Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 1700-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

А. Фотометрическое определение

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Б. Полярографическое определение

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Рисунки

Приложение 2. Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

Приложение 3. Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981

rso

Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева


Рис, 11. Поглотительный прибор Петри


Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера


Рис. 12, Погло-    Рис.    13, Колба из туго-

тительный прибор    плавкого стекла '

Полежаева


Рис, 14. Прибор для перегонки с водяным паром


245


246


Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции    ядохимикатов


Рис. 17. Установка для определения хлорорганических инсектицидов:

/ — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 8 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 ~ парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник


Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации; / — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор


Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:

1 — воздуховод; 2 —аллонж с фильтром: 3 — металличес* кая трубка; 4 — ротаметр; 6—аспиратор


Олт


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

-Vi*.

- .у (273+20) Я ст * (2734*0 101,33

где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 409С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

О

D

Давление Р, кПа/мм рт.. ст.

97,33/730

98,66/740

100/750

101,33/760

102,7/770

104/780

6

1,009

1,023

1,036

1,050

1,064

1,078

8

1,002

1,015

1,029

1,043

1;560

1,070

10

0,994

1,008

1,022

1,035

1,049

1,063

12

0,987

1,001

1,015

1,028

1,042

1,055

14

0,981

0,994

1,007

1,021

1,034

1,048

16

0,974

0,987

1,001

1,014

1,027

1,040

18

0,967

0,980

0,994

1,007

1,020

1,033

20

0,961

0,974

0,987

1,000

1,013

1,026

22

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

1,019

24

0,948

0,961

0,974

0,987

1,000

1,012

26

0,941

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

28

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

0,999

30

0,929

0,942

0,954

0,967

0,980

0,992

32

0,923

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

34

0,917

0,929

0,942

0,954

0,967

0,979

36

0,911

0,923

0,936

0,948

0,961

0,973

38

0,905

0,937

0,930

0,942

0,955

0,'967

40

0,899

0,911

0,924

0,936

0,948

0,961

Д Р

1

2

3

4

5

6

7

8

9

ак

I

3

4

5

7

8

9

10

12

Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K-fCnto+Wt+Wp*

где AKt — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление,

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Ртабл)

Рвя*Ртабл’"Ь^^>*

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

п/п

*°с

р

г мм рт.ст*

Р табл ~\~АР

Ятабл+ДЯ/

АКР

к

1

18

750

750+0

0,994+0

0,000

0,994

2

5

788

780+8

1,078+0,003

0,010

1,091

3

23

743

740+3

0,961+0,003

0,004

0,968

4

29

732

730+2

0,929+0,003

0,003

0,935

5

22

781

780+1

1

1,019+0 |

0,001

1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Ягабд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АКР),

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, е&и^

С]! алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе    .    3

Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе *................5

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его

соединений в воздухе ................ 7

Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,

вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....9

Методические указания на колориметрическое определение германия и

его соединений в воздухе . .    „    .    .    .     11

Методические указания на фотометрическое определение кобальта и

его соединений в воздухе ..............14

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе...................18

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе..............20

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе...................26

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе    .... ........ 28

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого    ангидрида    в    воздухе.......30

.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений    в    воздухе ...............32

Методические указания иа фотометрическое определение титана и его

соединений    в    воздухе ...............35

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений    в    воздухе ...............40

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди    в    воздухе..... 42

Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе..................44

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного

ангидрида в воздухе...............46

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе................47

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой    кислоты    в воздухе........50

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений    в    воздухе...............51

Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца    в    воздухе...... 54

Методические указания на фотометрическое определение циркония и его

оединений в воздухе...............56

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в

воздухе...... .........58

Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-

а в воздухе..................6С

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................62

Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе .....    ............ 64

Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-

ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С

Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля

серной кислоты в воздухе...............*>€

Методические указания на    определение сернистого ангидрида в воздухе 70

Методические указания на фотометрическое определение сероводорода

_ воздухе ..................74

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-

ухе (2-й метод)................77

Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*

Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-

ухе ........*............81

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ...     83-

Методические указания на фотометрическое определение цианистого

-одорода в воздухе ................84

Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-

ухе .....................86

Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88

Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-

з в воздухе...................9f>

Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе    .    .    .    ,91

Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-

1да в воздухе..................98

Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-

..j в воздухе..................100

Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*

Методические указания на фотометрическое определение гексамети-

нднизоцианата в воздухе...............103

Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104

Методические указания на колориметрическое определение гексамети-

шдиамина в зоздухе........"...... 106

Методические указания на фотометрическое определение гидразина в

воздухе............. Ю8

Методические указания на суммарное колориметрическое определение

же гена и кетена в воздухе..............110

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-

а»шна в воздухе................111

Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ

Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-

нзола в воздухе.................115

Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе ,    „    ,    116

Ок I

Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-

крезола в воздухе.................118

Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120

Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-

тадиена в воздухе................122

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в

воздухе ...     123

Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25

Методические указания на колориметрическое определение изопропил-

нитрата в воздухе................127

Методические указания на фотометрическое определение камфоры в

воздухе...... 129

Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ...     130

Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в

воздухе ....     132

Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134

Методические указания на фотометрическое определение метилового

спирта в воздухе..................136

Методические указания на фотометрическое определение метилового

эфира акриловой кислоты в воздухе...........138

Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-

тона в воздухе ......... 139

Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-

пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141

Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа

в воздухе...................142

Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в

воздухе...................144

Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-

зола в воздухе............ .    145

Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-

гексаиа в воздухе................147

Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149

Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в

воздухе............... .    *    .    150

Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных

помещений..................153

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а-    и    (З-пиколинов.......155

Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-

го спирта в воздухе................158

Методические указания на фотометрическое определение содержания

паров сероуглерода в воздухе.............160

Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162

Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в

воздухе...................164

Методические указания на колориметрическое определение сложных

эфиров одноосновных органических    кислот    в    воздухе.......165

Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167

Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе .    .    .    .     ........169

Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион

/70

Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п

0    : В воздухе................ 172

Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн

изомеров) в воздухе .     174

Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*

нанята в воздухе     I7G

Методические указания на полярографическое определение формальдс*

; !.» в воздухе.....*.......*. ’•    *    179

Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-

Д;-: с......,.............183

Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-

1    в воздухе..................185

Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*

. ix соединений в воздухе..............187

Методические указания на определение фурфурола в воздухе    189

Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-

■ новой кислоты в воздухе..............192

Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194

Методические указания на колориметрическое определение хлористого

<- >(зн л а в воздухе................196

Методические указания на раздельное фотометрическое определение

циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... .    .198

Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-

:*>го углерода в воздухе.......200"

Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-

н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202

Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-

г * в воздухе (2-й метод)....... 203

Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н

у, и пометила нилина в воздухе ..............205

Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-

л 1ча в воздухе.................207

Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-

•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209

Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-

ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211

Методические    указания    на    фотометрическое    определение    аммониевой

*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........

Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦     .    217

Методические    указания    иа    фотометрическое    определение    никотина и

• набаэнна в воздухе ...    .    ,    .    .     219

Методические    указашш    на    фотометрическое    определение    сульфамата

н воздухе    *    *......... 222

Методические    указании    на    фотометрическое    определение    инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе .    .    .    223

Методические    указания    и а    фотометрическое    определение.    фосфорорга-

ннческих инсектицидов в воздухе...... .    ..    ,    .    226

Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе ,    ,    228

Приложение    /...............,242

Приложение    2................248

Приложение    3................—

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв, за выпуск Г. С. -Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова

Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.

Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26

(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР,А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.

N° il 700—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА В ВОЗДУХЕ

А. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

I. Общая часть

1.    Определение основано на взаимодействии фурфурола с избытком анялм-i с образованием дианилида оксиглутаконового альдегида.

2.    Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м3 (расчетная).

189

4.    Определению не мешают другие альдегиды, уксусная, муравьиная кислоты, метиловый и этиловый спирты.

5.    Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе 10 мг/м3.

II, Реактивы и аппаратура

6.    Применяемые реактивы и растворы.

Фурфурол, ГОСТ 10930-64, перегнанный, температура кипения 162°С.

Стандартный раствор № 1 готовят следующим образом; в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5—Ш мл уксусной кислоты, взвешивают, затем добавляют 3—4 капли фурфурола и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиваниями показывает навеску фурфурола. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Этот раствор сохраняется более-месяца.

Стандартный раствор Wfe 2, содержащий 4 мкг/мл фурфурола, готовят соответствующим разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора Ш 1.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.

Щавелевая кислота, ГОСТ 5873-68. Растворяют 0,25 г щавелевой кислоты в 50 мл уксусной кислоты.

Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный, температура кипения 184°С. Смешивают 5 мл анилина с 5 мл уксусной кислоты. Пользуются свежеприготовленным раствором.

7.    Применяемые посуда и приборы.

Микроаспиратор вместимостью 500 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис. 3 и 9).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III, Отбор пробы воздуха

8.    Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 4 мл уксусной кислоты. Следует отобрать 0,5 л воздуха.

IV. Описание определения 9, 2 мл пробы из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку. Приливают по 0,1 мл раствора щавелевой кисло-ты и 0,2 мл раствора анилина в уксусной кислоте* После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 15 мин фотометрируют при длине волны 496—533 им (зеленый светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание фурфурола в анализируемом объеме определяют' по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 103.

Таблица 103

Шкала стандартов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Уксусная кислота, мл

Содержание фурфурола, мкг

1

0

2

0

2

0,1

1,9

0,4

3

0,2

1,8

0,8

4

0,4

1,6

1.6

5

0,8

1,2

3,2

6

1,2

0,8

4,8

190

Все пробирки шкалы обрабатывает аналогично пробам, измеряют иптиче-с /ю плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для г дуального, определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала сохраняется 2 ч.

Концентрацию фурфурола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

где' G — количество фурфурола, найденное в анализируемом объеме, мкг;

V\ — общий объем пробы, .мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

У20 — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см, приложение), л.

Б, ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ I. Общая часть

1.    Определение основано на восстановлении фурфурола на ртутно-капельном э ;ктроде в постояннотоковом режиме на фоне буферного раствора с pH 1,7 в I исутствии избытка гндроксиламина. Потенциал полуволны — 0,75В относи-тельно насыщенного каломельного электрода.

2.    Предел обнаружения фурфурола 0,2 мкг/мл.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м3 (расчетная).

4.    Определению не мешают спирты, скипидар, уксусная и муравьиная ки-s эты, фенол, ацетальдегид. Мешает определению формальдегид.

Методика прошла апробацию при определении фурфурола в воздухе предприятий гидролизной промышленности.

5.    Предельно допустимая концентрация фурфурола' в воздухе 10 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

6.    Применяемые реактивы и растворы,

Фурфурал, ГОСТ 10930-64, перегнанный, температура кипения 162°С.

Стандартный раствор Ns 1 готовят следующим образом: в мерную колбу ь...естимостью 50 мл с притертой пробкой вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, затем добавляют 3—4 капли фурфурола и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. 1 ) разности результатов двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают с Держание фурфурола в 1 мл раствора. Раствор устойчив более месяца при хранении в темном месте.

Стандартный раствор № 2 с содержанием фурфурола 100 мкг/мл готовят г* раствора N° 1 соответствующим разбавлением дистиллированной водой. Рас-" эр устойчив 2 дня.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65,    0,5М    водный    раствор.    Рас

твор пригоден к употреблению в течение 2 мес.

Калий «тетраоксалат», 2-водный, МРТУ 6-09-5615—68,    0,2М    водный    рас-

1 эр.

Поглотительный раствор (полярографический фон) готовят смешиванием ■10 мл 0,2М раствора калия «тетраоксалата», 5 мл 0,05М раствора гидроксил-амина солянокислого и 5 мл дистиллированной воды. Раствор годен к употреб-. нию в течение 10 дней.

7.    Применяемые посуда и приборы.

Полярограф с ртутно-капельным электродом.

Источник инертного газа.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой Ns 1 или 2 (см. рис. 3).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5» № мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

191

III. Отбор пробы воздуха

8.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл поглотительного раствора. Для анализа необходимо отобрать 5 л воздуха, Пробы в поглотительном растворе устойчив** длительное время.

IV. Описание определения

9.    Содержимое поглотительного прибора ‘вносят в электролизер, удаляют растворенный кислород путем пропускания инертного газа и полярографируют. Из меряют высоту волны (или пика при дифференциальной записи) и находят содержание фурфурола в анализируемом растворе методом добавок или по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл, 104.

Таблица 104

Шкала стандартов

Ns стандарта

Стандартный раствор .Ns 2, мл

Гидро-ксиламин 0,5М, мл

Калия

«тетраок

салат»

0,2М,

мл

Вода,

мл

Содержание

фурфурола,

мкг/мл

0

0

■2,5

5

2,5

0

1

0,25

2,5

5

2,25

2,5

2

0,5

2,5

5

2,0

5,0

3

1,0

2,5

5

1,5

10

4

1,5

2,5

5

1.0

15

5

2,0

2,5

5

0,5

20

Шкалу обрабатывают аналогично пробам, строят график: на ось ординат наносят значения- высот волн (или пиков при дифференциальной записи) в мм, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентрации фурфурола в мкг/мл.

Концентрацию фурфурола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

где G— количество фурфурола, найденное по калибровочному графику в 1 мл анализируемого раствора, мкг;

V — объем анализируемого (поглотительного) раствора, мл;

]/20 — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л,..

192

ПРИЛОЖЕНИЕ 1



Рис. L Аллонж открытый {патрон для фильтра): а — корпус; б — гайка; / — накатка


2Ц2


Ф12


Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа


Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой



Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:

/—пробирка с пришлифованной пробкой;

2 — делительная воронка; В — индикаторная трубка Бальской


to

со


to

Ф-

•fr-


65    Вата    ^

Рис. 5. Трубка стеклянная гофр и реви иная


Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской


2

J

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана