Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0,005 % до 0,015 %) в губчатом титане.

Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.17-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения палладия

Издание официальное

БЗ 11-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9853.17-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105. Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименопаиис государства

Нлимсмовииие национального оркша по стандарт Ханн и

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерации Туркменистан Украина

Азгоссгандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. М> 353- ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.17-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И П К Издательство стандартов. 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.17-96

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ 1

4    Средства измерений и вспомогательные устройства................................ 1

5    Порядок проведения измерений..............................................2

6    Обработка результатов измерений.............................................3

7    Допустимая погрешность измерений...........................................3

8    Требования к квалификации.................................................4

111

Страница 4

ГОСТ 9853.17-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения палладия

Sponge titanium.

Method for determination of palladium

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0.005 % до 0.015 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образны. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Сольдинатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13462 —79 Палладий и палладиевые сплавы. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСГ 23780—% Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку' проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю палладия определяют по двум навескам.

3.4    При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4    Средства измерений и вспомогательные устройства

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный графитовым атомизатором.

Лампа спектральная с полым катодом на палладий.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, р = 1,19 r/см5, и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

И)ланис официальное

I

Страница 5

ГОСТ 9853.17-96

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.

Стандартные обра зцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы палладия.

Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Л содержит 0.0001 г палладия.

Раствор Б: 5 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г палладия.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатрневая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор массовой концентрации 10 г/дм’ .

5 Порядок проведения измерений

5.1    Навеску пробы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты и ведут растворение при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом и поддерживая объем раствора в стакане примерно 20 см3 добавлением соляной кислоты.

После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 70 см3 раствора соляной кисюты (1:1), 5 см1 раствора трнлона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью НК) см3, добавляют 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см’ раствора трилопа Б. доливают водой до метки и перемешивают.

Проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора при работе в автоматическом режиме.

5.2    При массовой доле палладия от 0,005 % до 0,015 % в шесть стаканов вместимостью 100 см3 помещают по 0.5 г губчатого титана с содержанием палладия менее 0.005 % и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, в пять из шести мерных колб приливают 2,5; 4,0; 5.0; 6,0; 7.5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.25; 0.40; 0.50; 0,60; 0,75 мкг/см3 палладия.

Раствор шестой колбы является раствором титана.

Доливают во все шесть колб по 5 см3 раствора трилона Б и раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

5.2.1 Вводят в графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0.02 см3 последовательно раствор контрольного опыта, раствор титана и растворы, содержащие стандартный раствор палладия, в порядке возрастания концентрации палладия. Измерение атомной абсорбции палладия проводят в режиме с электротермической атомизацией с параметрами, приведенными в таблице 1.

Таблица I

Параммр

Значение

Ток спектральной лампы

10 мА

Длина волны

247.6 нм

Ширина щели прибора

0.4 нм

Сушка:

температура 1 стадии

323-373 К

время

15 с

темиершура 11 сталии

373-773 К

время

Юс

2

Страница 6

ГОСТ 9853.17-96

Окончание таблицы I

Параметр

Значение

Озоленис:

температура

473-1723 К

время

15 с

Атоммзация:

температура

2273—2S73 К

время

7 с

Очистка:

температура

2873 К

время

3 с

Расход аргона

200 см3/мин

На сталии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора палладия. вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям палладия (мкг/см3) строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 250К6. по которому определяют массовую концентрацию палладия в растворе контрольного опыта и в растворе титана.

5.3    При работе прибора в автоматическом режиме проводится его градуирование. Для этого в четыре стакана вместимостью 100 см’ помещают иавески губчатого титана массой по 0,5 г с содержанием палладия менее 0,005 % и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. В три из четырех мерных колб с растворами титана приливают 2,5; 5,0; 7.5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75 мкг/см! палладия.

Раствор четвертой колбы является раствором титана.

Доливают во все четыре колбы по 5 см’ раствора трилона Б. раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.1.

5.3.1 В графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см' вводят раствор титана, затем в порядке возрастания концентрации палладия растворы, содержащие добавки стандартного раствора палладия, и проводят градуировку прибора.

Измерения атомной абсорбции палладия проводят в режиме по 5.2.1.

5.4    Далее вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и анализируемой пробы и проводят измерение атомной абсорбции палладия в режиме по 5.2.1.

После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: с помощью микродозатора вводят в кювету дозу воды объемом 0.02 см3 и проводят атомизацию в режиме по 5.2.1.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю палладия X, %, вычисляют по формуле

(С- о по-6

Х=----100,    (1)

т    '

где С — массовая концентрация палладия в растворе пробы, мкг/см1;

Q — массовая концентрация палладия в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V— объем раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

3

Страница 7

ГОСТ 9853.17-96

Таблица 2

Массовая доля

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений Л

От 0.0050 до 0.0150 включ.

0,0019

0,0026

0,0021

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Впроцснтах

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

УДК 669.295:546.98.06:006.354    МКС    77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение палладия, атомно-абсорбционный метод

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор И.С. Гриш а пола Корректор М.С.Кабашоасг Компьютерная не режа А.Н. Зо.ютареяой

Изд. лиц. М* 021007 01 10.08.95. Сдано и набор 22.02.2000. Подписано я печать 10.04.2000. Усл.иеч.л. 0.93. Уч.-итд.л. 0,57.

Тираж 203 >кз. С 4838. Зак. 305.

ИИК И1Д ателье* г во стандартов. 107076, Москва. Колодешый пер.. 14 Наврано и Издательстве на ПЭВМ Филиал И ПК Иштельство стандартов — тип. "Московский печатник", 103062. Москва. Лядин пер.. 6

Плр St 080102