Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

4 страницы

Купить ГОСТ 9807-61 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания кальция в присадках и смазочных маслах с присадками, заключающийся в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция в виде кристаллов щавелевокислого кальция, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцово-кислого калия.

 Скачать PDF

Оглавление

А. Аппаратура, реактивы и материалы

Б. Проведение испытания

В. Порядок расчета

Г. Допускаемые расхождения для параллельных определений

 
Дата введения01.07.1962
Добавлен в базу01.01.2021
Завершение срока действия01.01.1969
Актуализация01.01.2021

Организации:

12.07.1961УтвержденКомитет стандартов, мер и измерительных приборов
РазработанМосковский институт нефтехимической и газовой промышленности
РазработанНаучно-исследовательский институт автомобильного транспорта
ИзданИздательство стандартов1967 г.

Additives and oils containing additives. Method for the determination of calcium content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

СССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

9807-61

Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при

Совете Министров Союза ССР

Присадки и масла с присадками МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ

Additives and oils containing additives. Method for the determination of calcium content

Группа Б99

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания кальция в присадках и смазочных маслах с присадками, заключающийся в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция в виде кристаллов щавелевокислого кальция, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцовокислого калия.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на присадки и масла с присадками.

А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При определении содержания кальция применяют:

а)    аппаратуру, применяемую при определении зольности нефтепродуктов по ГОСТ 1461-59;

б)    меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64;

цилиндры измерительные с носиком номинальной вместимостью

10 и 25 мл,

бюретку номинальной вместимостью 25 или 50 мл\

в)    стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-63 номинальной вместимостью 250 мл;

г)    промывалки номинальной вместимостью 500—750 мл;

д)    стекла часовые;

е)    воронки стеклянные по ГОСТ 8613-64;

ж)    палочки стеклянные длиной 150—200 мм с оплавленным концом и резиновым наконечником;

з)    кислоту соляную по ГОСТ 3118-46, «х. ч.» или «ч. д. а.», разбавленную водой в отношении 1:1;

и)    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, «х. ч.» или «ч. д. а.», 10%-ный водный раствор;

к)    кислоту щавелевую по ГОСТ 5873-51, «х. ч.» или «ч. д. а.», 5%-ный водный раствор;

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 12/VII 1961 г.

Срок введения 1/V11 1962 г.

Внесен Московским институтом нефтехимической и газовой промышленности НИИ-25 МО и Научно-исследовательским институтом автомобильного транспорта

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

л)    кислоту уксусную по ГОСТ 61-51, «х. ч.» или «ч. д. а.», 10%-ный водный раствор;

м)    аммиак по ГОСТ 3760-64, 10%-ный и 1 %-ный водный раствор;

н)    аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-51, «х. ч.» или «ч. д. а.», 1 %-ный водный раствор;

о)    кислоту серную по ГОСТ 4204-66, «х. ч.» или «ч. д. а.», разбавленную в отношении 1 : 2 и 1:4;

п)    метиловый оранжевый (индикатор), 0,02%-ный водный раствор;

р)    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 3%-ный водный раствор;

с)    калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,1 н титрованный раствор;

т)    воду дистиллированную по ГОСТ 6709-53;

у)    беззольные бумажные фильтры марки «синяя лента».

Б. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.    В фарфоровый тигель берут с точностью до 0,01 г навеску испытуемого продукта в количестве около 10 г при испытании масла с присадкой и в количестве около 1 г при испытании присадки и проводят выпаривание и озоление масла или присадки в соответствии с ГОСТ 1461-59.

Примечание. Для определения содержания кальция может быть использована также зола, полученная при определении для данного продукта показателя зольности по ГОСТ 1461-59.

3.    В тигель с золой наливают 20 мл разбавленной соляной кислоты и нагревают тигель, закрытый часовым стеклом, до кипения.

4.    Полученный раствор охлаждают и осторожно переносят в стеклянный стакан. Остаток раствора из тигля струей дистиллированной воды из промывалки смывают в тот же стакан. Общий объем раствора в стакане должен быть около 100 мл.

5.    В случае, если полученная зола или раствор ее в соляной кислоте имеет желтовато-коричневую окраску, необходимо провести операцию отделения кальция от железа. Для этого к горячему раствору золы добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствор концентрированным аммиаком, не содержащим углекислого аммония. После нейтрализации к раствору приливают небольшой избыток (0,5—1,0 мл) аммиака до тех пор, пока над стаканом не будет обнаруживаться (по запаху) его присутствие. Затем раствор слабо кипятят до выпадения осадка. Осадок отфильтровывают и промывают сначала разбавленным аммиаком (1 : 100), а затем горячей водой до полного удаления хлор-ионов.

Для определения полноты удаления хлор-ионов берут в пробирку 3—5 мл фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3—4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпа-

дает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку считают законченной.

6.    При отсутствии окраски золы или ее раствора к полученному по пп. 3 и 4 раствору, минуя операцию отделения железа (п. 5), приливают 10 мл раствора хлористого аммония, 20 мл раствора щавелевой кислоты и 10 мл раствора уксусной кислоты, нагревают содержимое стакана почти до кипения, прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и при перемешивании стеклянной палочкой медленно по каплям приливают раствор аммиака до перехода окраски испытуемого раствора в желтый цвет. Стакан накрывают часовым стеклом, умеренно кипятят в течение 5—10 мин, после чего оставляют на 3—4 ч (лучше оставить на ночь) в теплом месте. Так же поступают с раствором, полученным по п. 5.

7.    Выпавший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают через обеззоленный фильтр. Стакан и фильтр промывают 2— 3 раза раствором щавелевокислого аммония, а затем дистиллированной водой до полного удаления хлор-ионов.

8.    Промытый осадок щавелевокислого кальция с фильтром переносят на стенку стакана и смывают с фильтра струей воды в стакан.

Затем в стакан приливают 100 мл воды и 20 мл разбавленной в соотношении 1 : 2 серной кислоты и тщательно перемешивают содержимое стакана.

Испытуемый раствор в стакане нагревают до 90° С и титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия, энергично перемешивая. К концу титрования фильтр со стенки стакана опускают в раствор и все титруют до розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

9.    Для установления содержания кальция в испытуемой присадке или масле проводят контрольный опыт по пп. 2—8 настоящего стандарта без навески присадки или масла.

Проведение испытания при совместном содержании кальция и бария

10.    Взятие навески присадки или масла, выпаривание, озоление и растворение золы производят так же, как указано в пп. 2 и 3 настоящего стандарта.

11.    Полученный раствор или раствор с осадком нерастворившейся золы обрабатывают серной кислотой в соответствии с ГОСТ 7187-58, но с увеличением количества кислоты до 8 мл, а общего объема раствора при осаждении бария — до 400—500 мл. Количество добавляемой в этот раствор соляной кислоты также необходимо увеличить с 2 до 10 мл. Выпавший осадок сернокислого бария тщательно промывают на фильтре теплой (50—60° С) водой, с добавлением в нее 1 мл раствора соляной кислоты на 100 мл воды и затем окончательно водой до отсутствия реакции на ион S04 (испытание фильтрата раствором хлористого бария).

Далее испытание проводят в соответствии с пп. 5—8.

Примечание. В случае, если требуется определить в испытуемой присадке или масле помимо кальция еще и содержание бария, то для этого используют полученный на фильтре осадок сернокислого бария, который анализируют далее в соответствии с ГОСТ 7187-58.

В. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

12. Содержание кальция в процентах (X) в испытуемой присадке или масле с присадкой вычисляют по формуле: у _ (Уг — К г) • 0,0020045 • 100

где:

Vi— объем точно 0,1 н раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование испытуемого раствора, в мл;

V2 — объем точно 0,1 н раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование контрольного раствора, в мл;

0,0020045 — количество кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора марганцовокислого калия, в г;

G — навеска испытуемого продукта в г.

13.    Содержание кальция в испытуемом продукте определяют в двух параллельных навесках. Из результатов двух параллельных определений берут среднее арифметическое.

Г. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

14.    Расхождения между двумя параллельными определениями содержания кальция в испытуемой присадке или масле не должны превышать ±4% от среднего арифметического полученных результатов.

Замена

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб и ГОСТ 8534-57.

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59.

ГОСТ 8613-64 введен взамен ГОСТ 8613-57.

ГОСТ 1277-63 введен взамен ГОСТ 1277-41.

ГОСТ 3760-64 введен взамен ГОСТ 3760-47.

ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.

ГОСТ 4527-65 введен взамен ГОСТ 4527-48.