Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2142-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации металаксила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе в диапазонах 0,05 - 0,5 мг/м3; 0,5 - 5 мкг/смыв; 0,01 - 0,1 мг/м3.

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерения

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка органических растворителей

     7.2 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

     7.3 Установление градуировочной характеристики

     7.4 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

     7.5 Подготовка салфеток для проведения смыва

8. Отбор и хранение проб воздуха

     8.1 Воздух рабочей зоны

     8.2 Атмосферный воздух

9. Условия проведения смыва

10. Выполнение измерений

     10.1 Воздушная среда

     10.2 Смывы с кожных покровов

11. Обработка результатов анализа

     11.1 Воздушная среда

     11.2 Смывы с кожных покровов

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль погрешности измерений

14. Разработчики

 
Дата введения01.03.2007
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

04.12.2006УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанФедеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2138-4.1.2151—06

Издание официальное

Москва. 2009

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах* сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—146с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.    л.    9,25

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, те л./факс 952-50-89

8.    Отбор и хранение проб воздуха

8.L Воздух рабочей зоны Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 “ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоньГ. Воздух с объемным расходом 2-4 дм3/мин аспирируют через пробоотборную систему • последовательно соединенные бумажный фильтр “синяя лента" и фильтр из пенополиуретана, помещенные в фильтродержатель.

Для измерения концентрации металаксила на уровне 0,5 ОБУВ для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 1 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре +4-6°С - 15 дней.

8.2, Атмосферный воздух Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 **ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест”. Воздух с объемным расходом 2-4 дм3/мин аспирируют через пробоотборную систему - последовательно соединенные бумажный фильтр “синяя лента” и фильтр из пенополиуретана, помещенные в фильтродержатель.

Для измерения концентрации металаксила на уровне 0,8 ОБУВ для атмосферного воздуха необходимо отобрать 32 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре +4-б°С - 15 дней.

9.    Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его с целью удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв проводят способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают кожный покров сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

ж

Срок хранения отобранных проб смывов, помешенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре +4-6°С - 15 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздушная среда Экспонированные фильтры («синяя лента» + «пенополиуретан») переносят в химический стакан вместимостью 150 см\ заливают 20 см3 ацетона, помещают на истряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 20 см3, выдерживая на пстряхивателе по 5 минут.

Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном пакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 см3 гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

10,2. Смывы с кожных покровов Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают ииловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном пакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в I см3 гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию металаксила в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 5 мкг/см3, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).

Перед анализом опытных образцов проводят хроматографирование холостых (контрольных) проб - экстрактов неэкспонированных фильтров и салфетки.

S3

11. Обработка результатов анализа

1L1. Воздушная среда Массовую концентрацию металахсила в пробе воздуха X, мг/м3, рассчитывают по формуле:

X* C*W/V„ где

С * концентрация металаксила в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

V* - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным (давление 760 мм рт. ст.» температура 20° С) при исследовании воздуха рабочей зоны или нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст„ температура 0° С) при исследовании атмосферного воздуха, дм3.

Vr R *Р* ut/(273+T),

гдеТ «температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), град.С,

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст. и - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин, t - длительность отбора пробы, мин.

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

За результат анализа (X) принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений Х| и Хг (X - (Xf + Х2У2), расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (d): |X, -XzUd.

d = dor„.* Х/100,мг/м3 где d .норматив оперативного контроля сходимости, мг/м3;

d от», «норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 19%).

12.2. Смывы с ножных покровов Массовую концентрацию металаксила в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

X» C*W, где

S4

С - концентрация металаксила в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Примечание: Идентификация и расчет концентрации металаксила в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему,

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

• результат анализа X в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности 5, % (+ 25%), Р *= 0,95 или

Х±Д мг/м3 (мкг/смыв, площадь смыва, см2), Р«0,95, где Д - абсолютная погрешность.

Д =    ,    мг/м3    (мкг/смыв)

100 '

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание металаксила в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,05 мг/м*; атмосферного воздуха * менее 0,01 мг/м3: смыва - менее 0,5мкг/смыв»*

* - 0,05 мг/м3; 0,01 мг/м3; 0,5 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 25 дм3 воздуха рабочей зоны; 50 дм3 атмосферного воздуха, в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, см2), соответственно.

13. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6. 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

14. Разработчики

Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Рогачева С.К. (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»)

Содержание

1. Методические указания по измерению концентраций 2,4-Д в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2138-06.............................................................................................4

2.    Методические указания индоксакарба в воздухе рабочей зоны методом

капиллярной газожидкостной хроматографии МУК 4.1.2139-06..........................................14

3.    Методические указания по определению остаточных количеств бромадиолона в

воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2140-06...........23

воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2141-06....34 5. Методические указания по измерению концентраций металаксила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест

4.    Методические указания по измерению концентраций манкоцеба в атмосферном

методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2142-06....................45

6.    Методические указания по измерению концентраций МЦПА в атмосферном

воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2143-06........................................................................................ 56

7.    Газохроматогрофическое определение I-метоксипропан-2-ол ацетата в атмосферном

воздухе. МУК 4.1. 2144-06................................................................................65

8.    Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе.

МУК 4,1.2145-06...........................................................................................77

9.    Методические указания по газохроматографическому определению концентраций

1,1 димегилгидразина в почве, МУК 4.1.2146-06...,...............................................85

10.    Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона

в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2147-06................................ 94

11.    Методические указания по измерению концентраций проквиназида

в воздухе рабочей зоны методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1. 2148-06..........................................................................................106

12.    Методические указания по определению остаточных количеств пропаргита в воде

методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2149-06...................................114

13.    Методические указания по измерению концентраций цимоксанила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУ К 4.1.2150-06...........................................................................................126

14.    Методические указания по измерению концентраций метомила в воздухе рабочей

зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2151-06.......138

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере заыщ^прав потребителей и

Дата введения: £ /?.

Главный госуд^т^дйы^с рный врач

" ' * ‘“Р.чЙЕе»ека

Г.П Онищенко 2006 г.

Методические указания по измерению концентраций метплаксила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной i азожидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации металаксила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе в диапазонах 0,05 * 0,5 мг/м3; 0,5 - 5 мкг/смыв; 0,01 - 0,1 мг/м3.

Металаксил - действующее вещество препарата МЕТАКСИЛ, СП (д.в. 640 г/кг манкецеба + 80 г/кг металаксила), производитель ЗАО Фирма «Август»-

Ы-(метоксиацетил)-Н-(2,6-ксилил)-ОЬ-аланиновая кислота, метиловый эфир (ШРАС)

СН3

СН3

хСНС02СН3

снэ

CI5H21N04 Мол. масса 279,3

Кристаллическое вещество белого или розоватого цвета без запаха. Температура плавления: 71,8-72,3°С. Давление паров: 0,75 мПа (25°С). Коэффициент распределения н-октанол/вода: KowlogP = 1,75 (25°С). Плотность 1,2 (20°С). Растворимость в воде 8,4 г/дм3 (22°С). Растворимость в органических растворителях, г/дм3 (25°С): н-октанол - 68; толуол -340; этанол - 400; ацетон - 450; н- гексан -11.

Устойчив при комнатной температуре в нейтральной и кислой средах. Стабильность водных растворов к гидролизу: DT50 > 200 дней (pH 1), 115 дней (pH 9), 12 дней (pH 10).

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 633 мг/кг, мышей - 788 мг/кг, кроликов - 697 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс * более 3100 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCSo) для крыс - более 3600 мг/мвоздуха (4 часа).

Область применения препарата

Препарат МЕТАКСИЛ, СП (640 + 80 г/кг), д.в. манкоцеб + металаксил -фунгицид, рекомендуемый для применения на виноградной лозе, картофеле, огурцах, томатах открытого грунта, луке методом наземного опрыскивания.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3; ОБУВ в атмосферном воздухе населенных мест-0,02 мг/м3.

X. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций металаксила выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД).

Концентрирование металаксила из воздуха осуществляют на последовательно соединенные фильтр “синяя лента” и фильтр из пенополиуретана, экстракцию с фильтров проводят ацетоном.

Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 95,2%, с поверхности кожи - 92.3%.

Определению не мешают компоненты препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хроматограф «Кристалл-2000М»,    ТУ 9443-001 -12908609-95

снабженный термоионным с пределом детектирования Номер Госреестра

И

им азоту в азобензоле 5x10 '13 г/с, предназначенный для роботы с капиллярной колонкой

14516-95

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Меры массы

ГОСТ 7328

Микрошприц тила МШ-JM, вместимостью 1 мм3

ТУ 2.833.105

11 робоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО “ОПТЭК” г. ( анкт-Петербург)

Номер Госреестра 18860-05

Ьирометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1°С, пределы измерения 0 - 55°С

ТУ 215-73Е

Колбы мерные вместимостью 100 см3

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0,2,0,5,0,10 см3

ГОСТ 29227

1 (илиндры мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3

ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими чирактеристиками.

3,2. Реактивы

Металаксил, аналитический стандарт с содержанием ГСО 7658-99 действующего вещества 99,6% (НИИХСЗР, НПК «Блок-1»)

Азот особой чистоты, из баллона    ГОСТ 9293

Ацетон, осч    ГОСТ 2306

Вода дистиллированная    ГОСТ 6790

и-Гексан, хч    ТУ-6-09-3375

Натрий углекислый, хч    ГОСТ 83

или

Спирт этиловый ректификованный    ГОСТ Р 51652

ГОСТ 18300

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3,3, Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ    64-1-2851-78

Баня водяная

Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные Бязь хлопчатобумажная белая Ворона Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40-45 мм Генератор водорода Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 150 см3

Компрессор

Насос водоструйный

Пенополиуретан ППУ ПЕНОР-301


ТУ 6-09-2678-77




ГОСТ 25336

ТУ 2254-018-329-57768-2002


Пинцет

Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см5 ГОСТ 25336 Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 50

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi,

Швейцария

Установка для перегонки растворителей Хроматографическая колонка капиллярная ZB-5, длиной 15 м, внутренним диаметром 0,53 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


4. Требования безопасности


4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.


4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов» имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению лробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6* Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

♦    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

*    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции:    очистка

органических растворителей (при необходимости), приготовление Градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7,L Очистка органических растворителей

7.7. L Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМпС>4 и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.7.2. Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1,    Исходный раствор металаксила для градуировки (концентрация ! мг/см*), В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0.1 г металаксила, растворяют в 40 * 50 см3 гексана, доводят гексаном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4-б°С в течение месяца.

7.2.2.    Раствор № 1 метапаксила для градуировки (концентрация 50 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 5 см3 исходного раствора металаксила с концентрацией 1 мг/см3 (п. 7.2.1.), разбавляют гексаном до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4-6°С в течение месяца.

7.2.3.    Рабочие растворы № 2 -5 метапаксила для градуировки и внесения (концентрация 0.5 -5.0 мкг/см3)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1.0, 2.0; 5.0 и 10.0 см3 градуировочного раствора № 1 металаксила с концентрацией 50 мкг/см3 (п. 7.2.2.), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2 - 5 с концентрацией металаксила 0.5,1.0,2.5 и 5.0 мкг/см3, соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4-6°С в течение 10-ти дней.

Эти растворы металаксила используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ*сек) от концентрации металаксила в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4*м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по I мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.3.1. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика действующего вещества.

Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 15% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.3.1.    Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах;

so

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный термоионным

детектором

Колонка капиллярная ZB-5, длиной 15 м, внутренним диаметром 0,53 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм Температура детектора: 350°С испарителя: 260°С

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура -210°С, выдержка 4 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 250°С, выдержка - 4 мин.

Скорость газа 1 (азот): 25 см/сек, давление 2,299 кПа, поток 3,3932 см3/мин.

Газ 2: деление потока 1 : 2*947; сброс 10см3/мин Скорость воздуха 200 см3/мин; водорода 12 см3/мин Хроматографируемый объем: 1 ммОриентировочное время выхода металаксила: 3 мин 15 сек.

Линейный диапазон детектирования: 0.5 - 5 нг

7,4, Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Из пенополиуретана вырезают фильтр толщиной 2 -2,5 мм, диаметром 48-50 мм, соответствующим внутреннему диаметру фильтродержателя. Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» также должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры из пенополиуретана и бумаги последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25-30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.5* Подготовка салфеток для проведения смыва Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10x10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-х кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

si