Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,2 %) в губчатом титане.

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующим извлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения меди

Издание официальное

БЗ 11


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М н н с к

Страница 2

ГОСТ 9853.11-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

HiiiiMcituiuiiitc государства

Наименоиание национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

£> ИI1K Издательство стандартов,2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.11-96

Содержание

1    Область применения........................................................ 1

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Общие требования......................................................... 1

4    Средства измерений и вспомогательные устройства................................. 2

5    Порядок проведения измерений............................................... 2

6    Обработка результатов измерений.............................................. 3

7    Допустимая погрешность измерений............................................ 3

8    Требования к квалификации.................................................. 3

III

Страница 4

ГОСТ 9853.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения меди

Sponge titanium.

Method for determination of topper

Дата введении 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0.0005 % ло 0.2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан па образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в аммиачной среде с последующим извлечением комплекса хлороформом и измерением оптической плотности экстракта.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образны. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 8864-71 Натрия N. N-диэтилднтиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этнленднамин-N, N. N\ N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б)

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСГ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю меди определяют по двум навескам.

3.4    При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

И мание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 9853.11-96

4    Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2. или аналогичный прибор.

рН-метр pH 121.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Вода бндистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517.

Аммиак полный по ГОСТ 3760. раствор массовой концентрации 100 г/дм'.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Аммония цитрат (аммоний лимоннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Диэтилдитиокарбамат натрия 3-водный по ГОСТ Х864, раствор массовой концентрации 1 г/дм’ (годен к применению 2—3 дня).

Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0.1 г меди (чистотой 99.95 %) растворяют в растворе азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают; раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б: 20 см ' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 200 см5, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см' раствора Б содержит 0.00001 г меди.

5    Порядок проведения измерений

5.1    Навеску массой 0,1—1,0 г помешают в кварцевый стакан вместимостью 100 см’, приливают 25 см' раствора серной кислоты (1 : 1), по каплям добавляют 1-2 см5 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и еше 2-3 капли ее избытка, раствор кипятят до удаления оксидов азота.

Раствор охлаждают, переносят в полиэтиленовый стакан вместимостью 200 см3, добавляют 20 см' раствора цитрата аммония. 10 см5 раствора трилона Б, после чего добавляют небольшими порциями аммиак водный до pH 8.5.

Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Приливают 10 см3 раствора диэтилднтиокарбамата натрия. 10 см3 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют в мерную колбу вместимостью 25 см3, повторяют экстракцию, добавляя каждый раз по 5 см3 хлороформа. Объединенные экстракты в колбе доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм и толщине поглощаюшего слоя 10 мм. Растворох» сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу меди в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2    Для построения градуировочного графика в шесть из семи полиэтиленовых стаканов вместимостью 200 см3 помешают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0.000100; 0,000200 г меди. Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Во все стаканы приливают 25 см5 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

■>

Страница 6

ГОСТ 9853.11-96

6    Обработка результатов измерений

Массовую долю меди X, %. вычисляют по формуле

т.    (1)

X = -L . 100,    1

т

где /я, — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику,г; т — масса навески,г.

7    Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица I    Впроцентах

М acton ли доля мели

Допускаемое расхождение между результатами параллельных намерений

Допускаемое расхождение между роулыатами анализа

Предел погрешности измерений Л

Or 0.00050 до 0.00200 включ.

0.00025

0.00030

0.00025

Си. 0.0020 * 0.0060 »

0,0006

0,0008

0.0006

* 0,0060 . 0.0200 »

0,0015

0,0020

0.0020

» 0.0200 . 0.0600 *

0,0030

0.0040

0.0030

» 0.060 * 0.200 *

0,010

0.010

0.008

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

3

Страница 7

ГОСТ 9853.11-96

УДК 669.295 : 546.56.06 : 006.354    МКС77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение меди, экстракционно-фотометрический метод

Ре лак гор Л. И. Нахимова Технический редактор О.II. Власома Корректор if.И. Першыпа Компьютерная верстка С.В Рябовой

И и. дии. St 021007 от I0.0S.95. Слано ж набор 18.02.2000. Подписано и печать 21.03.2001). Усл.иеч.л. 0.93. У'1.*иш. 0.47.

Тираж 205 зкч. С 4735. Зак. 24S.

НГ1К Издательство стандартов. 107076. Москва. Колоде тми пер.. 14.

Набрано п Индательстпе на ПЭВМ Филиал ИГ1К Иллательстио стандартов — тип. “Московский печатник*. 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр М 080102