Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005% до 0,15%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,001% до 0,01%) методы определения никеля в губчатом титане

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.22-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Методы определения никеля

Издание официальное

БЗ 11-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕЛ НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9853.22-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Нанысношшие юсуаарстна

Наихснование национального органа по стандартишнии

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Фсдераиия Туркменистан Украина

Аз госстандарт Госсгандарг Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Госсгандарг Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОС Т 9853.22—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИIIК Издательство стандартов. 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.22-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Методы определения никеля

Sponge titanium. Methods Гог determination of nickel

Дата ввелення 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005 % до 0,15 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,001 % до 0,01 %) методы определения никеля в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде, экстракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 360 нм.

Атомно-абсорбционный метод основан на измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232,0 нм в электротермическом режиме атомизации.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5828-77 Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю никеля определяют по двум навескам.

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 9853.22-96

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Экстракционно-фотометрический метод

4.1    Сродства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2. или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, р = 1.40 г/см3, разбавленная 1:1.

Аммония гартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм".

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм’.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовый раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Индикаторная бумага лакмусовая по действующему нормативному документу.

Никель марки Н22 по ГОСТ 849.

Стандартные образиы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 0.2 г никеля растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты и 5 см' раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха, затем прибавляют И) см-’ раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты. Затем прибавляют 100 см' раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см3 раствора А содержит 0.0002 г никеля.

Раствор Б: 5 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают: готовят перед применением.

I см3 раствора Б содержит 0,00001 г никеля.

4.2    Порядок проведения измерений

4.2.1    Навеску пробы массой 1,0 г (при массовой доле никеля от 0.005 % до 0.05 %) и массой 0.5 г (при массовой доле никеля свыше 0,05 % до 0,15 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 40 см* раствора серной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и упаривают до появления паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

Ачиквотную часть раствора 5—10 см3 помешают в стакан вместимостью 300 см3, добаапяют 10 см3 раствора тартрата аммония, разбавляют водой до 80 см3, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабощелочной реакции. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, прибавляют 3 см3 раствора диметилглнокенма, вводят 6 см3 хлороформа (приливают из бюретки) и встряхивают в течение 2 мин.

Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин, затем хлороформный экстракт отделяют в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин, добавляя 5 см' хлороформа. Экстракты объединяют, фильтруют через сухой бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность при длине волны 360 им толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта.

Массу никеля в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

4.2.2    Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 300 см3 помешают 80 см3 воды. 10 см3 раствора тартрата аммония, 2-3 капли раствора аммиака. В шесть из семи стаканов помешают 0,5: 1,0; 2.0; 3.0:4.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0.00002: 0,00003; 0.00004; 0.00005 г никеля.

Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Раствор из стаканов поочередно переводят в делительную воронку и далее поступают, как указано в 4.2.1.

2

Страница 5

ГОСТ 9853.22-96

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.

4.3    Обработка результатов намерений

Массовую долю никеля X, вычисляют по формуле

-V = — 100,    <*>

т

где /и, — масса никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

4.4    Допустимая погрешность измерений

4.4.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р= 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица!    В    процентах

Массонам доля никеля

Допускаемое расхождение между результатами и ара л.чел ьн м х и тмере и и н

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений А

От 0.0050 до 0.0150 включ.

0,0016

0,0022

0.0017

Св. 0.0150 * 0.0500 *

0.0050

0.0055

0.0043

* 0,0500 » 0.1500 »

0,0080

0.0084

0.0067

4.4.2 Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Л.

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором с источником излучения спектральной линии никеля.

Аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Кислога азотная по ГОСТ 11125. р = 1,40 г/см3, и разбавленная 1:1.

Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.

Никель марки Н22 по ГОСТ 849.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы никеля.

Раствор Л: 0.1 г никеля растворяют в 15 см ' раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты. Затем прибавляют 100 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 х<ес.

1 см3 раствора Л содержит 0.0001 г никеля.

Раствор Б: 5 см- раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0,000005 г никеля.

5.2    Порядок проведения измерений

5.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см' раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании на электроплите, поддерживая объем раствора в колбе примерно 40 см3 добавлением того же раствора соляной кислоты.

После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения

3

Страница 6

ГОСТ 9853.22-96

фиолетовой окраски раствора и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 100 см3 помешают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1). нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Измерение атомной абсорбции никеля проводят, как указано в таблице 2.

Таблица 2

Параметр

Значение

Тип атомизаиии

Электротермический

Ток лампы

10.0 мА

Длина волны

232,0 нм

Ширина щели прибора

0,2 им

Температура сушки:

I стадии

323-373 К

II стадии

373-573 К

Время сушки:

1 стадии

5 с

II стадии

10 с

Температура озоления:

1 стадии

573-1273 К

II стадии

1273-1773 К

Время озоления:

1 стадии

5 с

II стадии

10 с

Температура атомизаиии

2273-2973 К

Время атомизаиии

2 с

Температура очистки

2873 К

Время очистки

Скорость подачи аргона

200 см5/мин

На стадии атомизаиии подачу аргона прекращают.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора, если он работает в автоматическом режиме.

5.2.2 Построение градуировочного графика

5.2.2.1    При массовой доле никеля от 0,001 % до 0,003 % в шесть конических колб вместимостью 100 см3 помешают по 1.0 г губчатого титана с массовой долей никеля менее 0,001 % и проводят растворение, как указано в 5.2.1.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см5, в пять из шести мерных колб добаатяют 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 см’ стандартного раствора Б. что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0.10; 0,15; 0,20; 0.25; 0.30 мкг/см3.

Раствор шестой колбы является раствором титана.

5.2.2.2    При массовой доле никеля свыше 0.003 % до 0,01 % в шесть конических колб вместимостью 100 см5 помешают по 1,0 г губчатого титана с массовой долей никеля менее 0,001 % и проводят растворение, как указано в 5.2.1.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см5, в пять из шести мерных колб

4

Страница 7

ГОСТ 9853.22-96

добавляют 6.0; 10.0; 12,0; 16.0; 20.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,30; 0.50; 0.60; 0,80; 1,0 мкг/см3.

Раствор шестой колбы является раствором титана.

5.2.2.3    Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

.Микродозатором вместимостью 0,02 см3 вводят в графитовую кювету последовательно раствор

контрольного опыта, раствор пробы и растворы, содержащие стандартные растворы никеля, в порядке возрастания концентрации никеля.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора никеля. вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям никеля (мкг/см3) строят градуировочный график. Массовую концентрацию никеля в растворах контрольного опыта и пробы рассчитывают по градуировочному графику.

5.2.2.4    В том случае, когда прибор работает в автоматическом режиме и проводится его градуирование, навески губчатого титана массой по 1,0 г с массовой долей никеля менее 0.001 % помещают в восемь конических колб вместимостью 100 см3, приливают по 70 см3 раствора соляной кислоты и далее производят растворение, как указано в 5.2.1.

Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

При массовой доле никеля от 0,001 % до 0,003 % в три из четырех мерных колб с растворами губчатого титана добавляют 2,0; 4.0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,10; 0.20; 0.30 мкг/см3.

При массовой доле никеля свыше 0.003 % до 0.01 % в три из четырех мерных колб с растворами губчатого титана добавляют 6,0; 12,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,30; 0.60; 1,0 мкг/см3.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.2.1.

Мнкродозатором вместимостью 0.02 см3 вводят в графитовую кювету раствор губчатого титана, затем в порядке возрастания концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандартного раствора никеля, и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции никеля проводят в режиме по 5.2.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбции никеля в режиме по 5.2.1.

После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микродозатором вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 5.2.1.

5.3    Обработка результатов измерений

Массовую долю никеля X, %, вычисляют по формуле

(С-О 10 * К    (2)

Х=----100.    У}

т

где С — массовая концентрация никеля в растворе пробы, мкг/см3;

С„ — массовая концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V — объем раствора пробы, см5;

т — масса навески.

5.4    Допустимая погрешность измерений

5.4.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0.95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3    В    процентах

Допускаемое расхождение

Допускаемое расхождение

Предел погрешности и шереннй Л

Массовая доля пикап

между результатами параллельных щмеремий

между ретулыатами ап ал и в

Or 0.0010 до 0.0030 ключ.

0.0003

0,0004

0.0003

Св. 0.0030 * 0,0100 *

0,0005

0,0006

0.0005

5

Страница 8

ГОСТ 9853.22-96

5.4.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

6 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

УДК 669.295:546.74.06:006.354    МКС    77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение никеля, экстракционно-фотометрический метод, атомно-абсорбционный метод

Резак гор Я. И Нахимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В. И. Вирен иола Компьшсриаи иерстка Е.Н. Мартсмы/полой

Над. лиц. N> 021007 от 10.08.95. Сдано и набор 09.03.2000. Подписано ■ печать 12.04.2000. Уел. печ. я. 0,93.

Уч.-им.л. 0.7S. Тираж 204 экз. С 4857. Зак. 319.

ИЛ К Издательство стандартов. 107076. Москва, Колоде ншй пер., 14.

Набрано п Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандарта — пш. "Московский печатник". 103062. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nl 0S0I02