Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3092-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации аметокрадина в диапазонах 0,1—1,0 мг/м3 и 0,2—2,0 мкг/смыв соответственно.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства. реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка органических растворителей

     7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.3 Кондиционирование хроматографических колонок для ВЭЖХ

     7.4 Приготовление градуировочных растворов

     7.5 Установление градуировочной характеристики

     7.6 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

     7.7 Подготовка салфеток для проведения смыва

8. Отбор и условия хранения проб

     8.1 Воздух рабочей зоны

     8.2 Условия проведения смыва

9. Выполнение измерений

     9.1 Воздух рабочей зоны

     9.2 Смывы с кожных покровов

10. Обработка результатов анализа

     10.1 Воздух рабочей зоны

     10.2 Смывы с кожных покровов

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов измерений

 
Дата введения29.07.2013
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

30.05.2013ПринятКомиссия по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека1
29.07.2013УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданРоспотребнадзор2013 г.
РазработанФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций оксадиксила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3072—13

Издание официальное

Москва * 2013

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей н благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций оксадиксила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.13072—13

МУК 4.1.3072—13

До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 2—5 даЛмин аспирируют через бумажный фильтр средней плотности, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации оксадиксила на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м3) необходимо отобрать 5 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С 60 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С 60 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны Экспонированные бумажные фильтры средней плотности переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 15 см3 ацетона, помещают на ультразвуковую ванну на 30 с, затем на встряхиватель на 30 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают

10

МУК 4.1.3072—13

новыми порциями растворителя объемом 10 см3, выдерживая на встря-хивателе по 20 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

10,2, Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию оксадиксила в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,5 мкг/см3, разбавляют ацетоном (не более чем, в 50 раз).

11. Обработка результатов анализа

CW

К


Х =


, где


ILL Воздух рабочей зоны Концентрацию оксадиксила в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:

С - концентрация оксадиксила в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

И

МУК 4.1.3072—13

V, - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм3:

RPu■ 273+7 ’

7- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм^/мин; t - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны.

1L2. Смывы с кожных покровов Концентрацию оксадиксила в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х=С- Ж, где

С - концентрация оксадиксила в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

• результат анализа X в мг/м3 (мкг/смыв), характеристика погрешности $9 % (табл.), Р = 0,95 или

( X ± А) мг/м3, Р = 0,95, где

X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м3 (мкг/смыв);

SX

100


А =


где


А - граница абсолютной по1решности, мг/м3 (мкг/смыв):

S — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл.), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

12

МУК 4.1.3072—13

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание оксадшсияа в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м3; в пробе смыва—менее 0,5 мкг/смыв»*,

* 0,1 мг/м3; 0,5 мкг/смыв - пределы обнаружения оксадиксила при отборе 5 дм3 воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2) соответственно.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Таблица

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анали

зируе

мый

объект

Диапазон

опреде

ляемых

концен

траций,

мг/м\

мкг/смыв

Характе

ристика

погреш

ности,

± 8, %, Р - 0,95

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение),

(7п МГ/М3,

мкг/смыв

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), Од, мг/м3, мкг/смыв

Предел повторяемости, г, мг/м , мкг/смыв

Предел воспроизводимости, R, мг/м3, мкг/смыв (Р = 0,95, м = 2)

Воздух

рабочей

зоны

©

г

о

14%

0,023 • X

0,032 • X

0,06 • X

0,09 • X

Смывы с

кожных

покровов

0,5—5,0

12%

0,025 • X

0,035 • X

0,070 • X

0,10 X

Х~ среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе (мг/м3, мкг/смыв).

13J. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов градуировочных растворов, содержание оксадиксила в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,25 до 2,5 мкг/см3.

МУК 4.1.3072—13

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

, |X-Cll00 А - *--< В, где

X - концентрация оксадиксила в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;

С - известная концентрация градуировочного раствора оксадиксила, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики,

мкг/см3;

В - норматив контроля градуировочной характеристики, % (В - 10 %

при Р - 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для даль-нейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов оксадиксила, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.3.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (Сд) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой -X. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X) получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

МУК 4.1.3072—13

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию: С4лД + АлГ,где

± Ал ^ (±Дл-,) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/м3, мкг/смыв; при этом:

SX

100


А =


где


Ал = ± 0,84 А, где А - граница абсолютной погрешности, мг/м3; мкг/смыв:

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл.), %-

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = Х'-Х-Сд,т1&

Xf, X, Сд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 12) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/м3; мкг/смыв.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

* = VAa'+

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (Я).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

Ш<К    О)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разные лаборатории, разное время, разные операторы), не должно превышать предел воспроизводимости (R).

15

МУК 4 Л .3072—13

^-Ail ^ Л, где    (2)

R - предел_воспроизводимости (табл.), мг/м3, мкг/смыв;

R = 0,09 * X (воздух рабочей зоны);

R = 0,10 • А (смывы с кожи);

А - Vi (Xj + Х2\ где А/, Х2 — результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разные лаборатории, разное время, разные операторы), мг/м3, мкг/смыв.

Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

ББК 51.21 И37

ИЗ 7    Измерение концентраций оксадиксила в воздухе рабочей

зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013—16 с.

ISBN 978—5—7508—1209—7

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский, Т. В. Юдина,

М. В. Ларысина, Л. В. Горячева, С. К. Рогачева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 19 июля 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Л. С, Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 29.11.13 Формат 60x88/16    Печ.    л. 1,0

Тираж 200 экз.    Заказ    81

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

© Роспотребнадзор, 2013 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

19 июля 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций оксадиксила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3072—13

Свидетельство об аттестации МВИ от 24.08.2012 № 0125.24.08.12.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации оксадиксила в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,1—1,0 мг/м3 и 0,5—5,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания имеют рекомендательный характер.

Название действующего вещества по PICO: оксадшссил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-Метокси-Ы-(2-оксо-1,3 -оксазолидин-3 ил)ацет-2’ ,6 ’ -ксилидид.

Структурная формула:

СН,ОСН5С 3 2 \

0 Г'о

О

сн.


N

СН,


,N4

Эмпирическая формула: СиН^ИгО^ Молекулярная масса: 278,3.

3

Кристаллическое вещество без цвета и запаха. Температура плавления - 104—105 °С. Давление паров 8 * 10“3 мПа (при 20 °С). Коэффициент распределения н-октанол/вода KoWlogP - 0,65—0,8 (при 22—

24    °С). Плотность - 0,5 (при 20 °С). Растворимость в воде 3,4 г/кг (при

25    °С). Растворимость в органических растворителях (при 25 °С, г/кг): ацетон - 344; диметилсульфоксид - 390; метанол - 112; этанол - 50, ксилол - 17; диэтиловый эфир - 6. Стабилен при нормальных условиях, а также при нагревании до 70 °С. Гидролитически стабилен в щелочной, нейтральной и кислой средах.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 3 480 мг/кг (самцы), 1 860 мг/кг (самки); острая дермальная токсичность (LD5o) для крыс и кроликов > 2 000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (ЬС50) крыс > 5,6 мг/дм3 (6 ч).

Область применения

Оксадиксил - системно-контактный фунгицид и протравитель семян, активный против грибов класса оомицетов на многих сельскохозяйственных культурах.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций оксадиксила выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД).

Концентрирование оксадиксила из атмосферного воздуха осуществляют на фильтр средней плотности, экстракцию с фильтров проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров -- 96,67 %, с поверхности кожи - 96,69 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3./. Средства измерений Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором с пределом детектирования по азоту

МУК 4.1.3072—13


в азобензоле 5 х 1(Г13 г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ± 2,5) мм рт. ст.

Весы лабораторные, аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,02 мг Колбы мерные 2-100-2,2-500-2 Меры массы

Микрошприц, вместимостью 10 мм3 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 смПробоотборное устройство 2-канальное, с диапазонами расхода 0,2—1,0 дм3/мин и 5,0— 1,0 дм3/мин и пределом допустимой погрешности ± (5—7) %

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0—55 °С


ТУ 2504-1799—75


ГОСТ Р 53228-08 ГОСТ 1770-74 ГОСТ OIMLR 111-1—09



ТУ 25-2021.003—88


Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


3.2. Реактивы

Оксадиксил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,8 %

Азот газообразный (чистота 99,999 %), из бал-

ТУ 6-21-39—96 ГОСТ 2603-79

ГОСТ Р 52501-05

ГОСТ 20490-75

ГОСТ 4221-76 ГОСТ 83-79 ГОСТ Р 51652-2000 или ГОСТ 18300-87 Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки.


лона

Ацетон, осч

Вода для лабораторного анализа (деионизованная или бидистиллированная)

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия), хч, прокаленный

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Спирт этиловый (этанол) ректификованный


5


3.3. Вспомогательные устройства, материалы


Аппарат для встряхивания Баня водяная

Баня ультразвуковая (ванна)

Бязь хлопчатобумажная белая

Бумажные фильтры средней плотности, обез-

золенные

Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Генератор водорода

Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %

Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы конические кругло донные (для упаривания) на шлифе вместимостью 150 см5 Компрессор Лед

Линейка

Мешалка магнитная

Насос водоструйный стеклянный

Ножницы

Пинцет медицинский

Стаканы химические с носиком вместимостью

150 см3

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Шкаф сушильный

Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, содержащая сорбент: 5 % фенилметил-полисилоксаиа и 95 % диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,5 мкм)


ТУ 64-1-2851—78


ТУ 2642-001-05015242—07 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 25336-82


ТУ 25-11-1645—84 ТУ 9398-005-0576-9082—03 ГОСТ 25336-82

ГОСТ 9737-93



ТУ 64-1-1411—76


Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


МУК 4.1.3072—13

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -поГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576—03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на газовом хроматографе и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ±5)°Си относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона (при необходимости), приготовление градуировочных растворов и раствора внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка бумажных фильтров «синяя лента» и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством марганцово-кислого калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2А. Исходный раствор оксадиксила для градуировки (концентрация 250мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,025 г оксадиксила, растворяют в 50—60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре А—6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.2.    Раствор Ml оксадиксила для градуировки (концентрация 25мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 смисходного раствора оксадиксила для градуировки с концентрацией 250 мкг/см3 (п. 7.7.1), доводят ацетоном до метки, получают раствор № 1 оксадиксила для градуировки.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 6 месяцев.

7.2.3.    Растворы М 2—5 для градуировки и внесения (концентрация 0,25—2,5 мкг/см3). В мерные колбы вместимостью 100 сж помешают по 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3 раствора № 1 оксадиксила для градуировки с концентрацией 25 мкг/см3 (п. 7.7.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—5 с концентрацией оксадиксила 0,25; 0,5; 1,0 и 2,5 мкг/см3 соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6°С в течение 3 месяцев.

Растворы № 2—5 оксадиксила используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения вещества методом «внесе-но-найдено».

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • с) от концентрации оксадиксила в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по

8

МУК 4.1.3072—13

п. 7.3.1. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков оксадиксила (мВ • с).

7.3.1. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором.

Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, содержащая сорбент: 5 % фенилметил-полисипоксана и 95 % диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,5 мкм).

Температура: детектора 300 °С;

испарителя 260 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура — 200 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 270 °С, выдержка 7 мин.

Газ 1 (азот): давление 70,0 кПа, поток 1,25 см/мин, скорость 29,8 см/с.

Газ 2 (азот): деление потока 1 : 6,4; сброс 8,0 см3/мин.

Водород: 11,0см3/мин.

Воздух: 200 см3/мин.

Хроматографируемый объем: 2 мм3.

Линейный диапазон детектирования: 0,5—5,0 нг.

7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра средней плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25—30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.5.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (25 ±0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.5.2.    Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре.