Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,005 % до 0,5 %) в губчатом титане.

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения вольфрама (V) с роданидом аммония с последующим измерением оптической плотности раствора

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Общие требования 4 Средства измерений и вспомогательные устройства 5 Порядок проведения измерений 6 Обработка результатов измерений 7 Допустимая погрешность измерений 8 Требования к квалификации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.16-96

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения вольфрама

Издание официальное

БЗ 11


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9853.16-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105. Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование май и опального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Аз госстандарт Госсгандарг Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9X53.16—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов,2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.16-96

Содержание

1    Область применения........................................................I

2    Нормативные ссылки.......................................................1

3    Общие требования.........................................................1

4    Средства измерений и вспомогательные устройства................................. I

5    Порядок проведения измерений...............................................2

6    Обработка результатов измерений..............................................3

7    Допустимая погрешность измерений............................................3

8    Требования к квалификации..................................................3

111

Страница 4

ГОСТ 9853.16-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения вольфрама

Sponge titanium.

Method for determination of tungsten

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле фольфрама от 0,005 % до 0,5 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения вольфрама (V) с роданидом аммония с последующим измерением оптической плотности раствора.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия пироокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746—% Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18289-78 Натрий аальфрамовокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСГ 27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю вольфрама определяют по двум навескам.

4    Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2. или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, г = 1.19 г/см3, и разбавленная 1:1, 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. растворы массовых концентраций 20 и 200 г/дм3.

Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067. раствор массовой концентрации 500 г/дм3.

И манне официальное

I

Страница 5

ГОСТ 9853.16-96

Титана трихлорид (титана (III) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Раствор титана трихлорида массовой концентрации 10 г/дм3 готовят следующим образом: 1 г стружки титана марки ТГ-120 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты (2:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (2:1) до метки и перемешивают.

Титан губчатый марки ТГ-120 по ГОСТ 17746.

Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) 2-водпый по ГОСТ IS289.

Фильтр «белая лента» по действующему нормативному документу.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы вольфрама.

Раствор Л: 1,7941 г вольфрамата натрия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3 до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0.001 г вольфрама.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г вольфрама.

5 Порядок проведения измерений

5.1    Навеску пробы массой 0,5—2,0 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см5 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение пробы при нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. После полного растворения навески в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 40 см3 воды и нагревают до растворения солей, после чего нейтрализуют раствором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3 до появления первого помутнения. К раствору (для удаления появившегося помутнения) добавляют несколько капель серной кислоты (1:4) и раствор осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, содержащую 30 см3 кипящего раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3 (при этом происходит осаждение гидроксидов железа, никеля, титана, циркония, хрома, ниобия). Раствор с осадком охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 20—25 мин раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности «белая лента».

Аликвотную часть раствора 5—20 см3 помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты (г = 1.19 г/см3).

Раствор охлаждают, приливают 3 см3 раствора роданида аммония и по каплям прибавляют примерно 15 капель (порциями по 5 капель) раствора трихлорида титана устойчивой желто-зеленой окраски. До метки доливают раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при дпине волны 440 им толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю вольфрама в пробе рассчитывают по градуировочному график)’.

5.2    Ятя построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0.000125 г вольфрама. Раствор седьмой колбы является раствором кошгрольного опыта.

Во все колбы приливают по I см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3, 20 см3 соляной кислоты (г = 1,19 г/см3). Раствор охлаждают, добаатяют 3 см3 раствора роданида аммония и далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам вольфрама строят градуировочный график.

2

Страница 6

ГОСТ 9853.16-96

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю вольфрама Х,%, вычисляют по формуле

где /л, — масса вольфрама в растворе пробы,г;

V — общий объем раствора пробы,см3; т — масса навески,г;

Ух — объем аликвотной части раствора пробы.см-1.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0.95) не должно превышать допускаемых значений.указанных в таблице I.

Таблица 1

Впроцентах

Массона» доля вольфрама

Допускаемое расхождение между ре iy .«матами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между репмыатами акали ia

Предел iioipeiuitociM измерений 1)

От 0,0050 до 0.0150 вюноч.

0,0020

0.0025

0.0020

Св. 0,015 » 0.050

0.004

0.005

0.004

. 0.050 » 0.150

0.008

0.009

0.007

* 0.150 » 0.500

0.015

0.018

0.015

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

3

Страница 7

ГОСТ 9853.16-96

УДК 669.295:546.78.06:006.354    МКС    77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение вольфрама, фотометрический метод

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.И. Прусакова Корректор В.И. Варепцова Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Им. лиц. М- 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.02.2000. Подписано и печать 14.04.2000 Уел. печ. л. 0.93.

Уч.-Я1Д. л. 0.45. Тираж 204 экз. С 4896. Зак. 324.

ИПК И мательства стаидарюв. 107076. Москва, Колоделшп пер.. 14.

Набрано к Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И:|датсльстпо стандартов — тип. "Московский печатник”. 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102