Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3078-13 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации спиромезифена в диапазонах 0,05 - 0,5 мг/м3 и 0,2 - 2,0 мкг/смыв соответственно.

  Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства. реактивы и материалы

3.1 Средства измерений

3.2 Реактивы

3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1 Очистка ацетонитрила

7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.3 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

7.4 Приготовление смеси растворителей для растворения проб

7.5 Приготовление градуировочных растворов

7.6 Установление градуировочной характеристики, условия хроматографирования

7.7 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

7.8 Подготовка салфеток для проведения смыва

7.9 Отбор и хранение проб воздуха

8. Условия проведения смыва

9. Выполнение измерений

9.1 Воздух рабочей зоны

9.2 Смывы с кожных покровов

10. Обработка результатов анализа

10.1 Воздух рабочей зоны

10.2 Смывы с кожных покровов

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов измерений

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций спиромезифена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.13078—13

Издание официальное

Москва • 2013

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций спиромезифена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3078—13

ния площадей пиков при этих волнах подтверждает наличие действующего вещества в пробе.

7.7. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.8. Подготовка салфеток для проведения смыва

7.8.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %

Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.8.2. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.9. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 2—5 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр высокой плотности, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации вещества на уровне предела обнаружения (0,05 мг/м3) необходимо отобрать 4 дм3 воздуха.

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре А—5 °С 14 дней.

10

МУК 4.1.3078—13

8* Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С 60 дней.

9. Выполнение измерений 9.7. Воздух рабочей зоны

Экспонированный бумажный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 15 см3 этанола, помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 15 и 10 см3, выдерживая на встряхивателе по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в кругло донную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 смеси растворителей (подготовленной по п. 7.4), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.6.

9.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают смесью этанол-вода (50 : 50, по объему) дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая смесью емкость, в которой находилась проба.

11

Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.6.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика спиромезифена, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию спиромезифена в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

10. L Воздух рабочей зоны

Концентрацию вещества в пробе воздуха (А), мг/м\ рассчитывают по формуле:

АГ =

C-W

-, где

f /

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- обьем экстракта, подготовленного для хроматофафирования, см3;

Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм3:

R • Р-273 4- Т ’

Т - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин; t - длительность отбора пробы, мин;

R -- коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны.

10.2. Смывы с кожных покровов Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

X- С * W, где

МУК 4.1.3078—13

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

11- Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

• результат анализа X в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности S, % (табл.), Р = 0,95 или ( X ± А) мг/м3 (мкг/смыв, площадь смыва, см2), Р - 0,95, где Х ~ среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м3 (мкг/смыв);

Д - граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв):

*    $'Х

где

Д =-

100

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл.), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание спиромезифена в пробе воздуха рабочей зоны -менее 0,05 мг/м3; в пробе смыва-менее 0,2 мкг/смыв»*.

* - 0,05 мг/м3; 0,2 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 4 дм3 воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2) соответственно.

12- Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13

Таблица

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анали

зируе

мый

объект

Диапазон

опреде

ляемых

концен

траций,

мг/м3,

мкг/смыв

Показатель точности (границы относительной погрешности,

Р * 0,95), ±S,%

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), сгг, мг/м3, мкг/смыв

Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, мг/м3, мкг/смыв

Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, мг/м3, мкг/смыв,

(Р- 0,95)

Воздух

рабочей

зоны

0,05—0,5

мг/м3

16

0,037 • X

ОДО-Jf

0,14 • X

Смывы с

кожных

покровов

0,2—2,0 мкг/смыв

20

0.034 • X

0,10-X

0,14 • X

X-

среднее

значение

массовой

концентрации

г анализируемого


компонента в пробе (мг/м3, мкг/смыв).

12Л. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов растворов для градуировки, содержание спиромезифена в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от ОД до 1,0 мкг/см .

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:


. IJT-CI-100 . _

А =J--~--<    В, где


X - концентрация спиромезифена в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;

С - известная концентрация градуировочного раствора сииромези-фена, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 10 % при Р ~ 0,95).

14

МУК 4.1.3078—13

Если величина расхождения (А) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов стш-ромезифена, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.6.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

12.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X, Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (Сд) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой -X. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (А7) получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию: сд > Дл ;Р + Дл Г, где

± Д7 ^ (±Дл^,) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/м^, мкг/смыв;

при этом:

Ал = ± 0,84 А, где

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг, мкг/смыв:

*    5-Х

S- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл.), %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле: Кк=Х'-Х-Сд, где

X', X 7 Сд - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно (мг/м3, мкг/смыв).

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле:

«=№*>+К*

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (Я).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

к\<К    (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между' результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предел воспроизводимости (/?):

\Xi -Х2\ < R, где    (2)

R - предел воспроизводимости (табл.), мг/м3, мкг/смыв.

R = 0,14 • X (воздух рабочей зоны, смывы с кожных покровов), где

X - l/i(Xj + Х2), где Xh Х2 - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м3, мкг/смыв.

Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

ББК 51.21 ИЗ 7

ИЗ 7 Измерение концентраций спиромезифена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013.—16 с.

ISBN 978—5—7508—1210—3

L Разработаны ФЬУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф, Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова,

В. Н. Волкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 24 июля 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печагь 25.09.13 Формат 60x88/16    Псч.    л. 1,0

Тираж 200 экз.    Заказ    49

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс (495)952-50-89

© Роспотребнадзор, 2013 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

МУК 4.1.3078—13

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

24 июля 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций спиромезифена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3078—13

Свидетельство об аттестации от 9.102012№ 01.00282—2008/0142.09.10.12.

Настоящие методические указания устанавливают порядок приме-нения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации спиромезифена в диапазонах 0,05— 0,5 мг/м3 и 0,2—2,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: спиромезифен.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 3-мезитил-2-оксо-1-оксасштро[4,4]нон-3-ен-4-ил 3,3 -диметилбунатоат.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: С23Н30О4.

3

МУК 4.1,3078—13

Молекулярная масса: 370,49.

Бесцветное кристаллическое вещество с характерным запахом. Температура плавления 98,7 °С. Давление паров 1 • 10 3 мПа (20 °С), 7 - 10"3 мПа (при 25 °С). Растворимость в органических растворителях (при 20 °С, в г/дм3): ацетон, этилацетат, ацетонитрил, ксилол - более 250; 2-пропанол - 110; 1-октанол - 60; н-гептан - 23. Растворимость в воде при 20 °С - ОДЗ мг/дм3. Коэффициент распределения в системе н-октанол -вода Kow log? = 4,55.

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Область применения

Спиромезифен - инсекто-акарицид контактного действия класса тетроновых кислот, ингибитор биосинтеза липидов, обладает овицид-ным эффектом.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций спиромезифена выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажный фильтр высокой плотности, экстракцию с фильтров выполняют этанолом. Смыв с кожных покровов также проводят этанолом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -2нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 93,3 %, с поверхности кожи -83,5 %.

3* Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.7. Средства измерений Жидкостный хроматограф с быстроскани-рующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст.    ТУ 2504-1797—75

4

МУК 4.1.3078—13

Весы лабораторные аналитические, наибольший

предел взвешивания 110 г, предел допустимой

погрешности ± 0,2 мг    ГОСТ Р 53228-08

Колбы мерные 2-100-2,2-500-5 и 2-1000-2 ГОСТ 1770-74

Меры массы    ГОСТ    OIML    R    111-1—09

Пипетки градуированные 2-го класса точности

вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3    ГОСТ 29227-91

Пробоотборное устройство 2-канальное, с

диапазоном расхода 0,2—1,0 дм3/мин и 1,0—

5,0 дм3/мин

Термометр лабораторный, пределы измерения

-35—55 °С    ТУ    25-2021.003—88

Цилиндры мерные 2-го класса точности

вместимостью 100, 500 и 1 000 см3    ГОСТ    1770—74

Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %    ТУ    25-11-1645—84

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Спиромезифен, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,9 % Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (бидистилли-рованная или деионизованная)

Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кислота ортофосфорная, хч, 85 %

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Спирт этиловый (этанол) ректификованный

Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания проб    ТУ 64-1-2851—78

5

Баня водяная

ТУ 2642-001-05015242—07

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 25336-82 ТУ 9398-005-0576-908 ГОСТ 25336-82

ГОСТ 9737-93 ГОСТ 427-75

ТУ 9471-002-10471723—03

Бумажные фильтры высокой плотности Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки химические конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 150 см3

Линейка измерительная Мембраны микропористые капроновые, диаметр пор 0,45 мкм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком вместимостью 150 смСтекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Холодильник обратный Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм3

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6

МУК 4.1.3078—13

4* Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на жидкостном хроматографе, и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 12.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка смеси растворителей для растворения образцов, фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7Л, Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацето-

7

МУК 4.1.3078—13

нитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7,2А. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,1 % (0J %-й раствор). В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 500 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, вносят 1 см3 ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2.2,    Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 800 см3 ацетонитрила, добавляют 200 см0,1 %-го раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр и дегазируют.

7.3.    Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2)

при скорости подачи растворителя 0,8см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4.    Приготовление смеси растворителей для растворения проб

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 800 см3 ацетонитрила, добавляют 200 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильт.

7.5. Приготовление градуировочных растворов

7.5А. Исходный раствор спиромезифена для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,01 г спиромезифена и растворяют в 50—60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.5.2.    Раствор № 1 спиромезифена для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора с концентрацией спиромезифена 10 мкг/см3 (п. 7.5.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом «добавок».

МУК 4.1.3078—13

7.5.3. Рабочие растворы Ns 2—5 спиромезифена для градуировки (конг^ептрации 0,1—1,0мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.5.2), доводят до метки смесью растворителей, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрацией спиромезифена 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см3 соответственно.

Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С не более 14 дней.

7.6. Установление градуировочной характеристики, условия хроматографирования

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации спиромезифена в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки № 2—5, приготовленным по п. 7.5.3.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков спиромезифена, на основании которых строят градуировочную зависимость.

Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм.

Рабочая длина волны; 216 и 230 нм*.

Температура колошей: 30 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил -вода (80 : 20, по объему).

Скорость потока элюента: 0,8 см3/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм3.

Линейный диапазон детектирования: 2—20 нг.

Примечание.

♦Для достоверности идентификации спиромезифена его детектирование возможно при длине волны 230 нм, поскольку в данной области интенсивность поглощения вещества - в 2 раза ниже, чем при 216 нм. Соблюдение соотноше-

9