Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от 0,0005 % до 0,1 %) в губчатом титане.

Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена(VI) с роданидом аммония в присутствии восстановителя - дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности экстракта

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Общие требования 4 Средства измерений и вспомогательные устройства 5 Порядок проведения измерений 6 Обработка результатов измерений 7 Допустимая погрешность измерений 8 Требования к квалификации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.15-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения молибдена

Издание официальное

БЗ И


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9853.15-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105. Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наиысионание государства

Наимеиовамис май и опального «рели по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Аз госстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9X53.15—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов.2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.15-96

Содержание

1    Область применения........................................................I

2    Нормативные ссылки.......................................................1

3    Общие требования.........................................................1

4    Средства измерений и вспомогательные устройства................................. I

5    Порядок проведения измерений...............................................2

6    Обработка результатов измерений..............................................3

7    Допустимая погрешность измерений............................................3

8    Требования к квалификации..................................................3

111

Страница 4

ГОСТ 9853.15-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения молибдена

Sponge titanium.

Method Гог determination of molybdenum

Дата введении 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения молибдена (при массовой доле от 0.0005 % до 0,1 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (VI) с роданидом аммония в присутствии восстановителя — дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилапетатом и измерением оптической плотности экстракта.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю элемента определяют по двум навескам.

3.4    При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4    Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:9 и 7:93.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аэошая по ГОСТ 4461. г= 1,35—1.40 г/см3.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 9853.15-96

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному документу.

Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) по ГОСТ 22300.

Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.

Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067. раствор массовой концентрации 200 г/дм3.

Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дм3.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Промывная жидкость: готовят разбавлением раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дм3 водой в отношении 1:25.

Стандартные растворы молибдена.

Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором разбавленной серной кислоты (7:93).

1 см3 раствора А содержит 0.001 г молибдена (VI).

Раствор Б: аликвотную часть I см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г молибдена (VI).

5 Порядок проведения измерений

5.1    Навеску массой 0.5— 1.5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1). 15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и добавляют 1-2 капли фтористоводородной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески добавляют 1 см3 азотной кислоты, раствор упаривают до паров серного ангидрида.

5.1.1    При определении массовой доли молибдена от 0.0005 % до 0,002 % упаренный раствор в виде сиропа разбавляют 30 см3 воды, приливают 25 см3 тартрата аммония, перемешивают и охлаждают. Далее вводят 5 см3 раствора роданида аммония, 5 см3 раствора дихлорида олова и через 5 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 см3, разбаатяют водой до объема 100 см3, лобапляют 10 см3 бутилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой отделяют, к экстракту приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1:9), 25 см3 промывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу отделяют, экстракт фильтруют через слой ваты, сливают в сухую пробирку или колбу с притертой пробкой.

5.1.2    При определении массовой доли молибдена от 0.002 % до 0,1 % упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора отбирают согласно таблице 1 и поступают согласно 5.1.1.

Таблица 1

Массоиаи лол* молиблеиа.'й

Масса навески.г

Обм-м аликвотой части.см

От 0.002 до 0,008 включ.

1.5

50

Св. 0.008 . 0.030 *

0.5

25

» 0.03 » 0.10

0.5

10

Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу молибдена в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 В пять из шести стаканов вместимостью 200 см3 помешают 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.000005: 0.000010; 0.000015: 0,000020; 0,000025 г молибдена. Раствор шестого стакана является раствором контрольного опыта. Растворы во всех стаканах разбавляют 15 см3 раствора серной кислоты (1:1), добаатяют 25 см3 раствора тартрата аммония, 5 см3 раствора роданида аммония, 5 см3 раствора дихлорида олова. Далее поступают согласно 5.1.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.

2

Страница 6

ГОСТ 9853.15-96

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю молибдена Л". %, вычисляют по формуле

где »!| — масса молибдена в растворе пробы,найденная по градуировочному графику,г; т — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Впроцснтах

Массонам доля молибдена

Допускаемое расхождение между ре>улигатамн параллельных ишерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений I)

От 0,00050 до 0,00200 в ключ.

0.00014

0.00020

0.00016

Св. 0.0020 • 0.0080

0,0004

0.0005

0.0004

. 0.0080 • 0.0300

0.0015

0,0020

0,0016

• 0.030 . 0.100

0.010

0.011

0.009

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 250И6.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

3

Страница 7

ГОСТ 9853.15-96

УДК 669.295:546.77.06:006.354    МКС    77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение молибдена, экстракционно-фотометрический метод

Редактор Я.И. Нахимова Технический редактор В.И. Нрусаксма Корректор В.И. Варепцова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Им. лиц. №■ 021007 от 10.08.95. Слано в набор 22.02.2000. Подписано п печать 06.04.2000 Уел. печ. л. 0.93.

Уч.-иц.л. 0.47. Тираж 204 экз. С 4833. Зак. 296.

ИПК Издательства стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр М 080102