МУК 4.1.2458-09
Определение остаточных количеств тебуконазола, тридимефона и тридименола в ботве и корнеплодах свеклы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств тебуконазола, тридимефона и тридименола в ботве и корнеплодах свеклы методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2458—09

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств тебуконазола, три-димсфона и тридимеиола в ботве и корнеплодах свеклы методом газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—16 с.

1.    Разработаны Всероссийским НИИ защиты растений (В. И. Должсико, И. А. Цибульская., Т. Ф. Блинова., О. К. Остроухови).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией ло сантярно-элнде-миоотогичеекпму нормированию при Федеральной службе по надзору п сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол or 25 декабря 2008 »\ Нч 3).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным го-судирствеиным санитарным врачом Российской Федерации Г Г. Они-uichko 2 февраля 2009 г.

4 Введены в действие с 29 апреля 2009 г.

5. Введены впервые.

БКК 51.21

Технический редактор Л. В. Терентьева

Подписано о печать 31.07.09 Формат 60x88/16    Печ    л    1,0

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору а сфере защиты прав потребителей и благополучия человеки 127994, Москва, Банковский пер , д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел /факс 952-50-89

С Роспотребнадзор, 2009 С Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2458—09

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств тебуконазола,тридимефона и тридименола в ботве й корнеплодах свеклы методом газожидкостной хроматографии

Г. Г. Онищенко

2 февраля 2009 г.

Дата введения: 29 апреля 2009 г.

Методические указания МУК 4.1.2458—09

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения н корнеплодах свеклы массовой концентрации тебуконазола, триадимефона и триадименола в диапазоне концентраций 0,01—0,1 мг/кг, в ботве свеклы - 0,05—0,5 мг/кг.

Тебу кон азол Структурная формула:

ОН

C_l6H₂₂CIN₃0 Мол. масса: 307,8

3

МУК 4.1.2458—09

(RS)-1 р-хлорфенил-4,4-диметил-3-{11 М ,2,4-триазол-1 -ил метил)пентан-3-кл (IUPAC).

Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество.

Температура плавления: 105 °С

Давление паров при 20 °С - 1,7 х ю³ тРа

Коэффициент распределения н-октанол/вода: К₀* log Р = 3,7 (20 °С)

Растворимость в воде при 20 °С - 36 мг/л (pH 5—9); гексане <0,1, изопропаноле, толуоле - 5—100, дихлорметане > 200 (в г/л при 20 °С).

Вещество стабильно на свету, при повышенной температуре и гидролизу в чистой воде.

Класс токсичности по ВОЗ - III, ЕПА - II.

Острая оральная токсичность (LD$o) Для крыс 4 000 г/кг, дермальная > 5 000 мг/кг.

Область применения: системный фунгицид широкого спектра действия.

Триадимефон

Структурная формула:

C₁₄H_i6C,N₃0₂ Мол. масса: 293,8

1 -(4-хлорфснокси)-3,3-диметил-1 -(1Н-1,2,4-зриазол-1 -ил) бутанкой (IUPAC).

Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом.

4

МУК 4.1.2458—09

Температура плавления: 82,3 °С.

Давление паров при 20 °С - 0,02 шРа, при 25 °С - 0,06 тРа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: K_ow log Р - 3,11 (20 °С)

Растворимость в воде при 20 °С - 64 мг/л (pH 5—9); гексане - 6,3, изопропаноле 99, дихлорметане, толуоле > 200 (в r/л при 20 °С); умеренно растворим в большинстве органических растворителей. Устойчив к гидролизу.

Класс токсичности по ВОЗ - III, ЕПА - 1П.

Область применения: системный фунгицид защитного действия.

Триад имено/i

Структурная формула:

СмНц CIN3O2

Мол. масса: 295,8

(1 RS,2RS; 1 RS,2SR)-1 -(4-хлорфенокси)-3,3-диметил-1 -(1Н-1,2,4-триазол-1 -ил)бутан-2-ол (ШРАС).

Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество без запаха.

Температура плавления: 138,2 °С

Давление паров при 20°С - 6 * 10”⁴ тРа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: /f_ow log Р = 3,08 (20 °С)

Растворимость в воде при 20 °С - 62 мг/л (pH 5—9); гексане - 0,1 —

1,0, изопропаноле 50—100, толуоле 20—50, дихлорметане >250 (в г/л при 20 °С). Устойчив к гидролизу. Класс токсичности по ВОЗ - П1, ЕПА - III.

Область применения: системный фунгицид защитного действия.

5

МУК 4.1.2458—09

Гигиенические нормативы для сахарной свеклы: тебуконазол — МДУ не установлен, триадимефон - 0,5 мг/кг, триадименол - МДУ не установлен.

Методика определения тсбу кон азола, тридимефона и триадименола (при их совместном присутствии) в ботве н корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии

1. Основные положения

1.1. Принцип метода

Методика основана на извлечении тебуконазола, триадимефона и триадименола из образца богвы или корнеплодов свеклы органическими растворителями с последующей очисткой экстракта перераспределением между двумя несмсшивающимися жидкими фазами и количественном определении газохроматографическим методом с использованием насадочных колонок и термоионного детектора (ТИД) для определения тебуконазола и триадименола и электронозахватного детектора (ДЭЗ или ДПР) для определения триадимефона.

1.2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р •= 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические пярамстрм

Определяемое вещество

Диапазон определяемых коицен-1 раций, мг/кг

Ноказагге ль точное™ Драница относительной погрешности),

м%

Д-0,95

Стандартное отклонение повторяемости, (Т_г,%

Предел

повгоряе-

МОСГИ, Г, %

Предел

воспроизво

димости,

R_t%

1

2

3

4

5

6

Корнеплоды

Тебуконазол

0,01—0,1

50

3,5

9,8

10,8

Гриддимефон

0,01—0,1

50

5,4

15,1

16,6

Триадименол

0,01—0,1

50

4,0

11,2

12,3

МУК 4.1.2458—09

Продолжение табл. 1

1 I 2    |    3    I    ⁴    I    ⁵    1    6

Ботва свеклы

Гебуконазол

0,05—0,1

50

4,4

12,3

13,5

0,1—0,5

25

3,8

10,6

П.7

Гриадимефон

0,05—0,1

50

5,9

16,5

18,2

0,1—0,5

25

5,0

14,0

15,4

Гриадименол

0,05—0.1

50

4.8

13.4

14,8

0,1—0,5

25

4,1

11,5

12,6

1.3. Избирательность метода Избирательность метода определения тебуконазола, триадимефона и гриадименола достигается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

2. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства н материалы

2.1. Реактивы и материалы

Аналитический стандарт тебуконазола с массовой долей основного вещества 99,0 % Аналитический стандарт триадимефона с массовой долей основного вещества 99,6 % Аналитический стандарт триадименола с массовой долей основного вещества 99,6 % Азот газообразный высокой чистоты Ацетон, осч

Вода дистиллированная н-Гексан, хч

Изопропиловый спирт, хч Дихлорметан, хч Натрий сернокислый б/в, чда Натрий хлористый, чда Насадки для колонок: 5 % SE-30

ТУ 301-07-25—89 ТУ 2633-004-11291058—94 ГОСТ 7602-76 ТУ 6-09-3375—78 ТУ 6-09-402—75 ТУ 2631 -019-44493179—98 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4233-77

на хроматоне N-Super (0,120—0,160 мм) и 5 % ХЕ-60 на хроматоне N-Super (0,120— 0,160 мм)

Стекловата

7

МУК 4.1.2458—09

Толуол, хч

Фильтры бумажные, «красная лента»

Фильтровальная бумага Силикагель 60 для колоночной хроматографии (170—230 меш)

(Merck, № 7734)

Элюент № 1 для колоночной хроматографии смесь гексан-толуол (13 : 7, по объему)

Элюент № 2 для колоночной хроматографии смесь толуол-ацетон (19 : I, по объему).

Элюент № 3 для колоночной хроматографии смесь толуол-ацетон (4 : 1, по объему).

2.2. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф газовый «Цвет 550М» с ТИД и ДПР, с насадочными колонками или аналогичный

Хроматограф «Кристалл 2000М» с ДТИ, с капиллярной колонкой Колонка капиллярная кварцевая длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой НР-1, толщина слоя 0,25 мкм Ванна ультразвуковая УЗВ/100 ТН или аналогичная

Весы аналитические типа ВЛА-200 Весы лабораторные типа ВЛКТ-500 Воронки делительные емкостью 250 и 500 см³ Воронки химические конусные Колбы плоскодонные со шлифом емкостью 100, 250 и 500 см¹

Колбы мерные со шлифом емкостью 50, 100,250 см’

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 12 см, диаметром 1 см Микрошприц Mill-10 Насос водоструйный Пипетки мерные емкостью 1,2 и 10 см³ Ротационный вакуумный испаритель Bflchi R-200/205 (Швейцария) или аналогичный

ГОСТ 24104-2001 ГОСТ 24104-2001 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 1770-74

ТУ 2-833-106 ГОСТ 10696-75 ГОСТ 20292-74

ТУ 6-09-786—76 ТУ 2642-001 -42624157—98 ТУ 6 091678—86

8

МУК 4.1.2458—09

Стаканы химические на 100, 200 и 500 см³ ГОСТ 25336-82 Цилиндры мерные емкостью 100 и 200 см³ ГОСТ 1770-74

3. Отбор и хранение проб

Отбор образцов свеклы для анализа проводят в соответствии с ГОСТ 1722-85 «Свекла столовая свежая, заготовляемая и поставляемая». Для длительного хранения образцы свеклы (ботва и корнеплоды) помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С и хранят в закрытой полиэтиленовой таре.

4. Подготовка к определению

4.1.    Подготовка и очистка реактивов и растворителей. Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре + 40 °С до объема 1 см³ и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

4.2. Приготовление градуировочных растворов. Стандартные растворы готовят растворением в ацетоне (марки осч) по 50 мг аналитических стандартов тебуконазола, триадимсфоыа и зриадимепола в мерных колбах на 100 см³. Из полученных растворов с концентрацией 0,5 мг/см³ готовят градуировочные растворы с концентрациями 0,5, 1,0, 2,0 и 5,0 мкг/см³ методом последовательного разбавления гексаном.

При определении полноты извлечения пестицида из образцов свеклы для внесения использовали соответствующие градуировочные растворы, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления гексаном. Стандартные растворы тебуконазола и триа-димефона хранятся в холодильнике в течение 6 месяцев, триадимелола -в течение 1 месяца; градуировочные растворы - в течение недели.

4.3.    Построение градуировочного графика. Для построения градуировочных графиков (площадь пика - концентрация тебуконазола, триа-димефона и триадименола в растворе) в хроматограф вводят по 1мм³ градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации пестицида в градуировочном растворе (мкг/см³).

9

МУК 4.1.2458—09

4.4. Подготовка приборов и средств измерения. Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.

5. Проведение определения

5.1.    Ботва и корнеплоды свеклы. Навеску усредненных проб корнеплодов (50 г) или ботвы свеклы (Юг) измельчают, заливают смесью ацетон-дистиллированная вода (1 : 1 по объему) и экстрагируют тебуко-назол, триафимефон и триадименол в ультразвуковой ванне в течение 15 мин.

Экстракт фильтруют через фильтр «красная лента» в колбу на 250 см³. Остаток на фильтре дважды промывают водно-ацетоновой смесью порциями по 25 см³. К объединенному экстракту добавляют 10 см³ насыщенного раствора хлористого натрия и переносят а делительную воронку на 500 см³. Пестициды экстрагируют трижды дихлорметаном порциями по 25—-30 см³. Объединенный экстракт сушат над безводным сернокислым натрием и выпаривают на ротационном испарителе досуха при температуре не выше 40 °С.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ гексана при определении тебуко-назола и триадименола (ТИД) и в 2,5 см³ гексана при определении триадимефона (ДПР). В хроматограф вводят аликвоту 1 мм³.

При одновременном определении трех компонентов с использованием капиллярной колонки может потребоваться дополнительная очистка на колонке с силикагелем 60 (п. 2.5.2 и 2.5.3).

5.2.    Подготовка колонки с силикагелем для дополнительной очистки экстракта. Силикагель не менее 5 ч прокаливают при 130 °С, охлаждают и хранят в эксикаторе. Навеску силикагеля 98,5 г помещают в круглодонную колбу и добавляют 1,5 г дистиллированной воды. Колбу плотно закрывают и интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Затем колбу присоединяют к ротационному испарителю при атмосферном давлении и медленно вращают 2 ч. Деактивированный таким образом силикагель используют в течение 5 дней.

На дно стеклянной колонки помещают тампон из стекловаты и заполняют суспензией 1 г силикагеля в 3 см³ гексана при открытом кране, сверху вносят слой 5—10 мм безводного сульфата натрия и промывают колонку 5 см³ гексана. Когда уровень растворителя достигнет верхнего слоя в колонке, кран закрывают. Колонка готова к работе.

5.3.    Очистка экстракта на колонке с силикагелем. Гексановый раствор аналита переносят на колонку. Открывают кран и дают пробе

МУК 4.1.2458—09

впитаться. Когда уровень растворителя достигнет верхнего края колонки, кран закрывают. Колбу ополаскивают 1 см^л гексана, пипеткой переносят раствор на колонку и открывают кран. Элюат отбрасывают.

Продолжают элюирование последовательно 6 см³ элюента № I, затем 6 см³ толуола, затем порциями по 6 см³ элюентов № 2 и № 3. Элюа-ты собирают.

Собранный объединенный элюат выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ гексана и 1 мм³ вводят в хромато!раф.

Примечание: профиль вымывания тебуконазола, триадимсфоиа и триади-менола может изменяться при использовании силикагеля новой партии или другой марки.

5.4. Условия хроматографирования. Условия хроматофафирования для тебуконазола: газовый хроматограф «Цвет 550М» с ТИД. Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненная 5 % SE-30 на хро-матоне N-Super (0,120—0,160 мм). Температура колонки 235 °С, испарителя 250 °С, детектора 380 °С. Шкала электрометра 8 к Ю⁹. Расход газа-носителя (азот) через колонку 30 см³/мин, водорода 17,4 см³/мин, воздуха 200 см³/мин. Хроматографируемый объем 1 мм³.

Условия хроматографирования для триаднменола товый хроматограф «Цвет 550М» с ТИД. Колонка стеклянная длиной I м, диаметром 3 мм, заполненная 5 % ХЕ-60 на хроматоне N-Super (0,120—0,160 мм). Температура колонки 210 °С, испарителя 250 °С, детектора 390 °С. Шкала электрометра 16 к 10⁹. Расход газа-носителя (азот) через колонку 33,5 см³/мин, водорода 17,Зсм³/мии, воздуха 200см³/мии. Хроматографируемый объем 1 мм³.

Условия хроматографирования для трнаднмефона: газовый хроматограф «Цвет 550М» с ДПР. Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром Змм, заполненная 5% SE-30 на хроматоне N-Supcr (0,120— 0,160 мм). Температура колонки 200 °С, испарителя 240 °С, детектора 270 °С. Шкала электрометра 32 * Ю^>0. Расход газа-носителя (азот) через колонку 40 см³/мин. Хроматографируемый объем 1 мм³.

Альтернативные условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000 М» с ТИД, колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м, диаметром 0,32 мм, неподвижная фаза ИР-1,толщина слоя 0,25 мкм. Температура колонки программируется от 170°С (Юс) до 270 °С (6 мин) со скоростью 25 °С/мин. Температура термостата детектора 380 °С, испарителя 270 °С. Расход газа-носителя 1 (азот)-14,5 см³/мин, водорода - 14 см³/мин, воздуха - 200 см³/мин. Рас-

11

МУК 4.1.2458—09

ход газа 2 (азот, сброс) 8 см³/мин, Расход та 3 (азот, поддув ТИД) 28 см³/мин; расход газа 5 (водород) - 13 см³/мин, газа 6 (воздух) 200 см³/мин. Деление потока 1:4. Дозируемый объем 1 мм³.

6. Обработка результатов анализа

Содержание тебуконазола, триадимефона и триадименола в пробе рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

X - массовая концентрация тебуконазола, тридимефона или триадименола в пробе, мг/кг,

И - высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мвс);

И_Ст- высота (площадь) пика аналитического стандарта, мм (мв с);

А - концентрация градуировочного раствора, мкг/см³;

V- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³; тп - масса аналитической навески, г.

При получении зашкаленных пиков анализируемый экстракт разбавляют гексаном.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости(1):

X/, Xj- результаты параллельных определений, мг/кг, г - значение предела повторяемости (табл. I), при этом г * 2,8 а,. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

8. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

-,    где

Н_С1 х тп

7. Проверка приемлемости резулыагов параллельных определений

2х|Л‘,-Л'₂|х100

о)

МУК 4.1.2458—09

Л - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

А - fix — , где 100

6 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения» (например: менее 0,01 или 0,05 мг/кг*

*-0,01 и 0,05 мг/кг - пределы обнаружения в корнеплодах и ботве свеклы соответственно).

9. Контроль качества результатов измерений

Оперативный конгроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6--2002 «Точность (правильность и прецизионность) ме тодов и результатов измерений».

5.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

5.2.    Плановый пнутрилабораторный оперативный конгроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки С^должна удовлетворять условию:

+ Л —, где ».х

± А_я j (± А_я у.) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при лом:

Д_я = ±0,84Д, где

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Л х *

А = £ х —, где 100

<5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

13

МУК 4.1.2458—09

К_к=х-Х -С,, где

X', X , Сд~ среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 4), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (KJ с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

5.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, нс должно превышазь предела воспроизводимости (/?)

X_ttX₂ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном кон центраций), %.

При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1005-88).

При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезо-пасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

!*„| s к

(2)

(3)

10. Требования техники безопасности

МУК 4.1.2458—09

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

11. Требования к квалификации оператора

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешност и измерений по п. 5.

12. Разработчики

Должснко В.И., Цибульская Н А., Блинова Т.Ф., Остроухова О.К.

15

МУК 4.1.2458—09

Приложение

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервал среднего результата для полного диалазонаконцеиграций (л=20) приведены в таблицах.

Полнота извлечения тебуконлзоля, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для п => 20, Р * 0,95

Анализируемый объект

Предел

обнару

жения,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения %

Стандартное отклонение, S,%

Доверительный интервал

среднего результата, ±, %

Корнеплоды

свеклы

0,01

0,01—0,1

85,6

4,5

4.0

Ьотвя свеклы

0,05

0,05-0,5

82,2

5,2

4,7

Полнот извлечения триадименола, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для п * 20, Р * 0,95

Анализируемый объект

Предел

обнару

жения,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения %

Стандартное отклонение,

S,%

Доверительный интервал среднего результата,

%

Корнеплоды

свеклы

0,01

0,01—0,1

84,6

4,7

4,2

Ботва свеклы

0,05

0,05—0,5

80,2

5,4

4.9

Полнота извлечения гриадимефома, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для л = 20, /*=0,95

Анализируемый объект

Предел

обнару

жения,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения %

Стандартное отклонение, S,%

Доверительный интервал среднего результата, ±,

%

Корнеплоды

свеклы

0,01

0,01—0,1

82,2

5,2

4,7

Ботва свеклы

0,05

0,05—0,5

78,8

5,8

5,3