Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения марганца в губчатом титане (при массовой доле марганца от 0,0005 % до 0,1 %).

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до марганцевой кислоты йодатом калия (натрия) и последующем измерении оптической плотности раствора

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Общие требования 4 Средства измерений и вспомогательные устройства 5 Порядок проведения измерений 6 Обработка результатов измерений 7 Допустимая погрешность измерений 8 Требования к квалификации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.18-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения марганца

Издание официальное

БЗ 11-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9853.18-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105. Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандарт мини

Азербайджане кая Рсс публн ка Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Фслераиия Туркменистан Украина

Аз госстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353- ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.18-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов. 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.18-96

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ !

4    Средства измерений и вспомогательные устройства................................ 1

5    Порядок проведения измерений..............................................2

6    Обработка результатов измерений.............................................2

7    Допустимая погрешность измерений...........................................2

8    Требования к квалификации.................................................3

III

Страница 4

ГОСТ 9853.18-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения марганца

Sponge titanium.

Method Гог determination of manganese

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца в губчатом титане (при массовой доле марганца от 0.0005 % до 0,1 %) по ГОСТ 17746.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до марганцевой кислоты йодатом калия (натрия) и последующем измерении оптической плотности раствора.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образны. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 4204— 77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 600S—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСГ 23780—96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю марганца определяют по двум навескам.

3.4    При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4    Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и разбавленная 1:1 и 2:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461,разбавленная 1:3 и 1:4.

Кислота соляная (хлористоводородная) по ГОСТ 14261.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, разбааченный 1:1, и раствор массовой концентрации 100 г/дм5.

И манне официальное

I

Страница 5

ГОСТ 9853.18-96

Калия перманганат (калий марганцовокислый), стандарт-титр по действующему нормативному документу.

Натрия йодат (натрий йоднокислый) метакристаллический по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 50 г/дм5 готовят: 25 г йодата натрия растворяют в 400 см5 горячей азотной кислоты (1:4), охлаждают и разбаатяютдо 500 см5 раствором азотной кислоты.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы марганца.

Раствор Л: раствор перманганата калия молярной конце>гтрации 0.02 мать/дм3, приготовленный из стандарт-титра (фиксанала), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ приливают 10см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, по каплям добавляют раствор пероксида водорода (1:1), при непрерывном перемешивании до обесцвечивания раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Л содержит 0,0011 г марганца.

Раствор А': 1,1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см* хлористоводородной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1—2 см' азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А' содержит 0.0011 г марганца.

Раствор Б: 2 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.000022 г марганца.

5    Порядок проведения измерений

5.1    Навеску массой 0,1 — 1.0 г помешают в два стакана вместимостью 100 см3, приливают 45 см3 серной кислоты, разбавленной 2:5, накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и растворяют при нагревании.

По окончании растворения пробы в раствор по каплям добавляют раствор пероксида водорода до исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор упаривают до паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 15 см3 воды. 7 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. в один из стаканов вводят 15 см3 раствора Йодата натрия (или примерно 0,5 г сухого кристаллического) и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор пробы без добавления йодата натрия (калия).

5.2    Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см3 помещают 0.2; 0.5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.0000044; 0.000011; 0,000022; 0,000044; 0.000066; 0.000088; 0.00011 г марганца.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит раствором сравнения.

Во все стаканы приливают 12 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 2:5, добавляют 15 см3 воды. 7 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и нагревают до кипения. Далее поступают, как указано в 5.1.

6    Обработка результатов измерений

Массовую долю марганца X. %, вычисляют по формуле

т.

X = — • 100 ,    (1)

т

где /л, — масса марганца в растворе пробы.найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

2

Страница 6

ГОСТ 9853.18-96

Таблица I

Впроцентах

Массоыя доли марганца

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности шмереиим Л

От 0.0005 до 0.0020 в ключ.

0.0002

0.0003

0.0002

Св. 0,0020 . 0,0080 *

0.0008

0,0009

0.0007

* 0,008 * 0.030 .

0.002

0.003

0.002

» 0,030 . 0.100 *

0.010

0,011

0.010

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А'.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

3

Страница 7

ГОСТ 9853.18-96

УДК 669.295:546.711.06:006.354    МКС    77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение марганца, фотометрический метод

Редактор Л.У/. 11ахыл<оаа Технический редакюр Н.С.Гришапопа Корректор В. С.Черпая Компьютерная верстка A.N. 3o.tomapc«ou

И ад. лии. N& 021007 от 10.08.95. Сдано и набор 22.02.2000. Подписано в печать 12.04.2000. Усл.псчл. 0,93. Уч.иадл. 0.47.

Тираж 204 экз. С 4S5S. Зак. 320.

ИПК Издагел ьсгво стандартов. 107076, Москна. Колодегныи пер.. 14 Набрдно и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издателыгтво стандартов — пт. "Московский печатник", 103062. Москва. Лядин пер.. 6

Плр St 080102