Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

34 страницы

Устанавливает метод определения летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе замкнутых помещений, а также в воздухе, отобранном для определения выделения ЛОС строительными материалами или другими изделиями, используемыми во внутренней отделке помещений, с использованием испытательных камер и ячеек. Метод основан на использовании сорбента Tenax ТА® с последующей термической десорбцией (ТД) и газохроматографическим анализом (ГХ) с использованием капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора (ПИД) и/или масс-спектрометрического детектора (МСД). Метод применяют при измерении неполярных и слабополярных ЛОС в диапазоне концентраций от нескольких микрограмм на кубический метр до нескольких миллиграмм на кубический метр. Используя основные положения этого метода, также может быть проведен анализ некоторых высоколетучих соединений и среднелетучих органических соединений (см. приложение D).

  Скачать PDF

Идентичен ISO 16000-6:2011

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Общие положения

5 Реактивы и материалы

6 Оборудование

7 Подготовка и хранение сорбционных трубок

8 Отбор проб

9 Анализ

10 Идентификация отдельных летучих органических соединений

11 Содержание анализируемых веществ в отобранном воздухе

12 Рабочие характеристики

13 Протокол измерений

14 Контроль качества результатов измерений

Приложение А (справочное) Примеры веществ, обнаруживаемых в воздухе замкнутых помещений и выделяемых строительными материалами в испытательных камерах

Приложение В (справочное) Гарантированные объемы проб для паров некоторых органических соединений, отобранных на Тепах ТА®

Приложение С (справочное) Степень восстановления при хранении растворителей в сорбционных трубках с ТепахТА®

Приложение D (справочное) Определение высоколетучих и среднелетучих органических соединений одновременно с ЛОС

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Библиография

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

Часть 6

Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Тепах ТА с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД

(ISO 16000-6:2011, ЮТ)

Издание официальное

ГОСТ

ISO 16000-6-2016

Москва

Стандартинформ

2017


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АО «НИЦ КД») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. № 93-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Г рузия

GE

Г рузстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Т аджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 февраля 2017 г. № 39-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 16000-6-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 16000-6:2011 «Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Тепах ТА с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД» («Indoor air. Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on TenaxTAsorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID», IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/ТС 146/SC 6 «Воздухзамкнутых помещений» технического комитета по стандартизации ISO/TC146 «Качество воздуха» Международной организации по стандартизации (ISO).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7    Подготовка и хранение сорбционных трубок

7.1    Подготовка

Перед каждым отбором проб предварительно очищенные сорбционные трубки выдерживают при температуре 300 °С в течение 10 мин в потоке инертного газа-носителя при его расходе от 50 до 100 мл/мин для удаления следов ЛОС, которые могли быть уловлены трубкой. Анализируют необходимое число подготовленных трубок для получения холостого показания, используя при этом обычные аналитические характеристики, с целью подтверждения того, что термическая десорбция при холостом опыте незначительна. Уровень холостых показаний для сорбционной трубки считают приемлемым, если искусственные пики идентификации составляют не более 10 % площадей, характерных для анализируемых веществ. Если уровень холостых показаний не приемлем, то повторяют процедуру подготовки трубок. Если после повторной подготовки уровень холостых показаний остается неприемлемым, то трубки перезаполняют сорбентом (см. 6.1).

7.2    Хранение подготовленных трубок с сорбентом до отбора проб

Подготовленные сорбционные трубки герметично закрывают с помощью металлических завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ и хранят в чистом, свободном от выделений контейнере при комнатной температуре. Подготовленные трубки для отбора проб должны быть использованы в течение 4 недель. При хранении трубок более 4 недель перед отбором проб проводят их повторную подготовку.

8    Отбор проб

8.1    Отбор проб воздуха замкнутых помещений

Собирают линию отбора проб. Если во избежание «проскока» для отбора одной пробы используют несколько трубок, то их последовательно соединяют с помощью муфт (см. 6.2.) К трубке или последовательности сорбционных трубок присоединяют насос с помощью системы трубок из ПЭ или ПТФЭ. Включают насос, отмечают и записывают значение расхода воздуха при отборе проб или регистрируют показание, отмечают время начала отбора проб, температуру и, если необходимо для расчетов, атмосферное давление. Приемлемым считают расход воздуха в диапазоне от 50 до 200 мл/мин. В конце периода отбора проб отмечают и записывают значение расхода или регистрируют показание, выключают насос, отмечают и записывают время, температуру и, при необходимости, атмосферное давление. Трубку для отбора проб отсоединяют от линии отбора проб и герметично закрывают оба ее конца с помощью завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ.

Если расход воздуха при отборе проб определяют с помощью встроенного расходомера, например, массового расходомера, трубку для отбора проб подсоединяют к линии отбора проб, включают насос, отмечают и записывают время, значение расхода воздуха или регистрируют показание. Отмечают и записывают температуру и, при необходимости, атмосферное давление. Приемлемым считают расход воздуха в диапазоне от 50 до 200 мл/мин. В конце периода отбора проб отмечают и записывают значение расхода воздуха или регистрируют показание, выключают насос, отмечают и записывают время, когда насос был выключен. Трубку для отбора проб отсоединяют от линии отбора проб и герметично закрывают оба ее конца с помощью завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ.

Отбор проб воздуха замкнутых помещений проводят с учетом требований ISO 16000-1.

По усмотрению оператора допускается отбор проб при расходе менее 50 мл/мин, например, для возможности проведения более продолжительного отбора проб.

8.2    Отбор проб воздуха испытательной камеры

Собирают линию отбора проб. Включают насос. Если расход воздуха при отборе проб определяют с помощью расходомера, то отмечают и записывают значение расхода воздуха. Приемлемым считают расход воздуха в диапазоне от 50 до 200 мл/мин. При отборе проб воздуха из испытательной камеры поток не должен превышать 80 % расхода воздуха в камере. Трубку для отбора проб подсоединяют к выходному отверстию или отверстию для отбора проб испытательной камеры, отмечают и записывают время подсоединения трубки. Отмечают и записывают температуру в испытательной камере и, при необходимости, атмосферное давление. В конце периода отбора проб отсоединяют трубку для отбора проб от выходного отверстия испытательной камеры, отмечают и записывают время отсоединения, повторно определяют скорость потока воздуха при отборе проб и выключают насос. Трубку для отбора проб отсоединяют от линии отбора проб и герметично закрывают оба ее конца с помощью завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ.

6

ГОСТ ISO 16000-6-2016

Если расход воздуха при отборе проб определяют с помощью встроенного расходомера, например, массового расходомера, трубку для отбора проб подсоединяют к линии отбора проб, а затем к выходному отверстию испытательной камеры, включают насос, отмечают и записывают время, значение расхода воздуха или регистрируют показание. Отмечают и записывают температуру и, при необходимости, атмосферное давление. Приемлемым считают расход воздуха в диапазоне от 50 до 200 мл/мин. В конце периода отбора проб отмечают и записывают значение расхода воздуха или регистрируют показание, выключают насос, отмечают и записывают время выключения насоса. Трубку для отбора проб отсоединяют от линии отбора проб и герметично закрывают оба ее конца с помощью завинчивающихся крышек с прокладками из ПТФЭ.

8.3    Объемы проб

Значения гарантированного объема пробы, т. е. объема анализируемого воздуха, который может быть отобран без «проскока» ЛОС, приведены в приложении В. Обычно объем пробы при отборе проб ЛОС в воздухе помещений не промышленного назначения составляет от 1 до 5 л для трубок, содержащих 200 мг сорбента Тепах ТА®. При анализе загрязняющих веществ, выделяемых материалами, подходящий объем пробы определяется типом и сроком эксплуатации материала, коэффициентом загрузки и скоростью воздухообмена в испытательной камере. Рекомендуемый объем пробы — не более 5 л.

Объем пробы должен быть приведен в соответствие с ожидаемыми концентрациями. Если концентрации неизвестны, рекомендуется отбирать не менее трех параллельных проб различного объема. Если результат анализа не зависит от объема пробы, то «проскок» анализируемых веществ не влияет на результат анализа.

8.4    Хранение отобранных проб

Сорбционные трубки с пробами герметично закрывают и хранят в чистом, свободном от выделений контейнере при комнатной температуре. Влияние срока и условий хранения сорбционных трубок с ЛОС, отобранных в воздухе замкнутых помещений или испытательной камеры, неизвестно, однако опыт показывает (см. приложение С), что пробы могут оставаться стабильными при комнатной температуре в течение нескольких месяцев. Во избежание возможных изменений анализ пробы должен быть проведен как можно быстрее, но не позднее, чем через четыре недели после отбора.

8.5    Холостые пробы

Холостые пробы отбирают с помощью сорбционных трубок с Тепах ТА® для отбора проб, идентичных трубкам, используемым для отбора ЛОС. На месте отбора с этими трубками обращаются также, как с трубками для отбора проб, за исключением самого процесса отбора проб. Холостые пробы маркируют, хранят, а затем проводят их анализ последовательно с пробами определяемых ЛОС. При проведении большого числа измерений около 10 % анализируемых проб должны быть холостыми. При проведении небольшого числа измерений отбирают и проводят анализ не менее одной холостой пробы.

9 Анализ

9.1 Общие положения

ЛОС извлекают из трубок для отбора проб методом термической десорбции. Отдельные ЛОС разделяют на капиллярных колонках газового хроматографа и определяют с помощью пламенно-ионизационного детектора (ПИД) и масс-спектрометрического детектора (МСД) или только с помощью МСД. МСД может быть использован как для идентификации, так и для количественного определения соединений, вто время как сигналы ПИД используют только для количественного определения соединения.

Если МСД и ПИД используют совместно, то детекторы могут быть установлены как на одном, так и на разных газовых хроматографах. В последнем случае необходимо обеспечить идентичный ввод пробы и параметры разделения обоих газовых хроматографов для получения сопоставимых хроматограмм.

Если количественное определение проводят с помощью ПИД, то для каждой серии проб должен быть проведен анализ градуировочных газовых смесей различных концентраций или, по крайней мере, одной такой смеси для проверки характеристик системы.

Когда ЛОС количественно определяют с помощью МСД, для проверки калибровки для каждой серии проб проводят анализ градуировочных смесей не менее трех (лучше пяти — семи) различных концентраций.

Для контроля отбора и анализа проб, допускается использовать внутренние стандарты, например, помеченные изотопами соединения.

7

9.2    Термическая десорбция

Для термической десорбции выбирают такие время экспозиции и расход газа-носителя, чтобы эффективность десорбции для октадекана была не менее 95 %. Методика определения эффективности десорбции приведена в ISO 16017-1.

Типичные условия десорбции для анализа ЛОС с использованием вторичной охлаждаемой ловушки и трубки для отбора проб, содержащей от 200 до 250 мг Тепах ТА®:

температура десорбции........................от 260 °С до 280 °С.

Могут быть необходимы альтернативные температуры десорбции, если в пробоотборной трубке используют другие сорбенты (например, для анализа ВЛОС в соответствии с ISO 16017-1 или приложением D или для количественного восстановления СЛОС). Если используют другую температуру десорбции, то обоснование должно быть включено в протокол испытаний:

время десорбции............................от 5 до 15 мин;

расход газа при десорбции......................от 30 до 50 мл/мин;

максимальная температура в охлаждаемой ловушке.....от 260 °С до 300 °С;

минимальная температура в охлаждаемой ловушке......от минус 30 °С до плюс 20 °С;

сорбент в охлаждаемой ловушке..................Тепах    ТА®;

температура линии передачи....................от 150 °С до 225 °С.

Коэффициенты разделения ЛОС между трубкой для отбора проб и вторичной ловушкой и между вторичной ловушкой и аналитической колонкой (если применяют) выбирают в зависимости от их ожидаемого содержания в воздухе (см. инструкцию изготовителя устройств для термической десорбции).

Примечание — Наиболее летучие из ВЛОС при этих условиях могут «проскочить» через охлаждаемую ловушку и при анализе количественно определяться не будут (см. приложение D для более подробной информации о том, как проводить анализ ВЛОС и СЛОС количественно). Альтернативные сорбенты и аналитические условия для размещения широкого диапазона соединений приведены в D.6.1.

9.3    Температурный режим

Для достижения хорошего разделения Л ОС за минимальное время при анализе смесей веществ со значительно различающимися температурой кипения и полярностями необходимо соответствующее программирование температурного режима термостата.

9.4    Анализ проб

Пробы ЛОС должны быть проанализированы в течение четырех недель с момента отбора. Проводят анализ холостых проб и соответствующих стандартных образцов последовательно с пробами определяемых веществ. Идентифицируют ЛОС с помощью МСД и количественно определяют их на основе хроматограмм, полученных с помощью ПИД или МСД.

10 Идентификация отдельных летучих органических соединений

Для идентификации отдельных ЛОС, не являющихся объектом данного анализа, проводят анализ проб с помощью МСД в режиме сканирования. Идентифицируют отдельные ЛОС, обнаруженные в пробе, используя хроматограмму по полному ионному току, полученную с помощью МСД, и времени удерживания соединения. Сравнивают хроматограмму с масс-спектрами чистых веществ либо с доступными для приобретения базами данных (библиотеками) масс-спектров. Также могут быть использованы библиотеки, созданные пользователем. Соответствие времени удерживания, полученного при анализе и градуировке по известному соединению, используемому для калибровки отдельной колонки, не должно быть единственным критерием идентификации.

Проводят идентификацию максимально возможного числа соединений, особенно тех, которые соответствуют 10 наибольшим пикам и массовая концентрация которых более 2 мкг/м3. Перечень ЛОС, которые в соответствии с имеющимся опытом наиболее часто присутствуют в воздухе замкнутых помещений и выделяются материалами, приведен в приложении А. Идентификацию считают удовлетворительной, если на хроматограмме суммарная площадь пиков идентифицированных ЛОС соответствует 2/3 общей площади всех пиков соединений, которые элюируются в диапазоне от С6 до С16 включительно.

При работе с МСД также может быть использован режим селективного мониторинга ионов (далее — СМИ). Выбор режима делает оператор, который должен знать о различиях режима СМИ и режима сканирования.

ГОСТ ISO 16000-6-2016

11 Содержание анализируемых веществ в отобранном воздухе

11.1    Общие положения

Количественно определяют идентифицированные компоненты пробы с использованием их индивидуальных коэффициентов отклика, если для них имеется стандартный образец. В других случаях количественное определение проводят на основе коэффициента отклика для толуола. Неидентифи-цированные компоненты количественно определяют с использованием коэффициента отклика для толуола.

11.2    Летучие органические соединения

Коэффициенты отклика отдельных соединений и линейность ПИД и МСД по отношению канализируемым соединениям определяют с помощью калибровки аналитической системы по градуировочным растворам (5.5, 5.6.2, 5.6.3, 5.6.4, 5.6.5 или 5.9). Строят градуировочный график по не менее чем трем градуировочным растворам, значения концентрации которых равномерно распределены по диапазону при линейной градуировочной характеристике (рекомендуется использовать 5 или 7 различных градуировочных растворов). Наименьшее значение концентрации градуировочного раствора не должно превышать наименьшее значение концентрации в пробе.

Площади пиков на хроматограмме отдельного ЛОС пропорциональны массе введенного компонента пробы. Для каждого соединения определяют соотношение между массой введенного аналита и соответствующей площадью пика. Угол наклона градуировочного графика в области линейного диапазона является коэффициентом отклика анализируемого ЛОС

^st_ ^stmst + cst>    (1)

гдеЛд( — площадь пика анализируемого вещества на хроматограмме градуировочного раствора, в соответствующих единицах физических величин; bst — угол наклона градуировочного графика;

mst — масса анализируемого вещества в градуировочном растворе, нг;

cst — длина отрезка, отсекаемого градуировочным графиком на оси ординат, в соответствующих единицах физических величин. Если градуировочный график проходит через начало координат, то cst = 0.


Массу анализируемого вещества в пробе, тА, нг, вычисляют по площади пика, полученного с помощью детектора с использованием коэффициента отклика анализируемого вещества, по формуле

гдеЛА — площадь пика анализируемого вещества на хроматограмме пробы, в соответствующих единицах физических величин; bst — угол наклона градуировочного графика;

сА — длина отрезка, отсекаемого градуировочным графиком на оси ординат, нг. Если градуировочный график проходит через начало координат, то сА принимают равным нулю.

™а-™ао

V


(3)


Ра =


Массовую концентрацию идентифицированных ЛОС, рА, мкг/м3, в пробе воздуха вычисляют по формуле

где тА — масса анализируемого вещества в трубке для отбора проб, нг;

Шдо — масса анализируемого вещества в трубке для холостой пробы, нг;

V — объем пробы, л.

При необходимости значение концентрации приводят к 20 °С и 101,3 кПа по формуле

101,3 (f + 273)    ш

Ра; 101,3; 296 Ра    296    ’    '    '

гдер — реальное давление отбираемого воздуха, кПа; t — реальная температура отбираемого воздуха, °С.

Неидентифицированные соединения в пробе определяют количественно с использованием полученного при калибровке коэффициента отклика для толуола.

9

11.3    Общие летучие органические соединения (ОЛОС)

Содержание ОЛОС определяют следующим образом.

Учитывают всю площадь хроматограммы между пиками н-гекса на и н-гексадекана. Используя коэффициент отклика для толуола, пересчитывают площадь в единицы массы по толуолу. По формуле (3) вычисляют массовую концентрацию ОЛОС в отобранном воздухе. Чтобы учесть фоновое значение, определяют содержание ОЛОС в холостой пробе с применением той же самой процедуры и вычитают это значение из содержания ОЛОС в пробе для получения корректного значения содержания ОЛОС.

При использовании МСД для этой цели должны быть установлены параметры «настройки стандартных спектров» или эквивалентные параметры МСД. В противном случае отдают предпочтение использованию ПИД.

Примечания

1    Данные рекомендации приведены для улучшения сопоставимости результатов по ОЛОС.

2    Определение ОЛОС в пересчете на эквиваленты толуола является полуколичественным, так как индивидуальные соединения в смеси могут иметь коэффициенты отклика, значительно отличающиеся от коэффициента

отклика толуола.

11.4    Высоко- и среднелетучие органические соединения, не входящие в состав общих

летучих органических соединений

Для получения информации о дополнительных органических соединениях, присутствующих в воздухе замкнутых помещений или выделяемых материалами в испытательной камере, необходимо не только определить содержание ДОС, но и получить информацию о ВЛОС и СЛОС, то есть органических соединениях, элюируемых до н-гексана и после н-гексадекана. Для этого следуют указаниям, приведенным в приложении D.

12 Рабочие характеристики

Перед использованием метода, установленного в настоящем стандарте, следует определить его характеристики по [7]. Это определение должно включать в себя как минимум оценку составляющих неопределенности, источниками которой являются:

a)    отбор проб:

1)    поток;

2)    время;

3)    температура;

4)    давление;

5)    эффективность отбора проб.

b)    целостность отбора проб:

1)    измерение и стабильность;

2)    стабильность холостых показаний;

c)    эффективность десорбции

d)    калибровка:

1)    эталоны;

2)    несоответствие градуировочной функции.

e)    анализ:

1)    повторяемость;

2)    уровень холостых показаний.

f)    влияния окружающей среды:

1)    температура при отборе проб;

2)    влажность при отборе проб;

3)    мешающие вещества.

д) повторяемость в условиях применения

h) технические средства камеры:

1)    воздухообмен;

2)    подготовка образцов для испытаний.

Точность и повторяемость метода измерений являются важными факторами, которые должны быть определены для оценки результатов измерений и применимости метода для поставленных целей. Точность метода измерений ЛОС может быть определена, при создании среды с известным уровнем концентрации в микрограммах на кубический метр. Поскольку сделать это довольно трудно, боль-

ГОСТ ISO 16000-6-2016

шинство исследователей определяют только повторяемость (сходимость) их метода измерений путем повторного отбора и анализа проб одной и той же газовой смеси.

При исследовании хлорированных бутадиенов в воздухе замкнутых помещений оценка неопределенности результатов измерений была проведена по [9]. Суммарная относительная неопределенность измерения гексахлорбутадиена с объемной долей 0,6 • 10~9 составила +12 %, а расширенная относительная неопределенность (при доверительной вероятности 95%) составила+23 % [16].

Сходимость отбора проб неполярных углеводородов из баллона с градуировочной газовой смесью, содержащей шесть ЛОС, приведена в [17]. Для проб объемом 2 л сходимость на сорбенте Тепах ТА® составила менее 10 %, а для проб объемом 0,5 л — 12 %.

Примечание — Для оценки согласованности работы испытательных лабораторий по определению ЛОС, выделяемых строительными материалами и предметами мебели, были проведены межлабораторные сличения, результаты которых приведены в [18] и [19].

13    Протокол измерений

Протокол испытаний должен содержать, по крайней мере, следующую информацию:

a)    цель измерений;

b)    описание места отбора проб;

c)    время и дату отбора проб;

d)    условия отбора проб (температура, относительная влажность);

e)    ссылку на настоящий стандарт;

f)    полное описание методики отбора проб;

д)    полное описание методики анализа;

h)    предел обнаружения метода анализа;

i)    результаты измерений концентраций компонентов с указанием номера CAS, включая описание вычислений и использованных методов калибровки;

j)    неопределенность полученных результатов измерений.

В результатах измерений должна быть указана массовая концентрация ОЛОС, определенная с помощью ПИД или МСД, выраженная в толуоловом эквиваленте.

14    Контроль качества результатов измерений

При проведении контроля качества результатов измерений необходимо поддерживать соответствующий уровень контроля, включающий в себя проверку следующего.

a)    Холостые пробы приготовлены в соответствии с 9.5;

b)    Уровень холостых показаний для сорбционной трубки является приемлемым, если пики примесей составляют не более 10 % типичных площадей пиков для определяемых веществ;

c)    Эффективность десорбции ЛОС может быть проверена с использованием внутренних стандартов по ISO 16017-1. Для контроля коэффициентов отклика с реальными пробами последовательно анализируют градуировочную смесь выбранных представительных веществ;

d)    Сорбционная емкость может быть проверена с использованием резервных трубок либо путем отбора проб различного объема, но меньшего, чем гарантированный объем пробы;

е)    Определение повторяемости метода измерений было проведено, например, с помощью отбора и анализа идентичных проб. При этом относительное стандартное отклонение должно составлять не более 15%.

Степень извлечения углеводородов от н-гексана до н-гексадекана составляет 95 %.

11

Приложение А (справочное)

Примеры веществ, обнаруживаемых в воздухе замкнутых помещений и выделяемых строительными материалами в испытательных камерах

Таблица А.1 — Примеры веществ, обнаруживаемых в воздухе замкнутых помещений и выделяемых строительными материалами в испытательных камерах по [20], [21]

Химическое соединение

Номер по CAS

Температура кипения, °С

Ароматические углеводороды

1,2,3-Триметилбензол

526-73-8

176

1,2,4,5-Тетраметилбензол

95-93-2

197

1,2,4-Триметилбензол

95-63-6

169

1,3,5-Триметилбензол

108-67-8

165

1,3-Диизопропилбензол

99-62-7

203

1,4-Диизопропилбензол

100-18-5

203

1 -Метил-2-пропилбензол

1074-17-5

1 -Метил-З-пропилбензол

1074-43-7

175

1-Пропенилбензол

637-50-3

175

2-Этилтолуол

611-14-3

165

З-Этилтолуол/4-этилтолуол

620-14-4/622-96-8

162

2-Фенилоктан

777-22-0

123

4-Фенил цикпогексен

4994-16-5

251а

5-Фенилдекан

4537-11-5

5-Фенилундекан

4537-15-9

а-Метилстирол

98-83-9

165

Бензол

71-43-2

80

Этилбензол

100-41-4

136

Этилилбензол/этинилбензол

536-74-3

144

Изопропилбензол

98-82-8

152

/и-/л-Метилстирол

100-80-1/622-97-9

168/169

м-/л-Ксилол

108-38-3/106-42-3

139/138

Нафталин

91-20-3

218

н-Бутилбензол

104-51-8

183

н-Пропилбензол

103-65-1

159

о-Метилстирол

611-15-4

171

о-Ксилол

95-47-6

144

Стирол

100-42-5

145

Толуол

108-88-3

111

Алифатические углеводороды от н-Св до н-С^

1-Децен

872-05-9

171

1-Октен

111-66-0

121

2,2,4,6,6-Пентаметилгептан

13475-82-6

178

2,4,6-Триметилоктан

62016-37-9

Химическое соединение

Номер по CAS

Температура кипения, °С

2-Метилгексан

591-76-4

90

2-Метилнонан

871-83-0

167

2-Метилоктан

3221-61-2

143

2-Метилпентан

107-83-5

60ь

3,5-Диметилоктан

15869-93-9

159

З-Метилгексан

589-34-4

92

З-Метилоктан

2216-33-3

143

З-Метилпентан

96-14-0

63ь

4-Метилдекан

2847-72-5

189

Изододекан

31807-55-3

216

н-Декан

124-18-5

174

н-Додекан

112-40-3

216

н-Гептан

142-82-5

98

н- Гекса декан

544-76-3

287

н-Гексан

110-54-3

69

н-Нонан

111-84-2

151

н- Октан

111-65-9

125

н-Пентадекан

629-62-9

271

н-Тетрадекан

629-59-4

254

н- Т ридекан

629-50-5

235

н-Ундекан

1120-21-4

196

Циклоалканы

1,4-Диметилциклогексан

589-90-2

124

1-Метил-4-метилэтилциклогексан (цис/транс)

6069-98-3/1678-82-6

167

Циклогексан

110-82-7

81

Метил циклогексан

108-87-2

101

Метилциклопентан

96-37-7

72

Терпены

(З-Кариофиллен

87-44-5

129

а-Пинен

80-56-8

156

|3-Пинен

18172-67-3

164

З-Карен

13466-78-9

167

а-Цедрен

469-61-4

262

Камфен

79-92-5

158

Лимонен

138-86-3

176

Лонгифолен

475-20-7

254

Терпентин

8006-64-2

От 150 до 180

Спирты

1-Бутанол

71-36-3

118

1-Гексанол

111-27-3

158

1-Октанол

111-87-5

194

Химическое соединение

Номер по CAS

Температура кипения, °С

1-Пентанол

71-41-0

137

1-Пропанол

71-23-8

97

2-Этил-1 -гексанол

104-76-7

182

2-Метил-1-пропанол (изобутанол)

78-83-1

108

2-Метил-2-пропанол

75-65-0

82

2-Пропанол

67-63-0

82

БГТ1* (2,6-ди-трет-бутил-4-метил-фенол)

128-37-0

265

Цикпогексанол

108-93-0

161

Фенол

108-95-2

182

2,2,4-Триметил-1,3-пентандиол-изобутират

25265-77-4

244

Гликоли и эфиры гликолей

1-Метокси-2-пропанол

107-98-2

118

2-Бутоксиэтанол

111-76-2

171

2-Бутоксиэтоксиэтанол

112-34-5

231

2-Этоксиэтанол

110-80-5

136

2-Метоксиэтанол

109-86-4

125

2-Феноксиэтанол

122-99-6

245

З-Фенил-1 -пропанол

6180-61-6

235

2-(2-Бутоксиэтокси)этанол

112-34-5

230

Диметоксиэтан

110-71-4

85

Диметокси метан

109-87-5

42 ь

Пропиленгликоль

57-55-6

189

Альдегиды

2-Бутеналь

123-73-9

104

2-Деценаль

2497-25-8

2-Этилгексаналь

123-05-7

163

2-Фуранкарбоксиальдегид

98-01-1

162

2-Гептеналь (цис/транс)

57266-86-1/18829-55-5

От 90 до 91 при 50 мм рт. от.

2-Ноненаль

2463-53-8

От 100 до 102 при 16 мм рт. от.

2-Пентеналь

1576-87-0

От 115 до 125

2-Ундеценал

1337-83-3

Ацетальдегид

75-07-0

21ь

Бензальдегид

100-52-7

179

Бутаналь

123-72-8

76

Деканаль

112-31-2

208

Гептаналь

111-71-7

153

Гексаналь

66-25-1

129

Нонаналь

124-19-6

190

'О БГТ (butylated hydroxytoluene) — бутилированный гидрокситолуол.

Химическое соединение

Номер по CAS

Температура кипения, °С

Октаналь

124-13-0

171

Пентаналь

110-62-3

103

Пропаналь

123-38-6

49 ь

Кетоны

2-Бутанон (метилэтилкетон)

78-93-3

80

2-Метил циклогексанон

583-60-8

163

2-Метилцикпопентанон

1120-72-5

139

З-Метил-2-бутанон

563-80-4

95

4-Метил-2-пентанон (метилизобутилкетон)

108-10-1

117

3,5,5-Триметилцикпогекс-2-енон

78-59-1

214

Ацетон

67-64-1

56 ь

Ацетофенон

98-86-2

202

Циклогексанон

108-94-1

155

Цикпопентанон

120-92-3

130

Галоидированные углеводороды

1,1,1,2-Т етрахлорэтан

630-20-6

130

1,1,2,2-Тетрахлорэтан

79-34-5

146

1,1,1-Трихлорэтан

71-55-6

74

1,1,2-Трихлорэтан

79-00-5

114

1,2-Дихлорэтан

107-06-2

84

1,4-Дихлорбензол

106-46-7

173

Четыреххлористый углерод (тетрахлорметан)

56-23-5

76

Хлорбензол

108-90-7

131

Дихлорметан

75-09-2

40 ь

Тетрахлорэтен

127-18-4

121

Трихлорэтен

79-01-6

87

Кислоты

2,2-Диметилпропановая кислота

75-98-9

164

Уксусная кислота

64-19-7

118

Бутановая кислота

107-92-6

163

Гептановая кислота

111-14-8

223

Гексадекановая кислота

57-10-3

350

Гексановая кислота

142-62-1

202

Изобутановая кислота

79-31-2

153

Октановая кислота

124-07-2

240

Пентановая кислота

109-52-4

186

Пропановая кислота

79-09-4

141

Эфиры

2-Этоксиэтилацетат

111-15-9

156

2-Этилгексилацетат

103-09-3

198

2-Метоксиэтилацетат

110-49-6

145

ГОСТ ISO 16000-6-2016

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты также размещаются в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Химическое соединение

Номер по CAS

Температура кипения, °С

Бутоксиэтилацетат

112-07-2

192

Бутилацетат

123-86-4

126

Бутилформиат

592-84-7

107

Этилацетат

141-78-6

77

Этилакрилат

140-88-5

100

Изобутилацетат

110-19-0

118

Изопропилацетат

108-21-4

90

Линалоолацетат

115-95-7

220

Метилакрилат

96-33-3

81

Метил метакрилат

80-62-6

100

Пропилацетат

109-60-4

102

2,2,4-Триметилпентандиолдиизо-бутират

6846-50-0

424

Винилацетат

108-05-4

72ь

Дибутилфталат

84-74-2

340

Диметилфталат

131-11-3

284

Другие

1,4-Диоксан

123-91-1

101

1-Метил-2-пирролидинон

872-50-4

202

2-Пентилфуран

3777-69-3

> 120

Анилин

62-53-3

184

Капролактам

105-60-2

267

Инден

95-13-6

182

Нитробензол

98-95-3

211

Пиридин

110-86-1

116

Примечания

1    Гарантированные объемы проб для паров органических веществ приведены в приложении В.

2    При анализе ЛОС, элюируемых до н-гексана, могут быть использованы дополнительные сорбенты, приведенные в ИСО 16017-1.

а Значение для 1-фенилцикпогексена.

ь Вещества с температурой кипения ниже температуры кипения гексана количественно не удерживаются Тепах ТА®, если используются размер трубки и объемы проб, установленные в настоящем стандарте.

16

ГОСТ ISO 16000-6-2016

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Общие положения....................................................2

5    Реактивы и материалы.................................................2

6    Оборудование.......................................................4

7    Подготовка и хранение сорбционных трубок....................................6

8    Отбор проб.........................................................6

9    Анализ............................................................7

10    Идентификация отдельных летучих органических соединений.......................8

11    Содержание анализируемых веществ в отобранном воздухе........................9

12    Рабочие характеристики...............................................10

13    Протокол измерений.................................................11

14    Контроль качества результатов измерений...................................11

Приложение А (справочное) Примеры веществ, обнаруживаемых в воздухе замкнутых помещений

и выделяемых строительными материалами в испытательных камерах.........12

Приложение В (справочное) Гарантированные объемы проб для паров некоторых органических

соединений, отобранных на Тепах ТА®..............................17

Приложение С (справочное) Степень восстановления при хранении растворителей в сорбционных

трубках с Тепах ТА®..........................................19

Приложение D (справочное) Определение высоколетучих и среднелетучих органических соединений

одновременно с ЛОС.........................................21

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

межгосударственным стандартам.................................25

Библиография........................................................26

IV

ГОСТ ISO 16000-6-2016

Введение

В ISO 16000-1 установлены общие требования к измерению содержания загрязняющих веществ в воздухе замкнутых помещений, а также основные условия, которые необходимо соблюдать при подготовке к отбору, и во время отбора проб отдельных загрязняющих веществ или групп загрязняющих веществ. В других частях серии стандартов ISO 16000 установлены требования к отбору проб и анализу конкретных загрязняющих веществ или групп загрязняющих веществ, которые следует учитывать при разработке методики проведения отбора проб.

В настоящее время разрабатывается ISO 16000-5, устанавливающий методику проведения отбора проб летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе замкнутых помещений, который является связующим звеном между IS016000-1 и методиками анализа, установленными в настоящем стандарте.

Методы измерения летучих органических соединений (ЛОС) также приведены в ISO 16017-1, ISO 16017-2 [8] и ISO 12219 [3] — [7].

V

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ Часть 6

Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Тепах ТА с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом

с использованием МСД/ПИД

Indoor air. Part 6. Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling on Тепах ТА sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS/FID

Дата введения — 2017—12—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе замкнутых помещений, а также в воздухе, отобранном для определения выделения ЛОС строительными материалами илидругими изделиями, используемыми во внутренней отделке помещений, с использованием испытательных камер и ячеек. Метод основан на использовании сорбента ТепахТА®1) с последующей термической десорбцией (ТД) и газохроматографическим анализом (ГХ) [13] с использованием капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора (ПИД) и/или масс-спектрометри-ческого детектора (МСД).

Метод применяют при измерении неполярных и слабополярныхЛОС в диапазоне концентраций от нескольких микрограмм на кубический метр до нескольких миллиграмм на кубический метр. Используя основные положения этого метода, также может быть проведен анализ некоторыхвысоколетучихсоединений и среднелетучих органических соединений (см. приложение D).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие международные стандарты:

IS016000-1, Indoor air — Part 1: General aspects of sampling strategy (Воздухзамкнутых помещений. Часть 1. Отбор проб. Общие положения)

ISO 16017-1:2000, Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 1: Pumped sampling (Воздух замкнутых помещений, атмосферный и рабочей зоны. Отбор проб и анализ летучих органических соединений с помощью сорбционной трубки с последующей термической десорбцией и капиллярной газовой хроматографией. Часть 1. Отбор проб методом прокачки)

^ Тепах ТА® — торговое наименование продукции выпускаемой Supelco, Inc. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ISO данной продукции. Допускается использовать другую продукцию, если с ее помощью можно получить аналогичные результаты.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1    среднелетучее органическое соединение; СЛОС (semi-volatile organic compound; SVOC): Органическое соединение, температура кипения которого находится в диапазоне от (240—260) °С до (380—400) °С.

Примечания

1    Классификация летучих органических соединений установлена Всемирной организацией здравоохранения [14].

2    Температуру кипения некоторых СЛОС трудно или невозможно определить из-за того, что они разлагаются до начала кипения при атмосферном давлении. Давление насыщенного пара является еще одним критерием классификации летучести соединений, который может быть использован для классификации органических веществ [15].

3.2    летучее органическое соединение; ЛОС (volatile organic compound; VOC): Органическое соединение, температура кипения которого находится в диапазоне от (50—100) °С до (240—260) °С.

Примечание — Температуру кипения некоторых ЛОС трудно или невозможно определить из-за того, что они разлагаются до начала кипения при атмосферном давлении. Давление насыщенного пара является еще одним критерием летучести органических соединений, который может быть использован для классификации органических веществ [15].

3.3    высоколетучее органическое соединение; ВЛОС (very volatile organic compound; WOC): Органическое соединение, температура кипения которого находится в диапазоне от менее 0 °С до (50—100)°С.

Примечание — Температуру кипения некоторых ВЛОС трудно или невозможно определить, из-за того что они разлагаются до начала кипения при атмосферном давлении. Давление насыщенного пара является еще одним критерием классификации летучести соединений, который может быть использован для классификации органических веществ [15].

3.4    общие летучие органические соединения; ОЛОС (total volatile organic compound; TVOC): Сумма органических соединений, отобранных на Тепах ТА®, которые элюируются на хроматограмме между пиками н-гексана и н-гексадекана включительно, обнаруживаются с использованием пламенно-ионизационного детектора или масс-спектрометрическогодетектора и количественноопределяются путем пересчета суммы площадей всеххроматографических пиков на толуол (толуоловый эквивалент).

Примечание — Несмотря на то, что настоящий стандарт устанавливает метод определения индивидуальных ЛОС, на практике обычно определяют единичное значение концентрации, характеризующее общее количество ЛОС, присутствующих в воздухе. Это значение называют значением концентрации ОЛОС (см. 11.3 и раздел 13). Следует подчеркнуть, что полученное данным методом значение концентрации ОЛОС зависит от используемых методов отбора и анализа проб, поэтому оно должно быть интерпретировано с учетом характеристик этих методов.

4    Общие положения

Измеряемый объем воздуха отбирают в помещении в испытательную камеру (см. IS016000-9) или испытательную ячейку для определения загрязняющих веществ (см. ISO 16000-10) путем прокачивания через одну (или более) трубку, содержащую сорбентТепахТА®. Летучие органические соединения удерживаются сорбционной трубкой и впоследствии анализируются в лаборатории. Отобранные ЛОС десорбируют при нагревании и переносят в атмосфере инертного газа-носителя через охлаждаемую сорбционную ловушку на вход в газовый хроматограф (далее — ГХ), оснащенный одной или несколькими капиллярными колонками и пламенно-ионизационным и/или масс-спектрометрическим детектором.

5    Реактивы и материалы

5.1    ЛОС, используемые для градуировки, хроматографически чистые.

5.2    Растворитель для приготовления градуировочного раствора для ввода в сорбент, хроматографически чистый, который не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемым^) соединением(ями) (см. 5.1).

ГОСТ ISO 16000-6-2016

Примечание — В большинстве случаев выгоднее использовать более летучий растворитель по сравнению с анализируемыми ЛОС. Чаще всего этим критериям соответствует метанол. Данные по безопасности и влиянию органических соединений на здоровье людей приведены, например, в международных данных по химической безопасности (ICSCs) [24].

5.3    Тепах ТА® с размером частиц от 0,18 до 0,25 мм (от 60 до 80 меш).

Тепах ТА® представляет собой пористый полимер на основе 2,6-дифениленоксида. Промышленный Тепах ТА® содержит некоторое количество примесей, которые должны быть удалены перед его использованием для отбора проб Л ОС. Очистку Тепах ТА® проводят путем тепловой обработки в потоке чистого газа-носителя. Выбирают условия очистки так, чтобы не происходило деструкции полимера, например, в течение не менее 18 ч при температуре 330 С, и расходе газа-носителя 100 мл/мин для заполненных сорбционных трубок. Заполняют сорбционные трубки предварительно очищенным Тепах ТА®, плотно закрывают и хранят в закрытом герметичном контейнере. Качество очистки проверяют, проводя анализ очищенного сорбента.

Примечание — Предварительно упакованные, кондиционированные (очищенные) и наполненные сорбентом трубки доступны в свободной продаже.

5.4    Градуировочные газовые смеси с известным содержанием и состава(ов), подготовленные по известным методикам. Используют методы, установленные в ISO 6141 [1] и соответствующей части ISO 6145 [2].

Приготавливают стандартные газовые смеси с концентрацией, эквивалентной 100 мкг/м2. Если методику приготовления не применяют в условиях, которые позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений концентрации к первичным эталонам массы и/или объема или если не может быть гарантирована химическая инертность системы, используемой для приготовления, то значения концентрации должны быть подтверждены независимым методом.

5.5    Сорбционные трубки для градуировки, в которые градуировочная газовая смесь (5.4) введена путем прокачивания, подготавливают прокачиванием через них точно известного объема градуировочной газовой смеси, например, с помощью насоса.

При этом объем отобранного воздуха не должен превышать объем «проскока» для системы ана-лит — сорбент. После отбора градировочной газовой смеси в сорбционные трубки их отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб готовят новые трубки для градуировки. Для воздуха замкнутых помещений или испытательной камеры, сорбционные трубки подготавливают путем прокачивания, например, 100 мл, 200 мл, 400 мл, 1 л, 2 л, 4 л или 10 л выбранной градуировочной газовой смеси концентрацией 100 мкг/м2.

5.6    Г радуировочные растворы для введения в сорбент

5.6.1    Общие принципы

Должны быть установлены срок сохранения стабильности и безопасного хранения градуировочных растворов. В соответствии с этими данными или при обнаружении ухудшения качества, например, в случае взаимодействия спиртов с кетонами, готовят свежие градуировочные растворы. Соответствующие концентрации растворов для калибровки варьируются в зависимости от ожидаемых концентраций аналита по каждой партии образцов. Примеры подготовки растворов приведены в 5.6.2—5.6.6.

5.6.2    Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого органического компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу помещают приблизительно 1 г анализируемого вещества или веществ, начиная с наименее летучего. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.6.3    Раствор, содержащий приблизительно 1000 мкг/мл каждого жидкого компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют

10 мл раствора по 5.6.2. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.6.4    Раствор, содержащий приблизительно 100 мкг/мл каждого жидкого компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют

10 мл раствора по 5.6.3. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.6.5    Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл каждого жидкого компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют

10 мл раствора по 5.6.4. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.6.6 Раствор, содержащий приблизительно 1 мкг/мл каждого жидкого компонента

Наливают 50 мл растворителя в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора по 5.6.5. В раствор добавляют растворитель до метки 100 мл, затем колбу закрывают и встряхивают для перемешивания.

5.7    Сорбционные трубки для градуировки, приготовленные путем введения

градуировочного раствора в сорбент с помощью шприца

При отборе проб сорбционную трубку подсоединяют к устройству ввода газового хроматографа (6.10), через который пропускают чистый инертный газ со скоростью 100 мл/мин, а затем через мембрану с помощью шприца для хроматографии вводят от 1 до 5 мкп соответствующего градуировочного раствора. Через 5 мин трубку отсоединяют и герметично закрывают. Для каждой серии проб подготавливают свежие трубки для градуировки.

Методика ввода градуировочных растворов в сорбционные трубки с помощью устройства ввода жидких проб хроматографа считается оптимальной, поскольку компоненты достигают сорбента в паровой фазе. Градуировочные растворы также допускается вводить в сорбент напрямую с помощью микрошприца (см. 6.3).

Градуировочные смеси должны быть подготовлены в условиях с контролируемой окружающей температурой. Перед использованием градуировочные растворы выдерживают до установления равновесия с окружающей температурой.

Примечания

1    При изготовлении стандартных трубок, содержащих аналиты СЛОС, эффективность переноса увеличивают в случае, если конфигурация инжектора позволяет наконечнику шприца устанавливать мягкий контакт с фиксатором сорбента (например, марля или стекломасса) в пределах трубки.

2    Стандартные трубки, содержащие ВЛОС, как правило, чаще готовят или из стандартных атмосфер (см. 5.4 и 5.5), или из сконцентрированных газовых стандартов, доступных в свободной продаже. Сконцентрированные газовые стандарты уместно вводить в пробоотборный наконечник линии или сорбционной трубки в потоке газа-носителя через непрогреваемый инжектор ГХ.

3    Если стандартные трубки готовят введением аликвот из более чем одного стандартного раствора или газа, то сначала уместно ввести стандарт, содержащий более высококипящие компоненты, а более летучие компоненты ввести в последнюю очередь. Это минимизирует риск прорыва трубки аналитом во время процесса загрузки.

5.8    Серийно изготавливаемые заполненные трубки для градуировки, сертифицированные, допускается использовать для регулярной проверки качества анализа и калибровки хроматографа.

5.9    Инертные газы-носители, например, гелий (Не), аргон (Аг), азот (N2). Чистота газа-носителя должна быть такой, чтобы при проведении анализа в пробе можно было обнаружить введение 0,5 нг толуола.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Качество газа-носителя имеет большое значение, так как загрязняющие вещества, которые могут содержаться в газах, увеличивают количество загрязнителей в охлаждаемой ловушке вместе с анализируемыми веществами.

6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и в особенности следующее.

6.1 Сорбционные трубки из нержавеющей стали или стекла, содержащие не менее 200 мг сорбента Тепах ТА® (5.3), с металлическими завинчивающимися крышками и уплотнительными прокладками из политетрафторэтилена (далее — ПТФЭ).

Трубки с внешним диаметром 6,4 мм (0,25 дюйма), внутренним диаметром 5 мм и длиной 90 мм (3,5 дюйма) соответствуют требованиям настоящего стандарта и используются во многих серийно изготовляемых устройствах для термической десорбции. Для удержания сорбента в трубке используют дезактивированное стекловолокно или другой подходящий материал, например, фильтр из нержавеющей стали.

Примечание — В документах ИСО запрещено использование единиц измерения дюйм; эквиваленты в дюймах приведены только для информации.

Предварительно очищенные сорбционные трубки с Тепах ТА ® доступны в свободной продаже. В качестве альтернативы, трубки заполняют сорбентом в лабораторныхусловияхследующим образом.

Взвешивают соответствующее количество сорбента необходимое для обеспечения достаточной сорбционной емкости из расчета не менее 200 мг сорбента на трубку. В один конец трубки вставляют

4

ГОСТ ISO 16000-6-2016

пробку из дезактивированного стекловолокна или сетки из нержавеющей стали. Заполняют трубку сорбентом, применяя при необходимости метод просасывания. Затем другой конец трубки закрывают.

Примечание — Определение объема «проскока» приведено в приложении В ISO 16017-1. Объемы «проскока» должны быть пропорциональны размерам трубки для отбора проб и количеству сорбента. Приблизительное удвоение сорбента в трубке с постоянным диаметром приводит к удвоению гарантированного объема пробы (ГОП).

6.2    Соединение сорбционных трубок. Для отбора проб допускается последовательно соединить две трубки с помощью металлических навинчивающихся муфт с уплотнительными прокладками из ПТФЭ.

6.3    Микрошприц с ценой деления не более 0,1 мкл.

6.4    Насос для отбора проб, соответствующий требованиям [11] или [10].

6.5    Трубки из полиэтилена (далее — ПЭ) или ПТФЭ соответствующего диаметра используют для герметичного соединения насоса и трубки для отбора проб.

Не допускается устанавливать пластиковые трубки перед сорбентом при отборе проб, так как они могут внести загрязняющие вещества.

6.6    Расходомер. Пузырьковый расходомер или другое устройство для калибровки потока газа.

6.7    Газохроматографическая система (далее — ГХС) с пламенно-ионизационным и/или масс-спектрометрическимдетектором(ами), способным(и) обнаружить введение не более 1 нгтолуола, при соотношении сигнал — шум не менее 5:1.

6.8    Капиллярная колонка. Для разделения анализируемых веществ пробы выбирают соответствующую газохроматографическую капиллярную колонку. Для анализа Л ОС в воздухе замкнутых помещений, испытательной камеры (ISO 16000-9) и выделительной испытательной камеры (ISO 16000-10), используют колонки с фазой из 100 %-ного связанного диметилполисилоксана длиной от 30 до 60 м, внутренним диаметром от 0,25 до 0,32 мм и толщиной нанесенной пленки от 0,25 до 0,33 мкм.

Примечание — Колонка издиметилполисилоксана, например, колонка НР-11*, при определенном режиме работы термостата не разделяет d-3-карен и 2-этил-1-гексанол, а также м- и л-ксилолы.

6.9    Устройство для термической десорбции для проведения двухстадийной термической десорбции Л ОС из сорбционных трубок и переноса десорбированных паров с помощью потока инертного газа в ГХС.

Конструкция данного устройства включает держатель для фиксации сорбционных трубок во время их нагрева и одновременной отдувки с помощью инертного газа-носителя. Температура и время десорбции, а также расход газа-носителя регулируются. Устройство может включать в себя дополнительные элементы, такие как устройства автоматической загрузки трубок для отбора проб и проверки утечек, охлаждающей ловушки и других устройств для концентрирования десорбированной пробы. Десорбированную пробу с потоком газа-носителя направляют в капиллярную колонку газового хроматографа через подогреваемую линию передачи.

6.10    Устройство ввода жидких проб газового хроматографа, используемое для подготовки

сорбционных трубок для градуировки (необязательно)

При подготовке сорбционных трубок для градуировки допускается использовать обычное устройство ввода газового хроматографа, которое может быть составной частью газового хроматографа или быть смонтировано отдельно. Линия газа-носителя должна оставаться подсоединенной к устройству ввода. Конструкцией устройства ввода должна быть предусмотрена возможность подсоединения к нему, при необходимости, трубки для отбора проб, что может быть выполнено путем уплотнения соединения с помощью кольцевого зажима.

Примечание — При изготовлении стандартных трубок, содержащих аналиты СЛОС, эффективность переноса увеличивают в случае, если конфигурация инжектора позволяет наконечнику шприца устанавливать мягкий контакт с фиксатором сорбента (например, марля или стекломасса) в пределах трубки.

6.11    Калибровка насоса. Насос калибруют вместе с подсоединенной сорбционной трубкой с использованием соответствующего откалиброванного измерительного прибора.

^ НР-1 является торговым названием продукта, выпускаемого Agilent, Inc. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названного продукта. Возможно использование других колонок, если может быть доказано, что они позволяют получить аналогичные результаты.

5

1

Издание официальное

2