Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

97 страниц

Купить МУ 5024-89 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Краткая характеристика препарата

Принцип метода

Метрологическая характеристика метода

Реактивы и растворы

Приборы, аппаратура и посуда

Подготовка колонки с ионообменной смолой КУ-2 в Н-форме

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Приложение 1. Нормативно-техническая документация на реактивы и материалы

Приложение 2. Нормативно-техническая документация на посуду лабораторную

Приложение 3. Нормативно-техническая документация на приборы и аппаратуру

Приложение 4. Санитарно-гигиенические нормы содержания пестицидов в продуктах питания, воздухе, воде и почве

Приложение 5. Перечень пестицидов, применение которых запрещено или строго ограничено Министерством здравоохранения СССР

Приложение 6. Расчет погрешности измерения концентраций

Предметный указатель

Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

ИзданВО Агропромиздат1992 г.
РазработанВИЭВ
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

СПРАВОЧНИК

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

ИВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

Том 2

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

X

IT

2

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

[Z

О

КОРМАХ

И ВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

Том 2

МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992

Гомогенизатор, МРТУ 42-1505—63.

Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56—73.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917—76 или аналогичный.

Лампа ртутно-кварцевая, ТУ 16-535-280—74 или аналогичная

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236—79 или аналогичная.

Микрошприц МШ-10, МШ-1, ГОСТ 20292-74 Е.

Центрифуга, МРТУ 42-219—69.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411—76 Е.

Шприц медицинский, ГОСТ 22090-83 Е.

Электрокофемолка, ГОСТ 19423-81 Е.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.

Колбонагреватель электрический, ТУ 92-275—76.

Приложение 4 САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМЫ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, ВОЗДУХЕ,

ВОДЕ И ПОЧВЕ

Приведенные в данном сборнике методики определения остаточных количеств пестицидов предназначены для контроля за содержанием пестицидов в различных средах с целью выявления нарушений санитарно-гигиенических норм (МДУ, ПДК), их устранения и разработки мер профилактики.

Определения терминов заимствованы из «Словаря термином и их определения в области гигиенического нормирования факторов окружающей среды» под ред. академика Г. И. Сидоренко (М., 1988) и «Методических указаний по гигиенической оценке новых пестицидов» (Киев: ВНИИГИНТОКС, 1988).

Предельно допустимая концентрация (ПДК)—наибольшая концентрация Вредного вещества в объектах окружающей среды, которая в условиях постоянного воздействия иа организм или в отдаленные сроки после него не вызывает у человека каких-либо заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, а также не влияет на условия его жизни.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)—устанавливаемый расчетным методом временный ориентировочный гигиенический норматив содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест, воде водоемов, продуктах питания, используемый в основном для целей предупредительного санитарного надзора. Утверждается Министерством здравоохранения СССР на ограниченный срок (2—3 года), после чего может быть заменен ПДК, переутвержден на новый срок или отменен в зависимости от перспективы применения вещества и имеющейся информации о его токсических свойствах.

ПДК химических веществ в воздухе рабочей зоны — концентрация вредного вещества в воздухе рабочей зоны, воздействие которой независимо от наличия других вредных факторов в пределах нормативов при ежедневной работе в течение 8 ч (при другой продолжительности в пределах 41 ч и неделю) за весь рабочий стаж и в отдаленный после него период не вызовет у работающего и его потомства каких-либо заболеваний или других отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами.

ПДК пестицидов в воздухе рабочей зоны при их применении в сельском хозяйстве — это предельно допустимые концентрации, установленные с учетом особенностей сельскохозяйственного производства (кратковременность и периодичность работы с пестицидами, влияние метеорологических факторов, непостоянство концентраций и т. п.) (табл. 196, 197, 198).

ПДК химических веществ в атмосфере населенных мест — максимальная концентрация вещества, отнесенная к определенному времени осреднения (20—30 мин, 24 ч, месяц, год), которая при регламентированной вероятности ее появления не оказывает ни прямого, ни косвенного вредного действия на организм человека, его потомство и санитарные условия жизни (табл. 199).

ПДК химических веществ в воде природных водоемов — максимальная концентрация вещества, которая не оказывает прямого или опосредованного влияния на состояние здоровья настоящего и последующих поколений (выявляемого современными методами исследований) при его воздействии на организм человека в течение всей жизни и не ухудшает гигиенические условия водопользования населения (табл. 200).

ПДК химических веществ в почве — максимальное количество вещества (в мг на 1 кг пахотного слоя почвы), не вызывающее прямого или опосредованного влияния на самоочищающую способность почвы, соприкасающейся с почвой среды и на здоровье человека.

ПДК пестицида в почве — максимальное содержание остатков, при котором происходит миграция препарата в сопредельные с почвой среды (растения. пода, почва) в количествах, не превышающих гигиенические нормативы содержания этого вещества в указанных объектах и не оказывающих отрицательною влияния на биологическую активность почвы. ОДК — ориентировочная допустимая концентрация пестицида в почве — может быть рассчитана по формуле

ОДК« 1,15 + 0.76 lg МДУ.

При необходимости вводят коэффициент запаса q, учитывающий стойкость и метаболизм препарата

<7= (л+ 1)ш.

где п — поправка на стойкость препаратов, равная 1 для препаратов с временем распада 7*95 в почне в природных условиях до 2 лет, в эксперименте до 7 мес. Для более стойких препаратов п=2; т — поправка на метаболизм, рапная в случае образования высокотоксичных продуктов метаболизма 2, и других случаях т = 1 (см. табл. 200).

МДУ остаточных количеств загрязнителей (в пищевых продуктах)— максимальные концентрации вредных веществ в пищевых продуктах, которые не вызывают заболевания или отклонения в состоянии здоровья населения, потребляющего эти продукты, или не могут отрицательно повлиять на последующие поколения (табл. 201).

МДУ устанавливают на уровне фактического содержания пестицидов при условии соблюдения гигиенически обоснованных регламентов применения и контролируют путем сопоставления с допустимой суточной дозой пестицида для человека (ДСД). МДУ выражают в мг на 1 кг пищевого продукта.

ДСД — суточная доза, .ежедневное поступление которой на протяжении всей жизни человека не должно оказывать вредного воздействия на организм. ДСД выражают в мг на 1 кг массы человека в сутки (см. табл. 201).

При отсутствии нормативов для отдельных культур следует ориентироваться на нормативы, установленные для соответствующих групп пищевых продуктов (овощи, фрукты, зерновые и т. д.) или отдельных культур из этих групп, учитывая возможную суточную норму потребления продукта и величину ДСД.

49 ДСД Сп



МДУ может быть рассчитан по формуле

где М — средняя масса взрослого человека (70 кг); С„ — суточная норма потребления (табл. 202); 0,7 — доля от суммарного содержания пестицидов во всех средах, приходящаяся на продукты питания.

331

Преимутсст-

ПДК.

МГ,М«*

Преимущест-

Пестицид

пдк,

ыг,м»

венное агрегатное состоя-

Пестицид

венное агрегатное состоя-

ние а воздухе *

ние в воздухе *

Абат

0,5

п + а

ддт

0,1

п + а

Алипур

1,0

а

2,4-Д кислота

1,0

а

Альдрнн

0,01

п + а

(2,4-Д)

Аындофос

0,5

II

2,4-ДА аминная

1,0

а

Аляфос

0,5

п + а

соль

0,5

Анабазин сульфат

0,1

п + а

2,4-Д бутиловый

п + а

Антно (формоти-

0,5

л -г а

зфир

1,0

он)

Дианат

а

Атразин

2,0

а

Дибром

0,5

л

Афуган (лнразо-

0,05

л + а

Дилор (дигидро-

0,2

л -? а

фос)

2.0

гелтахлор)

0,01

Аднлат-1

п + а

Дильдрин

п «г а

Банвел Д (дикам-

1,0

а

Дикрезил

0,5

л 4- а

ба)

Диметил хлортио-

0,5

а

Базагран (бейта-

5,0

п + а

фосфат

’зон)

Динитро-изопро-

0,05

н + а

Базудии (диази-

0,2

п + а

лилфенол

0,05

нон)

Дииитро-о-кре-

п + а

Баклетои (триа-

0,5

п + а

ЗОЛ

диыефои)

0,5

Диносеб

0,05

и + а

Бртаыал (фснмс-

а

Днфеиамид (ри-

5,0

п + а

дифам)

БМК (карбенда-

0,1

а

дерон)

Дихлоральмоче-

5,0

а

ЗИМ)

вина

Боверин

0,3

а

Дозанекс (ме-

0,5

а

Бромофос

0.5

п + а

токсурон)

Бронокот (броио-

1,0

п + а

Дропп (тидиазу-

1,0

а

лрл)

0.2

рон)

Бутифос

л + а

ЗоокумариН (вар-

0,001

а

Валексон

0,1

п + а

фарин)

Бернам (верно-

5,0

п + а

Иодофенфос

0,5

п f а

лат)

1,0

(С-9491)

Внтавакс (карбок-

а

Ираэин

2,0

а

сна)

Харбин

0,5

а

Волатон (фоксим)

0,1

а

Карбофос (ма

0,5

л + а

Гардона (тетра-

1.0

а

латнон)

хлорвинфос) ГХБД (гекса-

0,005

л

Кетозфнр Кронетон (тио-

2.0

0,05

и + а п + а

хлорбутадиен) ГХЦГ (гекса-

0,1

п + а

фенкарб)

Купроцин

0,5

а

хлорииклогек-

Ленацил (вензар)

0,5

п + а

сан)

0,05

Линурон

1.0

а

v-Изомер ГХЦГ

п + а

Малоран (хлор-

0,5

а

Г екснлур

0,5

л + а

бромурон)

Гелтахлор

0,01

Л

Макеб

0,5

л

Гетерофос

0,02

п + а

Меди трихлор-

0,1

а

Глифтор

0,05

п

фенолят

ДДВД (днхло-

0,2

п а

Мельпрекс (кар-

0,1

а

фос)

пен)

332

Продолжены*

Пестицид

ПДК,

мг.м*

Прсимушсст- f венное агро- 1гатное состои-jj ние и воздухе *1

Пестицид

ПДК.

М|- м*

Преимущественное агрегатное состояние в воздухе *

Мсркаптофос

0,02

п + а

Роннт (иихлоат)

1,0

п + а

Меркуран (по

0,005

п + а

Слпроль (трифо-

1,0

а

ртути)

рин)

Метальлегид

0,2

а

Севин (карба-

1.0

а

Металлилхлорид

о.з

п

рил)

Метатион (фени-

0.1

п + а \

Семерои (десмет-

2,0

а

тротион)

рин)

Метафос (пара-

о, 1

п + а

Сероуглерод

1.0

п

тион метил)

Симазин

2,0

а

Метила бромид

1,0

п

Солан (пситано*

1.0

н + а

Метилаиетофос

1.0

п + а

хлор)

Мстилизоиианат

0,1

п

С\льфа?л!Н

1.0

а

(кпрбзтион)

Сумилекс (про-

1.0

а

Мстилмеркспио-

0.1

и + а

нимидон)

фос

Тиазон (дазомет)

2.0

а

Мпилнитрофос

0,1

п + а |

Тнллам (пебулат)

1.0

п + а

Метила гнлтиофос

0.03

n + a 1

Тиодан (эндо-

0.1

п -г а

Мет\рин

3.0

а

сульфан)

Митак (амитрац)

0,5

и + а 1

Тиофос

0,05

а

2М-4Х (МСРЛ)

1.0

а

Тиурам Л. ТМТД

0,5

а

Нитрафен

1.0

а

Гордон 22 К (хло

2,0

а

Ннкотин-суль-

0.1

п + а

рамп)

фат

Трефлан (три-

3,0

п + а

Оке а мат

5.0

п + а

флуралин)

Октаметил

0,02

п + а

Триаллат

1,0

п -г а

Ордрам (молинат, 0,5

п + а

(авадекс, диптал)

ялан)

Грихлормета-

0,03

п + а

Пеитахлорфе-

0.1

п + а

|фос-3

нолят натрия

Тролен

0,3

п + а

Пирамин (хлор-

0,5

п + а

I Фенагон (2,4-Д)

0.5

а

дазон. феназон)

1 Фенмедифам

2.0

а

Пликтран (ци-

0,02

а

Фенурон

3,0

а

гсксатин)

Фнтон (картоинд]

2,0

а

Полямариин

5,0

а

Фозалон

0.5

п

Полихлорпннен

0.2

п + а

Фосфамид (ли-

0,5

п+а

Пропазин

5,0

а

J мстоат, ротор )

Пропанид (про-

0,1

а

) Фосфид цинка

0,1

а

пакил)

|! Фталан (фолиет)

0,5

а

Прометрин

5,0

а

I Фталофос (фос-

0,3

и + а

Рамрод (пропа-

0.5

а

мст)

хлор)

i Фурадан (карбо-

0,05

п + а

Ратиндан (дифе

- 0,01

а

! Фуран)

наиил)

| Хлоразин

2.0

а

Раундап (гли-

3,0

а

| Хлорхолинхлорид

0.3

а

фосат)

1 Холинхлорид

10

а

Per лон (дикват)

0,05

а

! Хостаквик (геп

- 0.5

п + а

Рнцид-П (кита-

0,3

а

1 тенофос)

Uilll)

В Хлорат магния

5.0

а

II

333

Пестицид

пдк, мг и*

Преимущественное агрегатное состоя-! ние в воздухе •

Пестицид

пдк,

МГ.М»

Прсимущсст-0СНН' с агрегатное состояние в в здухе *

Хлорофос (три-

0,5

п + а

Цинеб (купрозан)

0,5

а

хлорфон)

Циолрин

0.2

и + а

Церкоиид

2.0

а

Эитобактсрин

1.0

Е

Цианамид (сто-

0,5

п + а

'Эптам (ЕРТС)

2.0

п + а

бодный)

Этафос

0.1

а

Цианокс (циано*

0,3

п+а

Этил мерку рфос-

0.005

п + а

фос)

фат

Нилиал (фентоат)

0.15

п + а

Этилмсркурхло-

0.005

п + а

Циклофос

0,3

п + а

рид (гранозан)

Амнбен

5.0

—■

Карбатион

0,1

Бромистый метил

1.0

Которан

5.0

Бутмлкаптакс

2.0

Котофор

3.0

Гмдрел

3,5

Лонтрел

2.0

Далапон

3,0

Мильтокс-специаль

0.1

ДД

5,0

2М—4ХМ

0.5

2,4-Д октиловый

1,0

2М—4ХМ

1.0

афир

Полихлоркамфен

0.5

2,4-ДП натриевая

1.0

Томилон

1 .0

соль

Трихлорацетат

2.5

Дикват

0,05

натрия

Иэатрин

1.0

Фостоксин

0.1

Карата»

0,2

Хлор МФК

2,0

* а — аэрозоль, л — лары.


197. Гигиенические нормативы в воздухе рабочей зоны (мг/мл) и классы опасности пестицидов и регуляторов роста растений

ПДК пестицида в воздухе рабочей зоны

Препарат

для условий сельского

Для животноводческих

хозяйства

помещений


Амбуш Актеллик Алвзор Базуднн Бицикл ат Бетаяал компакт Буферен ФД Водатон

0.5 а + п (II) 0,2 п + а (III)

0,65 л + а (И)

Внтатвурам (смесевой препарат)

0,1

0,1

Внтавакс

Гардона

Гамма-изомер ГХЦГ

2.0    п + а (111)

0.2 п + а (II)

2.0    а (III)

1.0    а (II)

0.1 п + а (II)

1.0 а (II) (карбоксии) 0,5 а (II) (тирам)


Продолжение

ПДК пестицида в воздухе рабочей *оны

Препарат

Дл* условий сельского

для животноводческих

хозяйства

помещений

Гетерофос

0.05 и-fa (1)

0,02 п + а (I)

Гексилур

0.05 а (11)

Глифопин

3.0 а (III)

Дайфуран

0.05 л (I)

Децис-квик

0.5 n-fa (II)

Дилор

0.5 пч-а (11)

0.2 п4-а (II)

Золой

0,5 п (II)

Кисвакс

1.0 а (II)

Малораи

0.5 а (II)

Метафос

0.1 n-fa (1)

Метатнон

0.1 n-fa (I)

Пирам л н ФЛ

0.5 n-fa (II)

Прадо

Поликарбаиин 0,1 п (11)

■—•

2.0 a (HI)

Прометрин

5.0 a (111)

Тиолент

0.5 n-fa (II)

Трефлан

3.0 и-fa (111)

Тубарид

0.5 a (11)

Фамндофос на аммофосе

0,65 n-fa (II)

Фастак

0,1 n (I)

Хлорокись меди

0.5 a (11)

Чистарт

3.0 а (III)

Элсан

0.15 n-fa (11)

Цидиал

Эраднкан

По jnra.wy

Этафос

0.1 a (II)

2М-4ХМ октиловый эфир

0.5 а (II)

Акпииол

(IV)

Квартазин

(HI)

Краснодар]

(III)

ФАМ

(П1)

П р и м е ч а к и с. Гигиенические нормативы (ПДК) и классы опасности в воздухе рабочей зоны производственных помещений приведены согласно ГОСТ 12.1.005-88. дли условий сельского хозяйства — в соответствии со списком, утвержденным Главным санитарным врачом СССР или его заместителем. Указано преимущественное агрегатное состояние пестицидов, в котором они могут находиться в воздухе рабочей зоны: а — аэрозоль, п — пары. Классы опасности указаны в скобках.

335

ББК 41.4 М54

УДК 631.58(035)


Составители:    М.    А. Клисенко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова,

Г. А. Хохолькова

Редакторы:    А.    А.    Белоусова, Е. М. Козига


Методы определения микроколичеств пестицидов в про-М54 дуктах питания, кормах и внешней среде: Справочник.— Т. 2/Сост. Клисенко М. А., Калинина А. А., Новикова К Ф. и др. — М.: Агропромиздат, 1992. — 416 с.: ил.

ISBN 5—10—002699—5.


Во второй том справочника включены официально утвержденные методики определения шестичленных гетероциклических соединений, веществ, применяемых при биологической защите растений; приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, систематический ход определения смесей пестицидов в одной пробе; методика определения различных пестицидов в воздухе рабочей зоны.


М


4105020000—059

035(01)-92


19—92


ББК 41.4


ISBN 5—10—002772—X ISBN 5— Ш—002699-5 CiJП


© М. А. Клисенко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова. Г. А. Хохолькова, составление, 1992


Утверждено 08.06.89 № 5924—89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИКВАТА В РЫБЕ И ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

Краткая характеристика препарата дана на с. 24. Предельно переносимая концентрация для рыб 91 мг/л (при экспозиции 24 ч). ПДК в воде водоемов 0,02 мг/л.

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом определении диквата в тонком слое пластинок «Силуфол» УФ»* после кислотного гидролиза исследуемых проб, хроматографической очистки и концентрирования экстрактов. Подвижным растворителем служит смесь муравьиной кислоты с водой (4,5:1). Места локализации препарата обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором гидроксида натрия с последующим облучением УФ-светом.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 3—5 мкг. Нижний предел определения: в воде — 0,01 мг/л; рыбе — 0,1 мг/кг. Среднее значение определения: в воде — 81,0±5,47; рыбе —76± 2:4,18%. Доверительный интервал среднего при р = 0,95 и п = 5 в воде =4,89; рыбе±3,74%.

Разработаны Г. А. Тронднной, В. А. Коваль (ВИЭВ).

Реактивы и растворы. Гексан ч. Дикват (реглон). Этнлацетат х. ч. Спирт этиловый 96%-ный, ректиф. Пластинки «Силуфол* УФзд размером 15X15 см. Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) ч. д. а. Вода дистиллированная. Гидроксид натрия х. ч. Муравьиная кислота ч. д. а. Серная кислота х. ч. Ионообменная смола КУ-2 в Н-форме. Бумага индикаторная, универсальная. Стандартный раствор диквата в спирте с содержанием препарата 100 мкг/мл. Проявляющий реагент — 20%-ный водный раствор гидроксида натрия.

Приборы, аппаратура и посуда. Воронки химические. Воронка Бюхнера, диаметр 13 см. Колба Бунзена на 1 л. Стеклянный холодильник. Хроматографическая колонка-бюретка на 25 мл. Круглодонная колба со шлифом на 1 л. Колбы конические вместимостью 50, 250 мл. Весы аналитические, технические, разновесы. Камера хроматографическая. Баня водяная. Шкаф сушильный лабораторный. Камера для опрыскивания хроматографических пластинок. Эксикатор. Пульверизаторы стеклянные. Вентилятор или фен. Прибор для облучения УФ-светом (лампа ПРК-4). Ступки фарфоровые разные. Чашки фарфоровые разные. Цилиндры мерные. Пинетки мерные. Фильтры бумажные. Микрошприцы. Стекловата. Водоструйный насос.

Подготовка колонки с ионообменной смолой КУ-2 в Н-форме. В нижнюю часть бюретки на 25 мл помещают немного стекловаты, предварительно очищенной концентрированной серной кислотой, промытой дистиллированной водой и высушенной. Затем в колонку вносят водную взвесь 3,5 г катионита КУ-2 и промывают 50 мл дистиллированной воды со скоростью 5 мл/мин. После этого колонка готова для работы.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Пробу гомогенизированных тканей рыб массой 20 г помещают в круглодонную колбу, прибавляют 40 мл воды и 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и проводят гидролиз при кипячении с обратным холодильником на электроплитке в течение 4—5 ч. После охлаждения в колбу через холодильник прибавляют 10 мл воды и гидролизат фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, в колбу Бунзена. Фильтр промывают двумя порциями воды по 50 мл, фильтрат переносят в химический стакан и нейтрализуют до pH 8—9, прибавляя 10 н. раствор гидроксида натрия. Затем добавляют 5%-ный раствор трилона Б до pH 6—7 (контролируют универсальной индикаторной бумагой) и пропускают фильтрат через хроматографическую колонку, заполненную катионитом КУ-2 в Н-форме. Дикват адсорбируется на смоле, а коэкстрактивиые вещества проходят через колонку. Затем колонку промывают 150 мл 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты, которую отбрасывают, а дикват элюируют из колонки 50 мл 6 н. раствора хлороводородной кислоты. Элюат концентрируют в фарфоровой чашке путем выпаривания на кипящей водяной бане досуха.

Пробу воды объемом 100 мл помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. При исследовании окрашенных образцом воды из прудов пробы предварительно очищают на колонке с катионитом КУ-2 в режимах, описанных для рыбы.

Хроматографирование в тонком слое. Сухой остаток пробы в фарфоровой чашке растворяют в 0,2 мл спирта и с помощью шприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку «Си-луфол» УФгз«. отступив от нижнего и бокового краев на 2 см. Диаметр пятна не должен превышать 1 см. Остаток экстракта в чашке тщательно смывают двумя порциями по 0,2 мл растворителя и наносят в центр первого пятна. На «стартовую линию» через 1,5—2 см от пробы наносят стандартные растворы диквата, содержащие 5 и 10 мкг препарата (или другие количества. близкие к определяемым концентрациям).

Пластинку с нанесенными растворами помещают в первую хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают 96%-ный этиловый спирт ректификат или смесь гексан — этил-

ацетат (7:3). Край пластинки погружают в подвижный растворитель не более чем на 0,5 см. Хроматографирование проводят до тех пор, пока растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на 10—15 мин в вытяжном шкафу для испарения растворителя. Первая хроматографическая камера служит для очистки проб от коэкстрактивиых веществ. При хроматографировании в спирте или смеси гексан — этилацетат (7:3) дикват остается на стартовой линии (Я/0), а коэкстрактивные вещества поднимаются с фронтом растворителя.

Затем хроматограмму помещают во вторую камеру, предварительно заполненную смесью муравьиная кислота — вода (4,5:1). Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, хроматограмму вынимают и оставляют на 10 мнн в вытяжном шкафу для удаления паров растворителя. Далее хроматограмму опрыскивают раствором гидроксида натрия с последующим облучением хроматограммы УФ-светом в течение 6—8 мин до появления пятен желтого цвета. Величина Я/ диквата 0,60±0,05.

Обработка результатов анализа. Количественное определение диквата проводят путем сравнения площадей и интенсивности окрасок пятен пробы и стандартных растворов в пределах концентрации до 20 мкг. При больших концентрациях препарата следует анализировать пропорциональную часть исследуемого экстракта.

Содержание диквата в исследуемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле

где А — количество препарата, найденное в пробе путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен со стандартом, мкг; Р—масса или объем исследуемой пробы, г или мл.

28

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Амиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-1239—76.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948—75.

Аммиак особой чистоты, ГОСТ 24147-82; водный, ГОСТ 3760-79.

Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.

Аммония персульфат, ГОСТ 20478-75.

Аммоний роданистый, ГОСТ 27067-86.

Аммоний сульфаминовой кислоты, ТУ 6-09-15-364—78.

Аммоний углекислый кислый, ГОСТ 3762-78.

Аммония хлорид. ГОСТ 3773-72.

Ангидрид уксусный, ГОСТ 5815-77.

Анилин солянокислый, ГОСТ 5822-78.

Аннокообмеииая смола АВ-17-8, ГОСТ 20301-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил. ТУ 6-09-3534—74.

Бария хлорид, ГОСТ 4108-72.

Бензиднн. ТУ 6-09 10-1310—78.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бор трехфтористый, эфират, ТУ 6-09-804—77.

Бром, ГОСТ 4109-79.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-450-77.

Бромтнмоловый синий, ТУ 6-09-2045—77.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530—77.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181—76.

Вазелиновое масло, ГОСТ 3164-78.

Висмута нитрат основной, ГОСТ 4110-75.

Водород газообразный, из баллона, ГОСТ 3022-80.

Воздух газообразный, из баллона, ГОСТ 9-010-80. и-Гексан, ТУ 6-09-3375—78. я-Геатан, ГОСТ 25828-83.

Гибберелин кристаллический, ТУ 64-3-103 —75.

Гидразин сульфат, ГОСТ 5841-74.

Гндрокснламин солянокислый, ГОСТ 5456-79.

Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.

Глицерин, ГОСТ 6824-76.

2,6-Двбром-М-хлорхныонимин, ТУ 6-09-05-63—73. л-Днметиламннобекзальдегид, ту 6-09-3272—77.

Д и метиле ульфоксид, ТУ 6-09-3818—74.

Диметилформамид, ГОСТ 20258-74 Е.

Дитизон, ГОСТ 10165-79.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Днэтнламин. ГОСТ 13279-67.

Диэткленглнколь, ГОСТ 10136-77.

Днэтиловый эфир фталевой кислоты. ТУ 6 09-3663—74.

Железо (III) хлорное, ГОСТ 4147-74.

Изооктан, ГОСТ 12433-83.

Индиго (динатриевая соль дисульфокислоты), ТУ 6 09-07-44—73. Индоксилацетат, ТУ 6-09-07-1156—78.

Индофенилацетат, ТУ 6-09-469—77.

Иод, ГОСТ 4159-79.

Йодистый метил, ГОСТ 6518-69.

Кадмия йодид, ГОСТ 8421-79.

Кадмий уксуснокислый, ГОСТ 5824-79.

Калия бромат, ГОСТ 4457-74.

Калия бромид, ГОСТ 4160-74.

Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80.

Калий железистосинеродистый. ГОСТ 4207-75.

Калии железосииеродистый, ГОСТ 4206-75.

Калия иодид, ГОСТ 4232-74.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Калия роданид, ГОСТ 4139-75.

Калий фосфорнокислый, двузаметенный, трехводный. ГОСТ 2493-75 Калия фосфат однозаметенный. ГОСТ 4198-75.

Калий хлорноватокнслый, ГОСТ 2713-74.

Калий щавелевокислый, ГОСТ 5868-78.

Кальции сульфат. ГОСТ 3210-77.

Кальция хлорид, ГОСТ 4161-77.

Катиониты, ГОСТ 20298-74.

Кислота азотная особой чистоты, ГОСТ 11125—8ч.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота винная, ГОСТ 5817-77.

Кислота кремниевая, ГОСТ 1214-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 908-79 Е.

Кислота муравьиная, ГОСТ 5848-73.

Кислота серная особой чистоты, ГОСТ 14262-78; х. ч.. ГОСТ 4204-77. Кислота сульфа и иловая, ГОСТ 5821-78.

Кислота тногликолевая, ТУ 6-09-3115—73.

Кислота трихлоруксусная, ТУ 6-09-1926—77.

Кислота уксусная особой чистоты. ГОСТ 18270-72; ледяная ч д а ГОСТ 61-75.

Кислота ^-фосфорная. ГОСТ 6552-80.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, ГОСТ 18290“-72.

Кислота фосфорно-молибденовая. ТУ 6-09-3540—78.

Кислота хлороводородная х. ч., ГОСТ 3118-77; особой чистоты, ГОСТ 14261-77.

Кислота щавелевая, ГОСТ 22180 -76.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76.

Кремния диоксид для люминофоров, ТУ 6-09-3644—74 Ксилол, ТУ 6 09-3825-78.

Лантана нитрат, ТУ 6-09-4676—78.

Магния сульфат, ГОСТ 4523-77.

Магния хлорат, ГОСТ 10483-83 Е.

Меди нитрат, ТУ 6-09-3757—74.

Меди сульфат, ГОСТ 19347-84 Е.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79.

Метиламин солянокислый, ТУ 6*09-2088—77.

Метиловый красный, ТУ 6-09-5169—84.

Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-4530—77.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

Натрия нитрит, ГОСТ 4197-74.

Натрия нитрат, ГОСТ 4168-79.

327

Натрий вольфрамовокислый. ГОСТ 18289-78.

Натрия гидроксид х. ч.. ГОСТ 4328-77; очищенный. ГОСТ 11078-78. Натрия гндросульфат, ГОСТ 246-76.

Натрий двууглекислый. ГОСТ 83-79.

Натрия дитионат, ТУ 6-09 01-283—75.

Натриевая соль додецилсульфокислоты, ТУ 6-09 64—75.

Натрий лимоннокислый, ГОСТ 22280-76.

Натрия мета-бисульфит. ГОСТ 10575-76.

Натрия нитропруссид, ГОСТ 4218-78.

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Натрий серноватнстокислый, ГОСТ 27068-86.

Натрий тетраборокнслый, ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 18290-72.

Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77. а-Нафтила мин, ГОСТ 8827-74.

N-(1 -Нафтил)этилендиамик дигидрохлорид, ТУ 6-09-15-420—80. а-Нафтол, ГОСТ 5838-79. л-Нитроаннлин, ТУ 6-09-258—77.

4 (л-Нитробензил)пиридин, ТУ 6 09-15-93—74.

Нитрометан, ТУ 6-09-11-876—77.

Нингидрнн, ТУ 6-09-10-1384—79. л-Нитрофенол, МРТУ 6-09-3973—75.

Оксид алюминия для хроматографии, ГОСТ 8136-85.

Олово гранулированное. ТУ 6 09*2704—78.

Олово двуххлористос, ГОСТ 36-78.

Палладий двуххлористый, ТУ 6-09-2025—72.

Парафин. ТУ 6-09-3637—74.

Пенополиуретан эластичный. ТУ 6-05-1688—79.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.

Пирокатехин фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087—78.

Полидиэтиленгликоль сукцинат (ПДЭГС). ТУ 6-09-2827 —77.

Прочный голубой Б, ГОСТ 11263-80.

Прочный красный Б, ГОСТ 11827-77.

Резорцин, ГОСТ 9970-74.

Ртуть металлическая, ГОСТ 4658-73 Е.

Сахароза, ГОСТ 5833-75.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Силикагель КСК для хроматографии, ГОСТ 3956-76 R.

Спирт амиловый, ТУ 6-09-3467—79.

Спирт м-бутнловый, ГОСТ 6006-78.

Спирт изопропиловый. ГОСТ 9805-84.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Спирт октиловый, ТУ 6-09-11-1055—78.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67.

Судан, ТУ 6-09-4124-75.

Тальк очищенный, ГОСТ 19729-74.

Тетраэтилеипентамии. ТУ 6-09-05-804—78.

Титана сульфат, ТУ 6 09-01-477—77.

Титан трех хлористый, ГОСТ 311-78. о-Тол и дин, ТУ 6 09-2232—75.

0-Толундин, ТУ 6-09*2992—73.

Толуол. ГОСТ 5789-78 Трилон-Б, ГОСТ 10652-73.

Трнфторуксусный ангидрид. ТУ 6-09-4135—75.

2,2,2-Трихлорэтанол. ТУ 6-09-11-719—76.

328

Углерод четырехх лорнеты ft, ГОСТ 20288-74.

Уголь активированный АГ-3, АГ-5, ГОСТ 20464-75. Уголь активированный БАУ, ТУ 6 09-3247—73.

Уголь активированный КАД, МРТУ 6-09-1049—64. Уголь активированный ОУ-А, МРТУ 6-09-1049—64. 2-Феноксиэтаиол, ТУ 6-09-13-493—76.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72.

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678—77.

Хлористый метилен. ГОСТ 12794-80.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Циклогексан, ТУ 6-09-06-452—76.

Пинк гранулированный. ГОСТ 989-75. Цнпк-дитиол, ТУ 6-09-05-142—79.

Цинковая пыль, ГОСТ 12601-76.

Цинка сульфат, ГОСТ 4529-78.

Цинка хлорид, ГОСТ 4529-78.

Этнлаиетат, ГОСТ 22300 - 76.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.

Этпленднамин дигидрохлорнд, ТУ 6 09-10-645—77. Эфир диэтнловый, ГОСТ 6265-74.

Эфир петролейный. ТУ МХП-1867—48.

Приложение 2 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПОСУДУ ЛАБОРАТОРНУЮ

Посуда мерная лабораторная стеклянная (цилиндры, мензурки, мерные колбы, градуированные пробирки), ГОСТ 1770-74 Е.

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.

Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифы сферические н взаимозаменяемые (вся химическая посуда на нормальных шлифах: круглодонные, плоскодонные, грушевидные колбы, колбы Эрленмейера, холодильники. двугорлые колбы, аллонжи, дефлегматоры и т. д.), ГОСЛГ 9737—70.

Приборы мерные лабораторные стеклянные (бюретки, пипетки), ГОСТ 20292-74 Е.

Пикнометры стеклянные, ГОСТ 22524-74 Е.

Посуда н оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (воронки делительные, эксикаторы, камеры хроматографические, водоструйные насосы, стаканы стеклянные, пульверизаторы, бюк-сы, колбы, воронки Шотта и т. д.), ГОСТ 25336-82 Е.

Приложение 3

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПРИБОРЫ И АППАРАТУРУ

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081—73 или аналогичный.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862—77.

Баня водяная, ТУ 64-1*2850—76.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19491-74.

Весы аналитические лабораторные, ТУ 64-1-1065—73.

Генератор водорода.

329