 Оперативный контроль повторяемости результатов испытаний проб проводят при получении каждого результата испытаний, предусматривающего проведение параллельных определений.

14

ОСТ 41-08-214-04

5.5.2    Контроль проводят путем сравнения расхождения двух результатов параллельных определений ( С], С2 ) при испытании пробы с нормативом оперативного контроля повторяемости - dn (г - по ГОСТ Р ИСО 5725-6).

Повторяемость результатов принимают удовлетворительной, если dk = |Cj — С2| < dn,    (5)

d2 = 2,77 • о a, при n — 2, P = 0,95,    (6)

где    - норматив повторяемости (далее d)\

G^    - CKO повторяемости (Gr по ГОСТ P ИСО 5725-6)

5.5.3    Если dk<d, то повторяемость результатов параллельных

определений признают удовлетворительной и по ним вычисляют результат измерения содержания компонента в рабочей пробе (или при контрольном измерении).

5.5.4    При превышении норматива d эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их.

Примечание — Если проведение параллельных определений в МКХА не предусмотрено и СКО повторяемости неизвестно, этот вид контроля проводят только при необходимости. Норматив контроля повторяемости d принимают равным 0,5 • D (формула 3).

5.6 Расчет нормативов контроля, в том числе при проверке лаборатории на качество проведения испытаний, основан на использовании показателей качества методик анализа, используемых в лаборатории.

5.6.1    Значения погрешности МКХА и/или нормативов ВОК обычно приведены в инструкциях в абсолютной или в относительной формах. Результаты контрольной процедуры (расхождение при оценке прецизионности) должны быть выражены в этих же единицах. Для методов III категории точности по классификации, принятой в отрасли,

допустимые значения СКО относительной погрешности Gд г (А)

приведены в Приложении В, таблица В. 1.

5.6.2    Значения сТдДД) регламентированы ОСТ 41-08-212-04 и

являются едиными для внутрилабораторной и межлабораторной погрешностей при незначимости систематического отклонения на фоне допустимого СКО. Выполнение этих требований является обязательным

15

ОСТ 41-08-214-04

при аттестации МКХА (ОСТ 41-08-205-04) и выполнении массовых анализов, используемых при подсчете запасов, что обеспечивает правильность анализа и согласованность результатов, полученных в разных лабораториях.

Значение <7д г (А) зависит от категории точности анализа контролируемой методики и рассматриваемого диапазона измерений.

5.6.3    Для методов III категории точности нормативы оперативного контроля (D, Dr) в абсолютной и в относительных формах, соответственно, рассчитывают по формулам:

при проведении внутрилабораторного контроля (п. 5.3),

/> = 0,90:

D = 2,33 • <Тд (Д), Dr =2,33-сГд ДД); (7)

- при проведении внешнего контроля (другая лаборатория, п. 5.4),

Р = 0,95 :

D = 2,77 • ад (А), Dr = 2,77 •    (А),    (8)

где сТдг(Д)    “ допустимое среднее квадратическое

отклонение относительной погрешности, характеризующее    гарантируемую

точность результатов    анализа,

выполненных по контролируемой методике, % отн.;

стд (А) = 0,01 • С • £т^(А)    - допустимое СКО абсолютной

погрешности,    соответствующее

среднему содержанию компонента в

— С +С рабочей пробе, q = р * .

2

Значения Dr (Р = 0,90) приведены в таблице В. 2 Приложения В.

_    —    С    +С

Выбор значения иг проводят по значению С-—---•

2

При применении методов анализа других категорий точности допустимые расхождения Dr умножают на коэффициент 0 (таблица в ОСТ 41-08-212-04).

5.6.4    Величины Dr едины для всех методов анализа и применяются без интерполяции в фиксированном диапазоне содержаний. При попадании результатов в соседние диапазоны величину допуска считают по большему результату.

16

ОСТ 41-08-214-04

5.6.5 При измерении таких содержаний, для которых в таблице В. 2 Приложения В не имеется допуска, можно пользоваться ближайшим крайним значением допуска.

Величину рассчитанного расхождения DK г (формула 2) для соответствующего диапазона содержаний сопоставляют с величиной допустимого расхождения Dr.

Пример. В условиях внутрилабораторной прецизионности получены результаты измерения оксида алюминия 35,0 % и 34,0 %, расходящиеся на величину DK т = 2,9% . По таблице В. 2 Приложения В

в диапазоне 30,0 - 39,9% находят допуск Z)r = 4,9%. Так как DK r < Dr, прецизионность контрольных измерений удовлетворительна.

5.7 Алгоритм проведения оперативного контроля точности (погрешности) КХА с использованием образцов для контроля

5.7.1    Образцами для контроля (ОК) точности являются стандартные образцы (ГСО, ОСО, СОП) или аттестованные смеси.

5.7.2    При выборе СО самое пристальное внимание уделяется соответствию матрицы СО, которая должна быть близка к матрице контролируемых проб, по крайней мере с меньшей концентрацией компонентов, мешающих анализу.

5.7.3    При выборе СО и АС с целью оперативного контроля точности результатов анализа необходимо учитывать погрешности их аттестации. При прочих равных условиях выбирается СО с минимальной

погрешностью аттестации (г <    •    Сд    г    (А)).

5.7.4    Необходимо также учитывать свойства и параметры контролируемого метода. В частности, для исключения искажений результатов контроля в области, близкой к пределу обнаружения, содержания в СО (или АС) должны быть не менее чем в 10 раз больше предела обнаружения компонента данным методом.

5.7.5    При выполнении независимого (закрытого) ВОК точности с использованием образцов для контроля число зашифрованных СО (АС), включенных в партию, должно быть не менее двух с содержанием измеряемого компонента, соответствующим началу и концу измеряемого диапазона. При открытом контроле выбор СО (АС) определяет сам исполнитель.

17

OCi 41-08-214-04

Пример. Партия рабочих проб включает N=20 проб. Диапазон содержания бериллия от 1 до 100 мг/кг включительно.

Для проведения независимого (закрытого) ВОК точности руководитель лаборатории (группа контроля) подшифровывает к партии минимум два СО (или АС), соответствующих началу (1 мг/кг) и концу (100 мг/кг) диапазона содержаний.

5.7.6    Алгоритм проведения оперативного контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении результата

контрольной процедуры Кк, равного разности между результатом

контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для

контроля -Си его аттестованным значением — С0, с нормативом

оперативного контроля точности - К.

5.7.7    Точность контрольного измерения - С, признают удовлетворительной, если:

к\<К,    (9)

где Кк = С — С0 , и неудовлетворительной, если > К .

5.7.8    Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формулам:

-    при проведении внутрилабораторного контроля (Р = 0,90):

К = 0,84 * А;    (10)

К = А, где Д = 1,96 <тд(Д)

сгд(А)

0-д.ДД)

-    при проведении внешнего контроля (Р — 0,95):

(П)

характеристика    погрешности

контролируемой методики без учета знака,

(границы интервала (ДЙЯ) в котором находится погрешность измерений при Р = 0,95, Ав =|ДЯ| = А;

- допустимое СКО абсолютной погрешности, соответствующее содержанию компонента

в образце для контроля (С = С0), равное

0,01-С-сГдг (А);

допустимое СКО    относительной

погрешности, % отн.

18

ОСТ 41-08 Л14-04

В относительной форме нормативы контроля погрешности вычисляют по формулам:

Кг = 0,84 • Дг, при Р = 0,90;    (12)

Кг — Дг = 1,96 • <Уд г (Д), при Р = 0,95.    (13)

В этом случае условие (9) принимает вид:

К,И*г.    04)

гДе Кк,г    -100-

Значения норматива ВОК точности обычно приведены в инструкции или рассчитываются по формулам (10-13). Значения ад Г(Д)

для методов III категории точности приведены в таблице В. 1 Приложения В.

Выбор К проводят по значениям С0

5.7.9    При превышении норматива оперативного контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

5.7.10    Распространение выводов ВОК, основанных на контрольных измерениях 2-3-х стандартных образцов, на результаты анализа рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения анализа принимают стабильными и соответствующими условиями проведения контрольного измерения, ограничено. Возможно только сделать заключение о том, что нет оснований (в случае соблюдения нормативов Кк < К) или есть основание (при Кк > К) говорить о грубых нарушениях процедуры анализа в этот период (см. п.п. 4.5, 4.8). Достаточно обоснованное заключение о точности анализа можно сделать только на основе статистического контроля точности на основании не менее 15-20 контрольных измерений стандартных образцов или по результатам ВПК с применением независимой методики (п. 5.10).

Пример. Необходимо рассчитать нормативы контроля измерений массовой доли валового содержания бериллия флуориметрическим методом с морином. При аттестации МКХА установлена III категория точности анализа, т.е. в диапазоне измерений от 1 до 50 мг/кг включительно, допустимое СКО относительной погрешности составляет

CJд г (А) = 30% отн. В диапазоне свыше 50 до 100 мг/кг включительно

- (Уд Г(Д) = 27% отн. (табл. В. 1, Приложение В).

19

ОСТ 41-08 Л14-04

Значения СКО абсолютной погрешности, рассчитанные по формуле:    (Уд    (А)    = 0,01 • С ■ (Уд г (А), равны соответственно:

аД] = 0,30 • С; аД2 = 0,27 ■ С.

Рассчитывают значения характеристики погрешности измерений А

(Р = 0,95):

в диапазоне измерений от 1 до 50 мг/кг:

А = 1,96 * ад (А) = 1,96 ■ 0,3С = 0,59С;

в    диапазоне    измерений    св.    50    до    100 мг/кг:

А = 1,96 * 0,27С = 0,53С.

Значения нормативов внутреннего оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности (Р — 0,90) рассчитывают по формуле (7):

в диапазоне измерений от 1    до    50    мг/кг:

D = 2,33 ■ ад (А) = 2,33 * 0,ЗС = 0,70С ;

в    диапазоне    измерений    св.    50    до    100 мг/кг:

D — 2,33* 0,27С = 0,63С.

Значения нормативов внешнего и внутреннего контроля точности, рассчитанные по формулам (10, 11), соответственно, составляют:

в диапазоне измерений от 1    до    50    мг/кг:

К = 0,84 • А - 0,84 • 0,5 9С = 0,50С, при Р = 0,90;

/Г = А = 0,59С, при Р = 0,95;

в диапазоне измерений св. 50 до 100 мг/кг: К = 0,84 • А = 0,44С, при Р = 0,90;

К = А = 0,53С,при Р = 0,95.

Значения нормативов контроля внутрилабораторной прецизионности (D) и точности (К) для рассмотренного примера приведены в таблицах 5.7.1 и 5.7.2.

20

Содержание

1    Область применения    4

2    Нормативные ссылки    4

3    Определения    6

4    Общие положения    9

5    Внутренний оперативный контроль (ВОК) прецизионности и

точности    12

6    Внутренний приемочный контроль (ВПК) качества

результатов анализа отдельной партии проб    25

7    Контроль стабильности результатов анализа с

использованием контрольных карт    3 3

8    Контроль стабильности результатов измерений в пределах

лаборатории по количественному признаку    48

Приложение А Термины и понятия, применяемые в

настоящем стандарте и их пояснения    52

Приложение Б    Условные обозначения    56

Приложение В    Допустимые средние квадратические

отклонения ( СТд г (Д) ) относительной

погрешности результатов анализа,

выполняемого методами III категории

точности, % отн.    58

Приложение Г    Форма журнала внутреннего контроля

прецизионности результатов КХА    76

Приложение Д Форма регистрации результатов контроля во время проверки подконтрольности процедуры выполнения КХА с использованием СО    (АС)    77

Приложение Е    Внутренний оперативный и статистический

контроль результатов с помощью контрольного набора двух СО (или двух АС, или СО и АС)    78

Приложение Ж    Математико-статистические таблицы    91

3

0(7.141-08-214-04 Таблица 5.7.1

Значения норматива внутреннего оперативного контроля случайной составляющей погрешности при доверительной вероятности

Р = 0,90

Диапазон измерений бериллия, мг/кг

Норматив оперативного контроля внутрилабораторной прецизионности, D, мг/кг (для двух результатов измерений, п — 2)

От 1 до 50 вкл.

0,70 С

Св. 50 до 100 вкл.

0,63 с

Таблица 5.7.2

Значения нормативов оперативного контроля точности (погрешности) при проведении контроля с использованием образцов для контроля

Диапазон

измерений

бериллия,

мг/кг

Норматив внешнего оперативного контроля погрешности,

К, мг/кг (Р = 0,95)

Норматив внутрилабораторного оперативного контроля погрешности,

К, мг/кг (Р = 0,90)

От 1 до 50 вкл.

0,59 С

0,50 С

Св. 50 до 100 вкл.

0,53 С

0,44 С

5.7.11 Пример регистрации результатов ВОК точности с использованием СО (АС)

Код

мето

дики

N9 СО/ шифр

Опре

деляе

мый

компо

нент

А пест, содержание.

Со,

мг/кг

Результаты КХА. С мг/кг

Сред

ние

мг/кг,

С

Отклонение среднего от аттестованного, Кк< мг/кг

Норматив ВОК точности ( К) мг/кг* (/* = 0,90)

Выводы по результатам контроля

332-Х

АС/1

Be

2

2,5

2,3

2,4

0,4

К • 0,5Со*0,5*2"1,0

Кк

1713-79

Be

58

64

74

69

11

0,44-58=25,5

Кк

АС/2

Be

100

120

100

ПО

10

0,44-100=44

Кк

Взято из табл. 5.7.2.

Вывод: результаты контроля удовлетворительны.

5.7.12 В Приложении Е приведен графоаналитический метод проверки точности результатов КХА по результатам измерений контрольного набора двух СО (или АС), которые позволяют извлечь больше информации из результатов ВОК и получить более убедительные выводы о качестве анализов во время их выполнения.

21

ОСТ 41-08-214-04 УДК

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

Управление качеством аналитических работ

Внутренний лабораторный контроль точности (правильности и прецизионности) результатов количественного химического анализа

Взамен ОСТ 41-08-214-82 и МУ № 80-1999 год Дата введения 2005 г. июнь 01

(месяц) (число)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок выполнения и содержание работ по внутреннему лабораторному контролю показателей качества (прецизионности, правильности и точности) результатов количественного химического анализа (далее КХА) минерального сырья (горных пород, минералов), твердых негорючих полезных ископаемых и продуктов их переработки.

Стандарт предназначен к применению в лабораториях Министерства Природных Ресурсов Российской Федерации и других ведомствах, осуществляющих поисково-разведочные работы, добычу и переработку минерального сырья, а также изучение объектов окружающей среды.

2 Нормативные ссылки

2.1 Настоящий стандарт разработан на основе следующих нормативных документов:

ОСТ 41 -08-214-82    У КАР. Оперативный лабораторный контроль

воспроизводимости результатов количественных анализов минерального сырья.

ОСТ 41-08-205-99    У КАР. Методики количественного химического

анализа. Разработка, аттестация, утверждение.

ОСТ 41-08-265-04    У КАР.    Статистический    контроль

прецизионности, правильности и точности результатов количественного химического анализа.

А

С 7Г 41-08-214-04


ОСТ 41-08-212-82    УКАР.    Классификация методов    анализа

минерального сырья по точности результатов.

МУ № 80-99    УКАР.    Внутренний лабораторный    контроль

воспроизводимости и точности результатов количественного химического анализа.


2.2. В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:


ГОСТРИСО 5725-1-2002

ГОСТРИСО 5725-2-2002


ГОСТРИСО 5725-3-2002


ГОСТРИСО 5725-4-2002


ГОСТРИСО 5725-5-2002



Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть I. Основные положения и определения.

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений.

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений.

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5.Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений.

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. Статистические методы. Контрольные карты. Общее руководство и введение.

Статистические методы. Контрольные карты Шухарта.

ГСИ. Качество продукции. Статистический приемочный контроль по альтернативному признаку. Одноступенчатые и двухступенчатые корректируемые планы контроля.


ОС I 41-08-Z14-U4


ГСИ. Результаты и характеристики погрешности    измерений.    Формы

МИ 1317-86

РМГ 60-2003 МИ 2335-2003

МИ 2336-2002

МИ 2552-99 ИСО МЭК-1996

представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров.

ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.

ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.

ГСИ. Применение «Руководства по выражению неопределенности».

Общий словарь.

3 Определения

3.1    В настоящем стандарте применяют термины с определениями, представленные в ГОСТ Р ИСО 5725-1, МИ 2335, МИ 2336.

Термины с определениями показателей качества измерений, их статистических оценок, видов контроля и условные обозначения, используемые в настоящем стандарте, приведены в приложениях А, Б соответственно.

3.2    Количественный химический анализ пробы вещества (материала), количественный химический анализ, анализ: экспериментальное количественное определение содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т.д.) одного или ряда компонентов состава пробы химическими, физико-химическими, физическими методами [МИ 2336].

3.3    Методика количественного химического анализа, методика а на л иза: совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (далее - результатов анализа) с установленными характеристиками погрешности (или неопределенности) [МИ 2336].

3.4    Результат измерений: значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

6

ОСТ 4,___14-0

3.5    Результат единичного анализа (определения): значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученного при однократной реализации процедуры анализа [МИ 2335].

Примечание - Термин «результат единичного анализа» соответствует термину «результат измерений».

3.6    Результат контрольного определения: результат единичного определения, выполненного для целей контроля [МИ 2335].

3.7    Результат контрольного измерения: среднее арифметическое результатов контрольных определений [МИ 2335].

Примечание — Если методикой не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.

3.8    Принятое опорное значение: значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения, теоретическое или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах (с учетом ГОСТРИСО 5725-1).

3.9    Базовый элемент (ячейка) в эксперименте по оценке прецизионности: совокупность результатов испытаний на одном уровне, полученных одной лабораторией [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

В отечественных документах используется термин «общее среднее значение совокупности результатов испытаний, полученных одной лабораторией на одном и том же образце в ходе проведения эксперимента».

ЗЛО Уровень испытаний в эксперименте по оценке прецизионности: общее среднее значение результатов испытаний, полученных от всех лабораторий для одного конкретного испытуемого материала или образца [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

В отечественных документах используется термин «общее среднее значение результатов испытаний конкретного образца».

3.11    Совместный оценочный эксперимент: межлабораторный эксперимент, в котором показатели работы каждой лаборатории оценивают в условиях применения одного и того же стандартного метода измерений на идентичном материале [ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.12    Межметодический эксперимент: эксперимент, в котором показатели работы лаборатории оценивают в условиях применения различных методов измерений на идентичном материале.

3.13    Показатели точности, правильности, прецизионности методики анализа: приписанные характеристики погрешности анализа (методики анализа) и ее составляющих [МИ 2336].

7

ОСТ 41-08-214-04

Примечания:

1    Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность методики анализа.

2    Эквивалентом приписанной характеристики погрешности по МИ 1317 является неопределенность. Неопределенность - это параметр, связанный с результатом измерения (в данном случае — анализа) и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Способы выражения и методы оценки неопределенности даны в МИ 2552.

3.14    Погрешность результата анализа (результата единичного

анализа):    отклонение    результата анализа (результата единичного

анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствии принятого опорного) значения измеряемой характеристики [МИ 2336].

3.15    Систематическая погрешность методики анализа: разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную аттестованную методику, и истинным или опорным [МИ 2336].

3.16    Лабораторная составляющая систематической погрешности: разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории при реализации методики анализа, и математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную методику [с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.17    Случайная погрешность результата анализа (результата единичного анализа): составляющая погрешности результата анализа (результата единичного анализа), изменяющаяся случайным образом (по знаку и значению) при повторных измерениях одной и той же величины по аттестованной методике [МИ 2336].

3.18    Нормы характеристик погрешности анализа, нормы

погрешности:    значения характеристики погрешности результатов

анализа, задаваемые в качестве требуемых или допускаемых [МИ 2336].

3.19    Норматив контроля: численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям [МИ 2336].

3.20    Предел повторяемости или внутрилабораторной прецизионности: допускаемое для принятой вероятности Р абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами в выборке из п результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, или внутрилабораторной прецизионности, соответственно [с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1].

ОСТ 41-08-214-04

3.21    Предел воспроизводимости: допускаемое для принятой вероятности Р абсолютное расхождение между двумя результатами анализа (результатами единичного анализа), полученными в условиях воспроизводимости [ГОСТ Р ИСО 5725-1]. По сути это доверительный интервал для единичных расхождений, то же в п.3.20.

3.22    Предел точности: границы интервала, в котором находится погрешность измерений для принятой вероятности Р [с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.23    Совместимость (приемлемость) результатов измерений

(согласующиеся результаты): принадлежность двух (п) измерений к одной генеральной совокупности с параметрами М (математическое ожидание среднего значения) и стандартным отклонением (СКО) повторяемости или внутрилабораторной прецизионности (в условиях одной лаборатории), или СКО воспроизводимости при проверке совместимости результатов в двух лабораториях    [с учетом

ГОСТ Р ИСО 5725-1].

3.24    Стабильность результатов измерений:    постоянство

показателей правильности и прецизионности на требуемом уровне в течение длительного периода времени [с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1].

Примечание - При выполнении контроля приемлемости и/или стабильности результатов измерений в качестве нормативов контроля, в основном, используют доверительные пределы контролируемого показателя качества. В некоторых случаях нормативы контроля могут быть установлены заказчиком.

4 Общие положения

4.1    Методы внутреннего лабораторного контроля, изложенные в настоящем стандарте, предназначены для оценки качества результатов КХА, получаемых в лаборатории в процессе текущих измерений методами I-IV категории точности (ОСТ 41-08-212-04).

4.2    Внутренний лабораторный контроль (далее ВЛК) проводят с целью обеспечения гарантируемой (требуемой) точности результатов КХА на основе признания соответствия прецизионности, правильности и точности анализов, выполняемых для целей контроля, установленным нормативам.

4.3    Система ВЛК может предусматривать приведенные ниже (п.4.3.1 и п.4.3.2) виды контроля и формы их реализации.

4.3.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях как одной, так и в разных лабораториях и/или с использованием независимого метода анализа. Элементами контроля являются:

9

ОСТ 41-08-214-04

-    внутренний оперативный контроль (далее ВОК) прецизионности и точности, который включает в себя открытый и независимый (закрытый) контроль;

-    внутренний приемочный контроль (далее ВПК) качества результатов анализа отдельной партии проб, далее - приемочный контроль партии.

4.3.2 Проверка стабильности результатов измерений внутри лаборатории. Элементами контроля являются:

контроль динамики изменений показателей качества с использованием контрольных карт;

-    периодическая (квартал, полгода, год) оценка характеристик внутрилабораторной прецизионности и правильности анализа по данным ВПК и ВОК и проверка их соответствия допустимым (приписанным) погрешностям анализа (внутренний статистический контроль - далее ВСК) по количественному признаку.

4.4    При выполнении ВЖ прецизионности, правильности и точности результатов КХА в качестве средств контроля используют:

-    рабочие пробы;

-    образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) или аттестованные смеси (АС);

-    рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;.

-    другие методики КХА с установленными характеристиками погрешности.

4.5    ВОК выполняет функции предупредительного контроля и его осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализа и принятия оперативных мер в случае грубого нарушения аналитического процесса.

4.6    Исполнитель анализов осуществляет ВОК с целью проверки качества своей работы по результатам анализа рабочих проб (прецизионности и повторяемости) и контрольных образцов (точности), содержание контролируемого компонента в которых исполнителю известно (открытый контроль).

4.7    Руководитель лаборатории (группа контроля) осуществляет контроль качества результатов КХА, используя алгоритмы ВОК и ВПК с целью оперативной проверки качества анализа отдельной партии проб. Контрольные пробы, обязательно в зашифрованном виде (независимый, закрытый контроль), включают в контролируемую партию проб (один и тот же исполнитель) или передают другому исполнителю.

10