Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3273-15 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тройным квадрупольным масс-детектором для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации хлормекват хлорида в диапазонах 0,1 - 2,0 мг/м3; 0,01 - 0,2 мг/м3 и 0,05 - 1,0 мкг/смыв соответственно. Методические указания носят рекомендательный характер.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Метрологические характеристики

2 Метод измерений

3 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации оператора

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка ацетонитрила

     7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.3 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

     7.4 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

     7.5 Установление градуировочной характеристики, условия хроматографирования

     7.6 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

     7.7 Подготовка салфеток для проведения смыва

     7.8 Отбор и хранение проб воздуха

8 Условия проведения смыва

9 Выполнение измерений

     9.1 Воздушная среда

     9.2 Смывы с кожных покровов

10 Обработка результатов анализа

     10.1 Воздушная среда

     10.2 Смывы с кожных покровов

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль качества результатов измерений

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций хлормекват хлорида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3273—15

Издание официальное

Москва * 2016

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций хлормекват хлорида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3273—15

по п. 7.1, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—7 с концентрацией хлормекват хлорида 0,025; 0,05; 0,075; 0,1; 0,25 и 0,5 мкг/см3 соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике (4—6 °С) в течение 3 месяцев.

7.5. Установление градуировочной характеристики, условия хроматографирования

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации хлормекват хлорида в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 6 растворам для градуировки № 2—7, приготовленным по п. 7.4.3.

В инжектор хроматографа вводят по 10 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматофафирования, указанных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков хлормекват хлорида, на основании которых строят фадуировочную зависимость.

Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматофаф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь с источником ионизации, оснащенным соосной подачей горячего азота для эффективной десольвации ионов.

Источник ионизации: электростатическое распыление.

Режим работы: рсгисграция дочерних положительных ионов после разрушения материнских ионов (регистрация «перехода»).

Материнский ион (масса/заряд): 123,1.

Дочерний ион (масса/заряд): 59,2.

Напряжение на фрагментаторе: 126.

Энергия разрушения (соударения): 30.

Скорость сканирования: 200 мс.

Скорость газа (азота): 10 дм3/мин.

Температура газа: 325 °С.

Скорость газа (азота) в переходной камере: 12 дм3/мин.

Температура переходной камеры: 400 °С.

Температура квадру пол ей (1 и 3): 100 °С.

Хроматофафическая колонка стальная длиной 50 мм, внутренним диамефом 2,1 мм, заполненная обращенно-фазиым сорбентом с привитыми монофункциональными полярными фуппами С18, зернением 1,8 мкм

Температура колонки: 25 °С.

Скорость потока элюента: 0,2 см3/мин.

МУК 4.1.3273—15

Объем вводимой пробы: 10 мм3.

Подвижная фаза: 0,2 М раствор формиата аммония в смеси метанол-вода (1 : 1, по объему).

Линейный диапазон детектирования 0,25—5,0 нг.

7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильгродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.7. /. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %

Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.7.2. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.8. Отбор и хранение проб воздуха

7.8.1. Воздух рабочей зоны

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (приложение 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 1—2дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр высокой плотности, помещенный в фильтродержатсль.

Для измерения концентрации вещества на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м3) необходимо отобрать 2,5 дм3 воздуха.

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—5 °С - 30 дней.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре -18 °С.

7.8.2. Атмосферный воздух

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».

Воздух с объемным расходом 4—5 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр высокой плотности, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации вещества на уровне предела обнаружения (0,01 мг/м3) необходимо отобрать 25 дм3 воздуха.

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—5 °С - 30 дней.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре -18 °С.

8. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют трижды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре 4 °С - 30 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при -18 °С.

12

МУК 4.1.3273—15

9. Выполнение измерений

9.1. Воздушная среда

Экспонированный бумажный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 10 см3 метанолом, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями метанола объемом 10 см5, выдерживая на встряхивателе по 10 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 10 см3 подвижной фазы, приготовленной по п. 7.2 и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.

9.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этанолом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая смесью емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика хлормекват хлорида, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию хлормекват хлорида в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,5 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более, чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

10.1. Воздушная среда Концентрацию вещества в пробе воздуха (А), мг/м\ рассчитывают по формуле:

13

МУК 4.1.3273—15

C-W

К


Х =


, где


С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С) для проб воздуха рабочей зоны и к нормальным условиям (температура 0 °С и атмосферное давление 760 мм рт. ст.) для проб атмосферного воздуха, дм3:

где

У _ R P ut

'    273    +    Т

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С;

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

и - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;

/ - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для проб воздуха рабочей зоны и 0,357 для проб атмосферного воздуха.

10.2. Смывы с кожных покровов

Концентрацию вещества в пробе смыва А', мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х= С • fK, где

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная но градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему'.

14

МУК 4.1.3273—15

11. Оформление результатов измерений

6-Х

100


Д


где


Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности 6, % (таблица), Р = 0,95 или X ± А мг/м3 (мкг/смыв, площадь смыва, см2), Р = 0,95, где X - среднее арифметическое результатов измерении, мг/м3 (мкг/смыв); Д - граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв):

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание хлормекват хлорида в пробе воздуха рабочей зоны — менее 0,1 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха - 0,01 мг/м3; в пробе смыва - менее 0,05 мкг/смыв»*.

* -0,1 мг/м3; 0,01 мг/м3; 0,05 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 2,5 дм3 воздуха рабочей зоны; при отборе 25 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2) соответственно.

12. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности фадуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для фадуировки, содержание хлормекват хлорида в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,025 до 0,50 мкг/см3.

15

ББК 51.24 И37

И37 Измерение концентраций хлормекват хлорида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016.—18 с.

ISBN 978—5—7508—1440—4

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова,

Л. В. Горячева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 мая 2015 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 24 июня 2015 г.

4.    Введены впервые.

БЬК 51.24

ISBN 978—5—7508—1440—4

О Роспотребнадзор, 2016 €> Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3273—15

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 июня 2015 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций хлормекват хлорида в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3273—15

Свидетельство об аттестации № РОСС RU.001.310430/0208.31.07.14.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тройным квадрупольным масс-детектором для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации хлормекват хлорида в диапазонах 0,1—2,0 мг/м3; 0,01—ОДмг/м* и 0,05—1,0мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

2-хлорэтилтриметиламмония хлорид (1UPAC).

СЮН2СН2М?СНз)3 СГ

Эмпирическая формула: C5H13CI2N.

Молекулярная масса: 158,1.

Бесцветное кристаллическое, гигроскопичное вещество со слабым запахом (технический продукт - желтые кристаллы с запахом рыбы). Температура плавления 235 °С. Давление паров - менее 0,001 мПа (25 °С). Коэффициент распределения н-октанол/вода KoJogP = -1,59 (pH 7). Растворимость в воде - более 1 кг/л (20 °С). Растворимость в ор-

ганичсских растворителях (в г/л, 20 °С ): метанол > 25, этанол - 320, дихлорэтан, дихлорметан, этилацетат, толуол, н-гексан <0,1; ацетон < 1; хлороформ - 0,3. Водные растворы стабильны.

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Поглощение вещества кожей -4%.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 807 мг/кг (самки), 966 мг/кг (самцы); острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 4 000 мг/кг, для кроликов > 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬС50) для крыс (4 ч) >5,2 мг/дм3.

Область применения препарата. Хлормекватхлорид - регулятор роста растений класса четвертичного аммония, используемый для предотвращения полегания посевов зерновых культур путем опрыскивания растений в период с конца кущения до начала выхода в трубку.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р ~ 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализи

руемый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/м , мкг/смыв

Показатель точности (границы относительной погрешности,

Р = 0,95), ± 5, %

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости),

<7п МГ/М3, мкг/смыв

11 редел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, мг/м3, мкг/смыв

Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, мг/м3, мкг/смыв, (Р = 0,95)

Воздух

рабочей

зоны

0,1-2,0 мг/м

24

0,054 X*

0,15 •Л’

0,21 X

Атмосферный воздух

0,01—0,2

мг/м3

24

0,054 • X

0,15 ‘X

0,21 X

Смывы с

кожных

покровов

0,05—1,0

мкг/смыв

25

0,086 • X

0,24 • X

0,34 • X

* X - среднее значение массовой конце1гграции анализируемого компонента в пробе (мг/м , мкг/см ыв)

МУК 4.1.3273—15

2. Метод измерений

Измерения концентраций хлормекват хлорида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с тройным квадрупольным детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажный фильтр высокой плотности. Экстракцию с фильтров выполняют метанолом. Смыв с кожных покровов проводят этанолом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -0,25 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 88,1 %, с поверхности кожи - 87,0 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

ТУ 2504-1797—75

ГОСТ Р 53228-08 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 01MLR 111-1—09

ГОСТ 29227-91

ТУ 25-2021.003—88 ГОСТ 1770-74 ТУ 25-11-1645—84

3.1. Средства измерении Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотбор1 гиком и термостатом колонки Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст.

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,2 мг Колбы мерные 2-100-2, 2-500-5 и 2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 смПробоотборное устройство 2-канальное, с диапазоном расхода 0,2—1,0 дм3/мин и 1,0—

5,0 дм3/мин

'Гермометр лабораторный, пределы измерения -35—55 °С

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1 000 см3 Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5

3.2. Реактивы


Хлормекват хлорид, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,1 % Азот осч, из баллона

Ацетонитрил для хроматографии, хч

Вода для лабораторного анализа (бидистипли-

рованная или деионизованная)

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ),

хч, прокаленный

Метиловый спирт (метанол), хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч

Спирт этиловый (этанол) ректификованный



Формиат аммония (аммоний муравьинокислый), ч    ТУ    6-09-3989—75

Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч    ТУ 6-09-4173—85


Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, нс требующих дополнительной очистки растворителей.


3.3. Вспомогательные устройства, материалы


Аппарат для встряхивания проб Баня водяная

Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц Бумажные фильтры высокой плотности Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки химические конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 150 см3

Линейка измерительная

Мембраны микропористые капроновые,

диаметр пор 0,45 мкм


ТУ 64-1-2851—78


ТУ 2642-001-05015242—07

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 25336-82 ТУ 9398-005-0576-9082—03 ГОСТ 25336-82

ГОСТ 9737-93 ГОСТ 427-75


ТУ 9471 -002-10471723—03


МУК 4.1.3273—15

Набор для филырации растворителей через мембрану

Насос водоструйный    ГОСТ 25336-82

Пинцет медицинский нержавеющий    ГОСТ 21241-89

Ректификационная колонна с числом

теоретических тарелок не менее 30

Ротационный вакуумный испаритель с

мембранным насосом, обеспечивающим

вакуум до 10 мбар

Стаканы химические с носиком, вместимостью

150 см3    ГОСТ 25336-82

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Холодильник обратный Хроматографическая колонка стальная длиной 50 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 1,8 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм3

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по элсктробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и

7

ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 MI 1а (150 кгс/см2), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 12.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением

8

МУК 4.1.3273—15

ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 500 см3 метанола, вносят 12,6 г формиата аммония, добавляют 500 см3 бидистнлли-рованной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр, дегазируют.

Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0,2 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.4.1.    Исходный раствор хлормекват хлорида для градуировки и внесения (концентрация 100мкг/см3).

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0100 г хлормекват хлорида, добавляют 50—70 см3 метанола, перемешивают, доводят метанолом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике (4—6 °С) в течение 6 месяцев.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного растворов для градуировки.

7.4.2.    Раствор Ns 1 для градуировки и внесения (концентрация 5 мкг/см3).

В мерную колбу вместимос тью 100 см3 помещают 5 см3 исходного раствора хлормекват хлорида с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.4.1), разбавляют метанолом до метки, перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

Растворы с концентрацией 100 и 10 мкг/см3 используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения веществ методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.4.3.    Рабочие растворы Ns 2—7 для градуировки (концентрация 0,025—0,50 мкг/см3).

В 6 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора №1 с концентрацией 5 мкг/см3 (п. 7.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной