Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

31 страница

456.00 ₽

Купить ГОСТ 9585-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический уксусный альдегид (технический ацетальдегид), получаемый методом жидкофазной и парофазной гидратации ацетилена и методом окисления этилена на катализаторе, содержащем хлориды металлов, и предназначенный для производства уксусного ангидрида, уксусной кислоты, бутиловых спиртов, бутадиена, альдегидных синтетических смол и других продуктов.

 Скачать PDF

  • Заменяет ГОСТ 5.1252-74 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • Заменяет ГОСТ 5.2152-74
  • Заменяет ГОСТ 9585-61

Оглавление

1. Технические требования

2а. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

 
Дата введения01.01.1978
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия15.03.1994
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

28.02.1977УтвержденГосстандарт СССР543
ИзданИздательство стандартов1987 г.

Acetaldehyde technical. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЛЬДЕГИД УКСУСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9585-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.727.2 : 006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


АЛЬДЕГИД УКСУСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия

Technical acetaldehyde. Specifications


ГОСТ

9585-77*


ОКП 24 1732



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 513 срок введения установлен

с 01.01.78

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 09.09.85 № 2876

срок действия продлен    до    01.01.91


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на технический уксусный альдегид (технический ацетальдегид), получаемый методом жидкофазной и парофазной гидратации ацетилена и методом окисления этилена на катализаторе, содержащем хлориды металлов, и предназначенный для производства уксусного ангидрида, уксусной кислоты, бутиловых спиртов, бутадиена, альдегидных синтетических смол и других продуктов.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня для высшего сорта предусмотрены для высшей категории качества, а для первого сорта — первой категории качества.

Формула СН3СНО.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 44,05.


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Уксусный альдегид должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям уксусный альдегид должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.


Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Переиздание (октябрь 1986 г.) с Изменениями М 1, 2, утвержденными в сентябре 1982 г., сентябре 1985 г. (ИУС 1—83, 12—85).

© Издательство стандартов, 1987


10—20 см3 уксусного альдегида с температурой 0—10°С и перемешивают. Затем в колбу добавляют 1 см3 азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Раствор выдерживают 20 мин в темном месте. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий уксусного альдегида.

Оптическую плотность анализируемого раствора определяют как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, построенным по п. 3.8.1.2а, находят массу хлора в анализируемом продукте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.1.3. Обработка результатов

Массовую долю хлора (Х4) в процентах вычисляют по формуле

у__m • 100

Л*~ У-р-1000 ’

где пг— масса хлора, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем уксусного альдегида, взятый для анализа, см3; р — плотность уксусного альдегида при 0°С, равная 0,805 г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно меньшей величины при доверительной вероятности Р=0,95. Округление результатов — по СТ СЭВ 543—77 до четвертого десятичного знака.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.8.2. Определение массовой доли хлора в уксусном альдегиде, получаемом из этилена.

З.8.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Резервуар-горелка (а) из термостойкого стекла с водяной рубашкой и Двумя пришлифованными колпачками.

Стекло кварцевое ламповое (б) с соплом диаметром 4,7—5 мм, низ стекла сделан в виде воронки, предохраняющей пламя от случайного колебания воздуха во время сожжения.

Сосуд поглотительный (в), в абсорбер которого впаян стеклянный фильтр 2.

Туманоуловитель (г), в качестве которого используют воронку для фильтрования со стеклянным пористым фильтром 2 диаметром 40 мм.

Пипетка 2—1—20 по ГОСТ 20292-74.

Вакуум-насос для просасывания воздуха.

Зажим винтовой, с помощью которого регулируют давление грушей в резервуаре-горелке.

ГОСТ 9S8S—77 Стр. 11

Потенциометр типа ЛП—58, ЛПМ—60 М, pH-340 или другого тийа.

Расходомер для газов любого типа с пределами измерения 0,04—0,25 м3/ч.

Электроды серебряный или серебряная проволока диаметром 0,8 мм и каломельный или хлорсеребряный типа ЭВЛ—IM3, заполненные насыщенным раствором азотнокислого калия.

Мешалка магнитная.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Стакан для титрования вместимостью 100 см3.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х. ч., раствор концентрации с (V2 Na2C03)=0,05 моль/дм3 (0,05 н.).

г—ту м а ноул овитель.

Стр. 12 ГОСТ 9585-77

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х. ч., 3—5%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., раствор концентрации с (NaCl) =0,025 моль/дм3 (0,025 н.), готовят рабтворением 0,1461 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы при 105°С, в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Серебро азотнокислое, раствор концентрации с (AgN03) = =0,025 моль/дм3 (0,025 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., 35%-ный раствор.

Бромфеноловый синий (индикатор), 0,1%-ный водный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.2.2.    Подготовка к анализу

На штативе укрепляют:

резервуар-горелку, верхний колпачок горелки соединяют с резиновой грушей, с помощью которой регулируют давление для подачи уксусного альдегида в капилляр горелки;

поглотительный сосуд на таком уровне, чтобы удобно было-слить раствор в сосуд для титрования;

туманоуловитель, который соединяют с абсорбером резиновой пробкой.

К поглотительному сосуду присоединяют ламповое стекло с помощью шлифа.

В капилляр горелки вставляют фитиль из волокон асбеста так» чтобы диоксан не вытекал свободно из горелки и высота пламени была около 20 мм. Затем горелку устанавливают так, чтобы верхняя часть фитиля находилась примерно на 4—5 мм ниже воронки лампового стекла и пламя проходило бы точно по центру сопла.

Прибор присоединяют к вакуум-насосу через туманоуловитель с помощью тройника. Свободный конец тройника соединяют с П-образной стеклянной трубкой, на которую надеты две резиновые пробки по диаметру обоих колен поглотительного сосуда. Резиновые трубки, отходящие от тройника, закрывают винтовыми зажимами.

3.8.2.3.    Проведение анализа

В абсорбер, тщательно вымытый дистиллированной водой, наливают 10 см3 поглотительного раствора, в качестве которого применяют раствор углекислого натрия с добавлением 1 см3 раствора перекиси водорода. К абсорберу присоединяют туманоуловитель.

В туманоуловитель наливают 3—4 см3 дистиллированной воды и закрывают его резиновой пробкой со стеклянной изогнутой трубкой, присоединенной к вакуум-насосу через тройник.

Капилляр горелки заполняют диоксаном для того, чтобы отрегулировать пламя в начале сожжения. Отверстие капилляра с фитилем из асбестового шнура плотно закрывают пришлифованным

ГОСТ 9585-77 Стр. 13

колпачком. Затем через воронку вводят в резервуар-горелку охлажденной пипеткой 20 см3 охлажденного уксусного альдегида. Воронку споласкивают диоксаном во избежание потерь уксусного альдегида.

Включают охлаждающую воду. Верхнее отверстие резервуара-горелки закрывают пришлифованным колпачком с отводом для подачи давления. Включают вакуум-насос. Винтовым зажимом устанавливают равномерное просасывание воздуха через абсорбер со скоростью приблизительно 4 дм3/мин (скорость воздуха измеряют расходомером).

Зажигают горелку. К диоксановому пламени подводят ламповое стекло, вращая его на шлифе так, чтобы пламя проходило точно по центру сопла, при этом диоксановое пламя принимает конусообразную форму и ярко-голубой цвет. Продолжительность горения уксусного альдегида около 1,5 ч.

По окончании горения отводят ламповое стекло, закрывают капилляр колпачком, прекращают подачу воды в рубашку резервуара. Верхний колпачок снимают с резервуара-горелки и промывают последний 2—3 см3 диоксана, затем снова подводят ламповое стекло, закрывают резервуар колпачком и дожигают диоксан. По окончании сожжения, не отключая вакуум-насоса, снимают ламповое стекло и пробку с туманоуловителя. Затем небольшими порциями воды промывают туманоуловитель с пробкой.

Вакуум-насос переключают на П-образную трубку, подсбединя-ют ее к узкой части поглотительного сосуда и отсасывают в узкую часть всю жидкость из абсорбера* Затем П-образную трубку отсоединяют, а жидкость сливают через кран поглотительного сосуда в стакан для титрования. После вторичного промывания туманоуловителя его отсоединяют от абсорбера и трижды промывают сам абсорбер, каждый раз сливая жидкость в тот же стакан. Общий объем жидкости должен быть примерно 50 см3.

К раствору в стакане для титрования добавляют 1—2 капли бромфенолового синего и по каплям азотную кислоту до кислой реакции (изменение окраски раствора из сине-фиолетовой в желтую). Затем опускают в раствор электроды и при перемешивании магнитной мешалкой титруют раствором азотнокислого серебра.

3.8.2.4. Обработка результатов

Массовую долю хлора в уксусном альдегиде (Х4) в процентах вычисляют по формуле

Y    V• 0,886

Л4 W 0,805 -10 ’

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

Стр. 14 ГОСТ 9585-77

0,886— масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,025 моль/дм3, г;

Vi — объем уксусного альдегида, йзятый для анализа, см3;

0,805 — плотность ацетальдегида при 0°С, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 15% относительно меньшей величины. Чувствительность метода 0,0003%.

3.8.2.3; 3.8.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9. Определение концентрации ртути

3.9.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Иод, раствор концентрации с (V2J2)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Раствор А, готовят следующим образом: 100 см3 раствора йода разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3.

Медь хлорная по ГОСТ 4167-74, 7%-ный раствор или

медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 10%-ный раствор.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 429-76, насыщенный раствор (на 1 см3 этого раствора при титровании расходуют приблизительно 25 см3 раствора йода).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156-76, 8%-ный раствор.

Раствор Б, готовят непосредственно перед выполнением анализа следующим способом: в мерный цилиндр к одному объему раствора хлорной меди или сернокислой меди прибавляют постепенно при помешивании два объема раствора сернистокислого натрия, а затем приливают 1,5 объема раствора двууглекислого натрия.

Ртуть йодная, раствор, содержащий 0,1 мг ртути в 1 см3, готовят следующим образом: 0,1133 г йодной ртути растворяют в. мерной колбе вместимостью 0,5 дм3 в растворе А.

Раствор В, готовят разбавлением раствора, содержащего 0,1 мг ртути в 1 см3, раствором А в 100 раз.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 5 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.2.    Проведение анализа

В фарфоровую чашку помещают 50 см3 уксусного альдегида, охлажденного до 0°С, добавляют 10 см3 раствора йода; после перемешивания стеклянной палочкой чашку с содержимым постепенно нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха уксусного альдегида. После этого содержимое чашки растворяют в 10 см3 холодной воды и сливают в мерный цилиндр вместимостью 25 см3. Чашку ополаскивают 5—10 см3 воды, сливая ее в тот же цилиндр, и доводят объем раствора водой до 25 см3.

ГОСТ 9585-77 Стр. 15

Если при ополаскивании на чашке остается темный ободок, то его следует растворить в нескольких миллилитрах этилового спирта, раствор слить в тот же цилиндр и после этого довести объем раствора водой до 25 см3.

Раствор в цилиндре перемешивают стеклянной палочкой и 1 см3 его переносят пипеткой в сухую чистую пробирку, прибавляют туда же пипеткой 0,8 см3 раствора Б, взбалтывают 1 мин, дают отстояться в течение 20 мин и сравнивают окраску полученного осадка со шкалой сравнения. Перед сравнением пробирки с растворами сравнения взбалтывают 1 мин и дают отстояться в течение 20 мин.

Шкалу сравнения готовят через каждые 6—8 ч работы следующим образом: в сухие чистые пробирки наливают пипеткой 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 см3 раствора В, доводят в каждой пробирке раствором А объем до 1 см3, а затем во все пробирки вносят пипеткой по 0,8 см3 раствора Б и перемешивают.

Для контрольной пробы в одну из пробирок наливают только 1 см3 раствора А и 0,8 см3 раствора Б.

Приготовленная шкала сравнения содержит: 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,0010 мг/см3 ртути.

В контрольной пробе осадок должен быть белого цвета.

3.9.3. Обработка результатов

Концентрацию ртути в уксусном альдегиде (Х5) в мг/дм3 вычисляют по формуле

V    С-25-1000

Лз    50    ’

где С— концентрация ртути по показаниям шкалы сравнения, мг/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,05 мг/дм3. Концентрацию ртути менее 0,05 мг/дм3 считают отсутствием.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10. Определение содержания ацетилена

3.10.1. Реактивы, растворы и посуда

Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

Медь азотнокислая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, водный раствор плотностью 0,91 г/см3.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 см3.

Раствор 1, готовят следующим образом: 60 г солянокислого гидроксиламина растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

Стр. 16 ГОСТ 9585-77

Раствор 2, готовят следующим образом:    в    мерной колбе

вместимостью 1 дм3 растворяют 20 г азотнокислой меди в 300 см3 воды, добавляют 100 см3 раствора аммиака и доливают водой до метки.

3.10.2. Проведение анализа

В чистую пробирку вносят пипеткой по 5 см3 раствора 1 и 2, тщательно перемешивают и охлаждают 2—3 мин в ледяной воде. После этого осторожно по внутренней стенке (не перемешивая) приливают 1 см3 анализируемого уксусного альдегида.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если в течение 6 мин на границе раздела раствора и уксусного альдегида не появляется розовое или красное кольцо.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Уксусный альдегид транспортируют в специальных железнодорожных или автомобильных цистернах грузоотправителя. Цистерны должны быть изготовлены из стали марок 03Х13АГ19 (чс-36) или 07Х13АГ20 (чс-46) и рассчитаны на давление не менее 2,94* 10® Па (3 кгс/см2). Модель цистерны 15—1568. Степень заполнения цистерн — 90% •

Допускается для транспортирования уксусного альдегида использовать находящиеся в эксплуатации цистерны из стали марок 12Х18Н10Т и 12Х18Н9Т.

Цистерны должны иметь предохранительный клапан и теплоизоляцию или тент. Допускается по согласованию с потребителем транспортировать уксусный альдегид 1-го сорта в цистернах из углеродистой стали.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    После заполнения продуктом цистерну поддувают азотом до избыточного давления в пределах 5,88-104—2,94-105 Па (0,6—3 кгс/см2), затем пломбируют.

4.3.    На цистернах несмываемой краской наносят обозначения: «Огнеопасно», «Ацетальдегид» и трафарет приписки.

Уксусный альдегид по классификации опасных грузов в соответствии с ГОСТ 19433-81 относится к классу 3, подклассу 3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.    Уксусный альдегид из железнодорожных и автодорожных цистерн сливают под давлением азота.

4.5.    Уксусный альдегид хранят в резервуарах, изготовленных из стали марок 03Х13АГ19 (чс-36) или 07Х13АГ120 (чс-46) под азотной подушкой при давлении не более 2,94-10s Па (3 кгс/см2) и температуре не выше 40°С. Емкости для хранения должны быть снабжены предохранительным клапаном, выдерживать давление пара уксусного альдегида при 50°С и размещаться вне здания.

Допускается использовать для хранения уксусного альдегида,

ГОСТ 9585-77 Стр. 17

находящиеся в эксплуатации резервуары, изготовленные из етали марок 12Х18Н10Т и 12Х18Н9Т.

Допускается хранить уксусный альдегид 1-го сорта в резервуарах из углеродистой стали.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.6.    Потребитель должен возвращать цистерны запломбированными, под избыточным давлением азота 5,88-104—2,94- 10s Па (0,6—3,0 кгс/см2),- объемная доля кислорода в котором должна быть не более 1 %.

4.7.    Объемная доля кислорода в азоте, применяемом для создания азотной подушки при хранении уксусного альдегида в хранилищах, цистернах, посуде для проб, должна быть не более 1%.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие качества уксусного альдегида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок хранения продукта со дня изготовления 3 мес — для высшего сорта, 1 мес — для 1-го сорта.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. ( Исключен, Изм. № 2).

Группа Л21

Изменение № 3 ГОСТ 9585-77 Альдегид уксусный технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13,01.88 № 35

Дата введения 01.06.88

Пункт L2, Таблицу 1 дополнить примечанием — 3: «3. В пределах гарантийного срока хранения для уксусного альдегида при транспортировании в

(Продолжение см. с. 226)

в Зак. 486    225

(Продолжение изменения к ГОСТ 9585—77)

цистернах из углеродистой стали допускается изменение цветности в продукте высшего сорта не более чем до 50 единиц платиново-кобальтовой шкалы, дл» 1-го сорта — не более 100».

Пункт 2.1 дополнить абзацем: «При транспортировании уксусного альдегида по трубопроводу партией считают количество продукта, переданное за сутки. Порядок приемки, анализа партии, оформления и выдачи документа о качестве, а также его реквизиты устанавливают по согласованию между изготовителем и потребителем».

(Продолжение ем. с. 07)

226

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Высшего сорта

1-го сорта

ОКП 24 1732 0120

ОКП 24 1732 0130

1. Цветность, единицы платиново-кобальто-

вой шкалы, не более 2. Массовая доля уксусной кислоты, %, не

15

30

более

0,04

0,1

3. Массовая доля уксусного альдегида, %, не

менее

99,7

99,6

4. Массовая доля кротонового альдегида, %, не более

-0,07

0,1

5.    Массовая доля воды, %, не более

6.    Массовая доля хлора, %, не более:

0,15

0,2

а) в уксусном альдегиде, получаемом из

ацетилена

0,0003

б) в уксусном альдегиде, получаемом из

этилена

0,003

0,006

7. Концентрация ртути, мг/дм3, не более

Отсутствие

0,5

8. Содержание ацетилена

Отсутствие

Примечания:

1.    В' уксусном альдегиде, получаемом методом окисления этилена, содержание ртути и ацетилена не определяют.

2.    В уксусном альдегиде, получаемом методом гидратации ацетилена на катализаторе, не содержащем ртути, ртуть не определяют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Уксусный альдегид — бесцветная, летучая жидкость с резким запахом, смешивается в любых соотношениях, с водой~ и спиртом, легко растворим в эфире, бензоле, хлороформе.

2а.2. Уксусный альдегид — легковоспламеняющееся вещество, легко окисляется кислородом воздуха.

Температура вспышки в закрытом тигле — минус 40°С, в открытом тигле — минус 45°С, самовоспламенения — 176°С.

Температурные пределы воспламенения: нижний — минус 33°С, верхний — минус 21°G.

Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом в объемных долях: нижний — 4,0%, верхний ■— 55,0%.

Тушить следует распыленной водой, азотом, пеной.

2а,3.; Предельно; допустимая концентрация (ПДК) паров уксусного альдегида в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3.

Пары уксусного альдегида действуют наркотически на нервную систему; при концентрации 0,2—0,4 мг/дм3 вызывают раздражение носоглотки, и глаз, при более высоких концентрациях — удушье.

(Продолжение изменения к ГОСТ 9586—77}

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.4: «2.4. Допускается совмещать предъявительские и приемо-сдаточные испытания».

Пункт 3.3.2. Таблица 2. Графу «Цветность по платиново-кобальтовой шкале» дополнить значениями: 90, 100; графу «Оптическая плотность» дополнить значениями: 0,90, 1,00,

Пункт 3.8,1 Л. Восьмой абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с (AgN03) =0,1 моль/дмэ {0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83».

(Продолжение см. с. 228)

ГОСТ 9585-77 Стр. 3

резкий кашель, головную боль, бронхит, воспаление легких. Попадая на кожу, вызывает ожоги.

2а.4. При работе с уксусным альдегидом применяют противогазы марок М и БКФ и средства индивидуальной защиты.

2а.5. Все работы с уксусным альдегидом необходимо проводить в помещениях, оборудованных общеобменной механической вентиляцией, а рабочие места должны быть оборудованы местными отсасывающими устройствами.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Уксусный альдегид принимают партиями. Партией считают каждую цистерну. Для проверки качества продукта отбирают 1 дм1.

2.2.    Каждая поставляемая партия уксусного альдегида должна сопровождаться документом, удостоверяющим его качество.

Документ должен содержать:

а)    наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

б)    наименование продукта и сорт;

в)    дату изготовления продукта;

г)    номер партии;

д)    массу брутто и нетто;

е)    обозначение настоящего стандарта;

ж)    требования к продукту в зависимости от метода получения и результаты проведенных анализов.

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ вновь отобранной пробы. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Стр. 4 ГОСТ 9585-77

3.1.3.    На посуду с пробой наклеивают этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

3.1.4.    Пробу для проведения анализа хранят при температуре от 0 до 10°С.

3.2.    В связи с быстрым окислением уксусного альдегида массовую долю уксусной кислоты необходимо определять сразу после отбора пробы.

3.3.    Определение цветности

Цветность определяют по ГОСТ 14871-76 по платиново-кобальтовой шкале методом цветовой шкалы или фотометрическим методом со следующими дополнениями. При определении цветности фотометрическим методом измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 или другого типа.

3.3.1.    Построение градуировочного графика

Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения измеряют по отношению к дистиллированной воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 364 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс показатели цветности в единицах шкалы, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

Оптическая плотность для растворов сравнения платиновокобальтовой шкалы, измеренная на фотоэлектроколориметре ФЭК-56, приведена в табл. 2.

3.3.2.    Проведение анализа

Уксусный альдегид наливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм и измеряют оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде при длине волны 364 нм.

Таблица 2

Цветность по платиново-кобальтовой шкале

Оптическая

плотность

Цветность по платиново-кобальтовой "шкале

Оптическая

ПЛОТНОСТЬ

5

0,05

40

0,40

10

0,10

50

0,50

15

0,15

60

0,60

20

0,20

70

0,70

25

0,25

80

0,80

30

0,30

За результат принимают среднее арифметическое двух измерений. По полученному значению оптической плотности, пользуясь гра-

ГОСТ 9585-77 Стр. 5

дуировочным графиком, определяют цветность уксусного альдегида в единицах платиново-кобальтовой шкалы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать двух единиц по платиновокобальтовой шкале.

3.4. Определение массовой доли уксусной кислоты

3.4.1.    Реактивы, растворы и посуда

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч., раствор концентрации с (КОН) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.) или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежепрокипячен-ная.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3, с пришлифованными пробками.

Пипетка 2—1—25 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.2.    Проведение анализа

В коническую колбу помещают 100 см3 дистиллированной воды и охлаждают ее от 1 до 2°С в охлаждающей смеси, приготовленной из льда и хлористого натрия, затем пипеткой вносят 25 смохлажденного уксусного альдегида, добавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи до розовой окраски, устойчивой в течение 5 с. Параллельно проводят контрольное титрование 100 см3 дистиллированной воды с фенолфталеином.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в, процентах вычисляют по формуле

у (У—Vi) -0,003- 100 Л    25-0,805    ’

где V — объем раствора щелочи концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованный на титрование, см3;

Vi — объем раствора щелочи концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованный на контрольное титрование, см3;

0,003 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора щелочи концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), г;

Стр. 6 ГОСТ 9585-77

25 — объем уксусного альдегида, взятый для анализа, см5;

0,805 — плотность уксусного альдегида при 0°С, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Определение массовой доли уксусного альдегида

Массовую долю уксусного альдегида (Xt) в процентах вычисляют по формуле

Х, = 100—X—Х2—Х3,

где X — массовая доля уксусной кислоты, определенная по п. 3.4, %;

Х2 — массовая доля кротонового альдегида, определенная по п. 3.6, %;

Х3 — массовая доля воды, определенная по п. 3.7, %.

3.6.    Определение массовой доли кротонового альдегида

3.6.1.    Реактивы, растворpt и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч. или ч. д. а., 5%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый, раствор концентрации с (Na2S203-5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1    н.)    готовят по ГОСТ

25794.2— 83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий бромноватокислый (калий-бромид-бромат), раствор концентрации с (1/6 КВгО3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ

25794.2— 83.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

3.6.2.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 150—200 см3 с притертой пробкой помещают 50 см3 дистиллированной воды, охлажденной в бане со льдом до температуры от 1 до 2°С, вносят охлажденной пипеткой 3 см3 охлажденного уксусного альдегида, добавляют 2 см3 соляной кислоты и, закрыв колбу пробкой, помещают ее в баню со льдом. По истечении 10 мин в колбу из бюретки добавляют 5 см3 раствора бромноватокислого калия и, закрыв колбу, снова помещают ее в ту же баню на 3 мин. Затем в колбу добавляют 2,5 см3 раствора йодистого калия, колбу закрывают и ставят на 5 мин в темное место, после этого выделившийся йод титру-

ГОСТ М«5—77 Стр. 7

ют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кротонового альдегида (Х2) в процентах вычисляют по формуле

X — (У—УО -0,0035 • 100 Л2~    3-0,805

где V— объем раствора бромноватокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3;

Vi — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование выделившегося йода, см3;

0,0035 — масса кротонового альдегида, соответствующая 1 см3 раствора бромноватокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (ОД н.), г;

3 — объем уксусного альдегида, взятый для определения, см3;

0,805 — плотность уксусного альдегида при 0°С, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 10% относительно меньшей величины.

3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7. Определение массовой доли воды

Массовую Долю воды в уксусном альдегиде определяют по ГОСТ 14870-77 с дополнениями и уточнениями, указанными ниже.

3.7.1.    Реактивы, растворы и посуда

Реактив Фишера с титром 1 мг/см3 с метанолом по обязательному приложению ГОСТ 14870-77.

Пиридин с массовой долей воды не более 0,05%, готовят по обязательному приложению ГОСТ 14870-77 с предварительным высушиванием гидроокисью калия.

Двуокись углерода твердая (сухой лед) по ГОСТ 12162-77.

Колбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3, с пришлифованной пробкой.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные равноплечие ВЛР-200 или аналитические весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г, не ниже 2-го класса точности.

3.7.2.    Проведение анализа

В сухую колбу помещают 10 см3 пиридина, закрывают пробкой и взвешивают. Охлажденной пипеткой вносят 1—2 см3 охлаж-

денного уксусного альдегида. Колбу быстро закрывают пробкой и через 3—5 мин снова взвешивают с той же погрешностью. По разности результатов взвешивания определяют массу уксусного альдегида, взятую для анализа. Колбу помещают на 5 мин в охлаждающую баню с твердой двуокисью углерода. Затем, не вынимая ее полностью из бани, закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно отверстие вставляют бюретку, в другое — хлор-кальциевую трубку, наполненную осушителем. Пробы быстро титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски, которая удерживается при указанных условиях в течейие 10'с. Параллельно проводят контрольное титрование 10 см3 пиридина без охлаждения.

Допускается охлаждать реакционную смесь льдом. При возникновении разногласий в оценке качества необходимо охлаждать твердой двуокисью углерода.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.7.3.    При определении массовой доли воды электрометрическим методом титрование проводят при охлаждении.

3.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Х3) в процентах вычисляяют по формуле

v _ (V—Vi) -г та

Д 3 = ■ ■

m

где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого уксусного альдегида, см3;

Vi — объем реактива Фишера, израсходованный на контрольное титрование, см3;

Т — титр реактива Фишера, г/см3; m— масса уксусного альдегида, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между средним н крайними значениями не должны превышать 10% относительно вычисляемой величины при доверительной вероятности Р=0,95.

3.7.1—3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8. Определение массовой доли хлора

3.8.1.    Определение массовой доли хлора в уксусном альдегиде, получаемом из ацетилена.

3.8.1.1.    Аппаратура, посуда, реактивы и растворы.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56м или другого типа.

Колбы 2—50—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 или 20 см3.

Горелка спиртовая.

ГОСТ 9J85—77 Стр. 9

Ложечка медная вместимостью 2 см3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 и. раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор А, содержащий 0,002 мг хлора в 1 см3, готовят следующим образом: 0,0165 г хлористого натрия, прокаленного при 500°С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде. 10 см3 полученного раствора разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3.

Окись меди по ГОСТ 16539-79.

Весы равноплечие ВЛР-200 или аналитические весы другого-типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г, не ниже 2-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8.1.2а. Построение градуировочного графика для фототурби-диметрического метода

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 1; 3; 5; 8; 10; 15 и 20 см3 раствора А, разбавляют водой до 30 см3, прибавляют по 1 см3 азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают раствор после добавления каждого реактива, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают. Растворы выдерживают 20 мин в темном месте. Одновременно так же готовят контрольный раствор, не содержащий хлора.

Измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах е толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу хлора, содержащуюся в растворе сравнения, в миллиграммах, по оси ординат — соответствующую ей оптическую плотность.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.8.1.2. Проведение анализа

Медную ложечку заполняют на !/з окисью меди и прокаливают в верхней части пламени горелки до прекращения окрашивания пламени. Затем 2—3 капли уксусного альдегида наносят на охлажденную до комнатной температуры окись меди и ложечку осторожно вносят в пламя горелки.

При отсутствии хлора в продукте не должно появляться зеленого окрашивания пламени.

При появлении зеленого окрашивания пламени, а также при: возникновении разногласий в оценке качества продукта по этому-показателю, массовую долю хлора определяют фототурбидимет-рическим методом следующим образом.

В мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 10 см3 воды, охлажденной до температуры не выше 15°С, пипеткой вносят

1

   МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Пробу для анализа отбирают специальным пробоотборником, установленным на цистерне, трубка которого должна быть опущена до середины. Перед отбором пробы пробоотборник должен быть промыт уксусным альдегидом в количестве не менее 1 дм1.

3.1.2.    Пробу отбирают в толстостенную чистую сухую склянку с полиэтиленовой пробкой или в сосуд из нержавеющей стали с завинчивающейся пробкой вместимостью 1 дм1. Перед отбором пробы их продувают азотом, затем заполняют доверху, чтобы не оставалось газового пространства.

(Измененная редакция, Изм. № 1).