Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 9794-2015 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает гравиметрический и спектрофотометрический методы определения массовой доли общего фосфора. При разногласиях по результатам испытаний массовую долю общего фосфора определяют гравиметрическим методом.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

6 Отбор и подготовка проб

7 Гравиметрический метод

8 Спектрофотометрический метод

9 Метрологические характеристики

10 Контроль точности результатов измерений

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

9794-

2015

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА HДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения содержания общего фосфора

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им. В.М. Горбатова»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 декабря 2015 г. № 48)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны

Код страны

Сокращенное наименование национального органа

по МК(ИС0 3166) 004-97

по MK (ИСО 3166) 004-97

по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 марта 2016 г. № 206-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9794-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 9794-74

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок— в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

УДК 637.5.07:006.354    МКС    67.120.10

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясо птицы, определение содержания, фосфор, спектрофотометрический метод, гравиметрический метод

9

Редактор ДА. Мезинова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка К.Л. Чубанова

Гарнитура

Сдано в набор 01.04.2016. Подписано в печать 05.04.2016. Формат 60 * 841/8.

Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,05. Тираж 49 экз. Зак. 951.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ 9794-2015 СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения содержания общего фосфора

Meat products.

Methods for the determination of total phosphorus content

Дата введения — 2017—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает гравиметрический и спектрофотометрический методы определения массовой доли общего фосфора.

При разногласиях по результатам испытаний массовую долю общего фосфора определяют гравиметрическим методом.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные

стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

Издание официальное

ГОСТ ИСО 5725-2-20031 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-20032 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 10931-74 Реактивы. Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Технические условия

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и

размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 535-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    массовая доля общего фосфора в продукте: Массовая доля фосфора, входящего в состав мяса или других видов сырья, определенная методами, изложенными в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля фосфора в процентах.

3.2    массовая доля фосфатов в пересчете на Р2О5: Массовая доля общего фосфора в пересчете на Р2О5, выраженная в процентах.

4    Требования безопасности и условия проведения измерений

4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

ГОСТ 9794-2015

4.2    Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3    При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.4    При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, °С........20 ± 5;

-    относительная влажность воздуха, %..........не более 80;

-    атмосферное давление, кПа..........................84-106,7.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469, с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см, не содержащий фосфатов.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (630 ± 2) нм, или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (630 ±2) нм, укомплектованный стеклянными кюветами сдлиной рабочей грани 10 мм.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (1) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г.

Емкость воздухонепроницаемая с крышкой.

Колбы мерные с одной отметкой 1-100-1; 1-250-1; 1-500-1; 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (200 ± 5) °С.

Колбы Къельдаля 2-100-14 или 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1-1-1-1; 1-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-1-10; 1-1-1-25 по ГОСТ 29227.

Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Хинолин 98 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х. ч.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Воронки фильтрующие ВФ-1-32 ПОР 100 или ВФ-1-32 ПОР 160 по ГОСТ 25336.

Колбонагреватель лабораторный для круглодонных колб.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом 1-250 по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Колба коническая Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Фенолфталеин, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Перекись водорода по ГОСТ 10929 Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, х. ч.

Натрий молибденовокислый 2-водный по ГОСТ 10931, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 3

Ацетон по ГОСТ 2603.

Маркер.

6    Отбор и подготовка проб

6.1    Отбор проб

Отбор проб —по ГОСТ 7269, ГОСТ 9792, ГОСТ 8756.0.

Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

6.2    Подготовка проб

Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 °С. Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С — не более 5 сут.

7    Гравиметрический метод

7.1    Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы азотной и серной кислотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка после фильтрования.

7.2    Приготовление реактивов

7.2.1    Приготовление осаждающего реактива

7.2.1.1    Раствор 1

150 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 см3 дистиллированной воды.

7.2.1.2    Раствор 2

60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см3 дистиллированной воды и добавляют 85 см3 азотной кислоты.

7.2.1.3    Раствор 3

К 100 см3 дистиллированной воды добавляют 35 см3 азотной кислоты и 5 см3 хинолина.

7.2.1.4    Осаждающий реактив

К раствору 1 при непрерывном перемешивании, добавляют раствор 2. К полученной смеси растворов добавляют раствор 3, перемешивают и выдерживают при температуре (20 ± 2) °С 24 ч. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 280 см3 ацетона, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Реактив хранят в посуде из темного стекла при температуре (20 ± 2) °С не более 3 мес.

7.3 Проведение испытаний

7.3.1    3 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака и переносят в колбу Къельдаля, добавляют 20 см3 азотной кислоты, устанавливают в колбонагреватель в наклонном положении под углом 40° и нагревают в течение 5 мин. Затем колбу охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты и продолжают нагревание. В процессе минерализации при потемнении раствора периодически добавляют азотную кислоту. Нагревание продолжают до обесцвечивания минерализата и появления паров белого цвета. После этого колбу охлаждают до температуры (20 ± 2) °С, добавляют 15 см3 дистиллированной воды, нагревают в течение 10 мин и охлаждают.

7.3.2    В стакан вместимостью 250 см3 наливают цилиндром 100 см3 дистиллированной воды и маркером отмечают наливной объем. Воду выливают. Минерализат количественно переносят в стакан, добавляют 10 см3 азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3.

7.3.3    В разбавленный минерализат добавляют 50 см3 осаждающего реактива.

Стакан закрывают часовым стеклом, кипятят содержимое на электроплитке в течение 1 мин и охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая. 4

ГОСТ 9794-2015

7.3.4    Фильтрующие воронки высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 ± 5) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

7.3.5    Содержимое стакана с образовавшимся осадком желтого цвета фильтруют через фильтрующие воронки с помощью водоструйного насоса в колбу с тубусом.

7.3.6    Количественно перенесенный на фильтр осадок, промывают пятью порциями воды по 25 см3.

7.3.7    Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 ± 5) °С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

7.4 Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора (Р) X, %, вычисляют по формуле

0,0146-(mo-mi)-100

*=^-Ч ■    0)

где 0,0146 — найденный эмпирически коэффициент для вычисления фосфора в осадке фосфомолиб-дата хинолина;

/772 — вес фильтра с осадком фосфомолибдата хинолина, г; mi — вес фильтра, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты; m — масса анализируемой пробы, г.

Вычисление проводят до четвертого десятичного знака и округляют до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости).

(2)

Массовую долю фосфатов в пересчете на (Р2О5) Х|,%, вычисляют по формуле

Х|=Х-2,29,

где X — массовая доля общего фосфора (Р), %;

2,29 — коэффициент пересчета общего фосфора (Р) в пятиокись фосфора (Р2О5).

8 Спектрофотометрический метод

8.1    Сущность метода

Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 630 нм.

8.2    Приготовление реактивов
8.2.1    Приготовление раствора карбонатсульфита

8.2.1.1    Раствор 1

40 гуглекислогобезводного натрия растворяют в 200 см3 дистиллированной воды.

8.2.1.2    Раствор 2

7,5 г сернистокислого натрия растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.

8.2.1.3    К раствору 2 добавляют раствор 1, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

8.2.2 Приготовление раствора молибденовокислого аммония

8.2.2.1    Раствор 3

25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 дистиллированной воды.

8.2.2.2    Раствор 4

75 см3 серной кислоты растворяют в 125 см3 дистиллированной воды.

8.2.2.3    К раствору 3 добавляют раствор 4 и перемешивают. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

5

8.2.3    Приготовление раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3

40 г гидроокиси натрия растворяют в 500-600 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.2.4    Приготовление 1 %-ного раствора фенолфталеина

1 г фенолфталеина растворяют в 80 см3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см3. Хранят в местах, защищенных от света.

8.2.5    Приготовление 1 %-ного раствора гидрохинона

1 г гидрохинона растворяют в 99 см3 дистиллированной воды и добавляют одну каплю серной кислоты. Раствор готовят в день использования.

8.2.6    Приготовление основного раствора фосфата

4,394 г фосфорнокислого однозамещенного калия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют пять капель хлороформа, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.2.7    Приготовление стандартного раствора фосфата

10 см3 основного раствора фосфата вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.2.8    Приготовление контрольного раствора

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 3 см3 воды, 2 см3 раствора молибденовокислого аммония, 2 см3 раствора гидрохинона. Выдерживают при температуре (20 ± 2) °С 10 мин, добавляют осторожно по каплям 10 см3 раствора карбонатсульфита. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.3 Построение градуировочного графика

8.3.1    В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 1,2,3,4,5,6 см3 стандартного раствора фосфата.

К этим растворам добавляют по 2 см3 раствора молибденовокислого аммония, 2 см3 раствора гидрохинона. Выдерживают при температуре (20 ± 2) °С 10 мин, добавляют осторожно по каплям 10 см3 раствора карбонатсульфита.

Доводят объем до метки дистиллированной водой для получения содержаний 0,02,0,04,0,06,0,08, 0,10, 0,12 мг фосфора в 100 см3 раствора соответственно. Содержимое колб перемешивают и выдерживают при температуре (20 ± 2) °С 15 мин.

8.3.2    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (630 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

8.3.3    По полученным средним данным измерений трех стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности на оси абсцисс против соответствующих градуировочных растворов фосфора на оси ординат и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

8.4 Проведение анализа

8.4.1    3 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, переносят в колбу Къельдаля, добавляют 15 см3 серной кислоты, устанавливают в кол-бонагреватель в наклонном положении под углом 40° и нагревают в течение 5 мин. Колбу охлаждают, добавляют 10 см3 перекиси водорода и продолжают нагревание. При потемнении раствора, содержимое колбы охлаждают, добавляют 5—10 см3 перекиси водорода и продолжают нагревание. Нагревание и добавление перекиси водорода продолжают до тех пор, пока минерализат в колбе после кипячения в течение 15 мин не будет бесцветным и прозрачным. После этого колбу охлаждают, добавляют 10—15 смводы и доводят до кипения. Минерализация считается законченной, если бесцветный прозрачный минерализат не темнеет при охлаждении.

8.4.2    Минерализат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

8.4.3    4 см3 разбавленного минерализата вносят в коническую колбу вместимостью 50 см3, добавляют две-три капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек.

8.4.4    4 см3 разбавленного минерализата вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют раствор гидроокиси натрия (в количестве, эквивалентном раствору гидроокиси натрия, пошедшему на титрование 4 см3 минерализата), 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и 2 см3 раствора ги-6

ГОСТ 9794-2015

дрохинона. Выдерживают при температуре (20 ± 2) °С в течение 10 мин, и осторожно по каплям вносят 10 см3 раствора карбонатсульфита. Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и выдерживают при температуре (20 ± 2) °С 15 мин.

8.4.5    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (630 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

По градуировочному графику находят концентрацию фосфора в растворе пробы.

8.5    Обработка результатов

Массовую долю общего фосфора Х2 (Р), %, вычисляют по формуле

С-250-1000-100

*2=-й-.    (3)

т-4

где С — масса фосфора, содержащегося в 100 см3 окрашенного раствора, найденная по градуировочному графику (см. 9.3), мг;

250 — общий объем минерализата, см3;

1000 — пересчет мг в г;

100 — коэффициент пересчета в проценты; m — масса анализируемой пробы, г;

4 — количество минерализата, взятое для проведения цветной реакции, см3.

Вычисление проводят до четвертого десятичного знака и округляют до третьего десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости).

(4)

Массовую долю фосфатов в пересчете на (Р2О5) Х3, %, вычисляют по формуле

Х32-2,29,

где Х2— массовая доля общего фосфора (Р), %;

2,29— коэффициент пересчета общего фосфора (Р) в пятиокись фосфора (P2Os).

9 Метрологические характеристики

Точность методов установлена межпабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95, приведены в таблице 1. 5

Таблица 1

Наименование

определяемого

показателя

Показатели точности

Диапазон измерений массовой доли, %

Границы относительной погрешности

±5, %

Предел

повторяемости

(сходимости)

г, %

Предел

воспроизводимости

R, %

Массовая доля фосфора (грави-метрический метод)

От 0,02 до 0,2 вкпюч.

15

0,10хср

0,25Хср

Св. 0,2 до 0,4 вкпюч.

8

0,05хср

0,1Хср

Массовая доля фосфора (спек-трофотометриче-ский метод)

От 0,04 до 0,1 вкпюч.

10

0,08хср

0,2Хср

От 0,1 до 0,25 вкпюч.

6

0,04хср

0,08Хср

хср— среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;

Хр — среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г, значения которого приведены в таблице 1.

1*1-х2| ^ г    (5)

где xi и х2 — результаты двух параллельных измерений, %;

г — предел повторяемости, %.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1.

|Xi-X2|<R,    (6)

где Х| и Х2 — результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

R — предел воспроизводимости, %.

Границы относительной погрешности, результата измерений (±5) Р= 0,95, при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

10 Контроль точности результатов измерений

10.1    Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2).

10.2    Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 1.

10.3    Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 1. 6

1

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

2

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

2

3

4

5

6