Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лигниты, бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, торф, продукты обогащения, брикеты и коксы и устанавливает методы определения хлора сжиганием в муфеле со смесью Эшка или в калориметрической бомбе с последующим меркуриметрическим титрованием, или определением по Фольгарду, или потенциометрическим титрованием с ион(хлор)селективным электродом

Оглавление

1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Определение хлора с применением смеси Эшка 3.1. Сущность метода 3.2. Реактивы 3.3. Аппаратура 3.4. Подготовка пробы 3.5. Проведение испытания 3.6. Контрольное испытание 3.7. Обработка результатов 3.8. Точность метода 3.9. Протокол испытаний 4 Определение хлора сжиганием в калориметрической бомбе 4.1. Сущность метода 4.2. Реактивы 4.3. Аппаратура 4.4. Подготовка пробы - по 3.4 4.5. Проведение испытания 4.6. Контрольное испытание ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Расчет коэффициентов, используемых в формулах настоящего стандарта

Страница 1

ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ Методы определения хлора

Издамие официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9326-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо». Федеральным государственных! унитарным предприятием «Институт горючих ископаемых*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №> 5 от 1 июля 2002 г. по переписке)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

На именован не национальною орган а но стандартней ми

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Аз госстандарт Армгоссгандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдоваоандарт Госстандарт России Таджи кстандарт

Главгосслужба «Туркменсгандарглары» Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 587—97 «Топливо твердое минеральное. Определение хлора с применением смеси Эшка» и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 октября 2002 г. № 363-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587—97) введен в действие в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 9326-90

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ишь 2005 г.

© И ПК Издательство стандартов, 2002 © Стандартинформ, 2005

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9326-2002

Содержание

1    Область применения............................................................................................................1

2    Нормативные ссылки..........................................................................................................1

3    Определение хлора с применением    смеси    Эшка..................................................................2

4    Определение хлора сжиганием    в калориметрической бомбе.............................................5

Приложение А Расчет коэффициентов, используемых в формулах настоящего стандарта ....

Ill

Страница 4

ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения хлора

Solid mineral fuels.

Methods of chlorine determination

Дата введения 2004— 01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигмиты, бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, торф, продукты обогащении, брикеты и коксы (далее — топливо) и устанавливает методы определения хлора сжиганием в муфеле со смесыо Эшка или в калориметрической бомбе с последующим меркуриметрическим титрованием, или определением по Фольгарду. или потенциометрическим титрованием с ион(хлор)селективным электродом.

Дополнительные сведения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83— 79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 147-95 (ИСО 1928— 76) Тошиво твердое минеральное. Определение высшей теп.юты сгорания и вычисление нишей теплоты сгорания

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия

ГОСТ 4233— 77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кис. юта азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (11) азотнокислая I-водная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магния оксид. Технические усювия

ГОСТ4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5307-77 Проволока константановая неизолированная. Технические условия ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические усювия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические усювия ГОСТ 10742— 71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие аанцы и уголыше брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ23083— 78 Кокс каменноугольный, чековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки п/юб для испытаний

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 9326-2002

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа Оля различных состояний топлива

ГОСТ 27314— 91 (ИСО 589—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ27589—91 (ИСО 687—74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

3 Определение хлора с применением смеси Эшка

3.1    Сущность метода

Навеску пробы топлива сжигают со смесью Эшка в окислительной атмосфере до полного удаления сгораемых веществ и превращения хлора в хлориды щелочных металлов. Хлориды экстрагируют раствором азотной кислоты и определяют меркуриметрическим титрованием или методом Фольгарда, или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хлор)селективного электрода.

3.2    Реактивы

3.2.1    Смесь Эшка, состоящая из двух частей (по массе) оксида магния (MgO) по ГОСТ 4526 и одной части (по массе) безводного карбоната натрия (Na2C03) по ГОСТ 83.

Смесь Эшка готовят из прокаленного при 700 "С оксида магния и высушенного при 105—110 ‘С карбоната натрия. Смесь должна полностью проходить через сито с сеткой 02 по ГОСТ 6613. Номинальный размер стороны квадратной ячейки в свету 0,2 мм.

3.2.2    Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, плотностью 1.42 г/см3, и раствор 1:10.

3.2.3    Серебро азотнокислое (AgNO}) по ГОСТ 1277. раствор для титрования концентрации с (AgNOj) 0,025 моль/дм5.

Измельченный кристаллический нитрат серебра высушивают при 125 "С в течение 2—3 ч. 4,247 г нитрата серебра растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3 в мерной колбе. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.4    Натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233, раствор концентрации c(NaCl) 0.02 моль/дм\ готовят из стандарт-титра или реактива квалификации ч.д.а. или х.ч. Реактив высушивают при 105—110 "С. Навеску массой 1.169 г растворяют в воде и разбавляют до I дм5 в мерной колбе.

3.2.5    Индикатор бромфеноловый синий по ГОСТ 4919.1, раствор 0,005 г/см3.

0,5 г препарата растворяют в 50 см3 :>тилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см'.

3.2.6    Индикатор дифеншкарбазон по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор 0,01 г/см3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 сут.

3.2.7    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

3.2.8    Ртуть (II) азотнокислая Hg(NOj)2 • Н-0 по ГОСТ4520, раствор концентрации с (Hg(NOj)j) 0,01 моль/дм'.

3,43 г реактива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют I см3 концентрированной азотной кислоты (3.2.2) и разбавляют до 1 дм3 в мерной колбе. Раствор готов к применению через 48 ч. Раствор хранят в темной склянке.

Концентрацию раствора нитрата ртути (11) устана&швают по раствору хлористого натрия (3.2.4). Ашквоту раствора хлористого натрия переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 воды, 3—5 капель индикатора бромфеналового синего (3.2.5), при этом раствор окрашивается в фиолетовый цвет, доба&хяют по каплям раствор азотной кислоты (3.2.2) до перехода окраски в желтую, приливают 5—10капель индикатора дифенилкарбазона (3.2.6) и медленно титруют раствором нитрата ртути (И) при непрерывном перемешивании до появления неисчезающей сиреневой окраски.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути (И) с. моль/дм1, вычисляют по формуле

с — 1/2 с, -у,

где с, — концентрация раствора хюристого натрия, моль/дм1;

V, — объем раствора хюристого натрия, взятый для титрования, см*;

V — объем раствора азотнокислой ртути (И), израсходованный на титрование, см-'.

3.2.9    Железоаммонийные квасцы (сульфаты аммония и железа III) FeNH4<S04)212H,0 по ГОСТ 4919.1, индикатор, насыщенный раствор.

В 100 см5 кипящей воды растворяют 125 г железоаммонийных квасцов, охлаждают, фильтруют и добаааяют концентрированную азотную кислоту (3.2.2) до исчезновения бурой окраски.

Страница 6

ГОСТ 9326-2002

3.2.10    Калия тиоцианат (KSCN), раствор для титрования концентрации c(KSCN) 0,025 моль/дм3.

2,4 г тиоцианата калия растворяют в воде и разбавляют до I дм3. Концентрацию раствора устанавливают по раствору азотнокислого серебра (3.2.3) в присутствии желеэоаммоиийных квасцов (3.2.9).

3.2.11    н-Гексан-1-ол (гексиловый спирт) или 3,5,5-триметилгексан- 1-ол.

3.2.12    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3 Аппаратура

3.3.1    Печь муфельная с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающая постоянную температуру (675±25) “С.

3.3.2    Тигли фарфоровые высокие Л& 3 по ГОСТ 9147 или тигли из платины или кварцевого стекла вместимостью около 25 см1.

3.3.3    Пластина толщиной 6 мм из кварца или другого огнеупорного материала, свободно помещающаяся в муфельной печи (3.3.1).

3.3.4    Весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания 0,1 и 0,2 мг.

3.3.5    Установка для потенциометрического титрования с хлорселективным электродом и электродом сравнения.

3.4    Подготовка пробы

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742, ГОСТ 23083 и ГОСТ 11303.

Для определения массовой доли хлора используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито с размером отверстий 212 мкм. Пробу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на время, необходимое для установления приблизительного равновесия между влажностью топлива и окружающей атмосферы.

Перед проведением испытания воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин. предпочтительно механическим методом.

Одновременно с определением содержания хлора из другой навески пробы определяют массовую долю влаги по ГОСТ 27314, ГОСТ 11014. ГОСТ 27589, ГОСТ 11305.

3.5    Проведение испытания

3.5.1    Сжигание навески топлива

На дно тигля помещают ровным слоем 0,5 г смеси Эшка. Навеску топлива массой I г взвешивают в подходящем стаканчике для взвешивания и тщательно перемешивают с 2,5 г смеси Эшка. Смесь переносят в тигель, разравнивают содержимое осторожным постукиванием тигля о твердую поверхность и насыпают сверху ровным слоем I г смеси Эшка.

Примечания

1    Для удобства работы взвешивают 4 г смеси Эшка целиком к затем отбирают иоршш 0,5 и 1 г для нижнего и верхнего слоя. Для этой цели используют небольшую калиброванную стеклянную пробирку, с помощью которой можно отделить 0,5 и I г смеси Эшка без взвешивания.

Спой смеси Эшка. помещаемый на дно тигля, защищает внутреннюю поверхность, и экстракция хлора горячей водой происходит полностью даже при повреждении внутренней поверхности тигля.

2    Если массовая доля хлора в топливе менее 0.1 %. массу навески увеличивают до 2 г.

При испытании топлив (кроме кокса) тигель с навеской помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру печи до (675±25) "С в течение 1 ч. Эту температуру поддерживают в течение 3 ч. После этого тигель вынимают из печи и дают ему остыть.

При испытании кокса тигель с навеской помещают на холодную пластину (3.3.3) и вносят на ней в муфельную печь, нагретую до температуры (675±25) *С. Эту температуру поддерживают в течение 3 ч. После этого тигель вынимают из печи и дают ему остыть.

Примечание — Чтобы предотвратить растрескивание фарфоровых тиглей во время охлаждения, нужно помест ить их на подставки из легкого пористого огнеупорного материала.

Не допускается одновременное сжигание в одном п том же муфеле навесок для определения хлора, зольности и серы.

3.5.2    Меркуриметри чес кое титрование

3.5.2.1 После сжигания навески и охлаждения тигля смесь разрыхляют стеклянной палочкой и переносят в стакан вместимостью 250—300 см*. Внутренние стенки тигля тщательно обмывают 50 с»горячей воды, собирая промывные воды в тот же стакан. Если спесь содержит несгоревшие

3

Страница 7

ГОСТ 9326-2002

частицы топлива, испытание прекращают и а/шиз повторяют, увеличив время сжигания навески со смесью Эшка.

В стакан осто/южно приливают 10 см ' концентрированной азотной кислоты, накрывают его часовым стеклом и оставляют стоять 15—20 мин, периодически перемешивая содержимое. Хюриды щелочных металлов полностью переходят в раствор.

Раствор филыпруют через неплотный фильтр, предварительно промытый раствором кислоты (3.2.2), собирая фФильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см'. Фильтр промывают небольшим количеством горячей воды, например, тремя—четырьмя порциями во()ы по 5—10 см1 каждая, присоединяя промывные воды к фюьтрату.

3.5.2.2 В фильтрат доба&мют 1—2 капли индикатора бромфенолового синего, раствор окрашивается в ярко-фиолетовый цвет. К фильтрату добавляют по катя.» раствор азотной кислоты до перех<м)а окраски в желтую.

В раствор добавляют 10 капель свежеприготовленного индикатора дифенилкарбаэона и титруют мюрид-ионы раствором азотнокислой ртути (11) до перехода окраски от желтой до светю - сиреневой.

3.5.3    Титрование по Фольгарду

3.5.3.1    Смесь после сжигания переносят из тигля в стакан вместимостью 250—300 см1. Тигель обмывают приблизительно 125 см1 горячей поды, собирая промывные воды в тот же стакан. Если смесь содержит несгоревшие частицы топлива, испытание прекращают и анализ повторяют, увеличив время сжигания навески со смесью Эшка.

В стакан осторожно приливают 20 см' концентрированной азотной кислоты и накрывают его часовым стеклом до окончания процесса растворения. При необходимости содержимое перемешивают вращательным движением стакана.

Если анализируют 1 г малозольного топлива, то содержимое стакана можно не фильтровать. При анализе 2 г высокозольного топлива раствор фильтруют через неплотный фильтр, предварительно промытый кислотой, и собирают фильтрат в коническую колбу. Фильтр промывают небольшим количеством горячей воды (например, четырьмя порциями воды по 5—10 см3 каждая), присоединяя промывные воды к фильтрату.

3.5.3.2    Содержимое конической колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 20 см’ раствора нитрата серебра и тщательно перемешивают. Сразу добавляют 5 см3 н-гексан-1-ола или 3,5,5-трнметилгексан-1-ола (3.2.11) и встряхивают раствор в течение I мин для коагуляции осадка. Добавляют 8—10 капель индикатора — раствора железоаммонийных квасцов и избыток нитрата серебра титруют раствором тиоцианата калия до появления слабой розово-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 5 с.

3.5.4    Потенциометрическое титрование с хлорселективным электродом

3.5.4.1    Приготовление раствора для титрования — по 3.5.3.1.

3.5.4.2    Общий объем фильтрата не должен превышать 100 см1.

Содержимое колбы или стакана охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором нитрата серебра, используя установку для потенциометрического титрования с хлорселективным электродом и электродом сравнения.

3.6    Контрольное испытание

Одновременно с серией анализов топлива проводят контрольное испытание по 3.5, но без навески топлива. Контрольное испытание позволяет учесть загрязнение хлором реактивов и воздуха лаборатории.

Контрольное испытание повторяют при использовании новой парши одного из реактивов и повой серии анализов.

3.7    Обработка результатов

Расчет коэффициентов, используемых в формулах для расчета массовой доли хлора в топливе, приведен в приложении А.

3.7.1 Меркуриметрическое титрование

Массовую долю хюра в аналитической пробе СР, %, вычисляют по формуле

(У - И)с- 7.09 С1а = —;- -,

т

где V2 — объем раствора азотнокислой ртути (11), израсходованный на титрование при проведении испытания по 3.5.2, см3;

У, — объем раствора азотнокислой ртути (И), израсходованный на титрование в конт/юлыюм опыте по 3.6, см*; с — концентрация [метеора азотнокислой ртути (II), моль/дм-; т — масса навески топлива, г.

4

Страница 8

ГОСТ 9326-2002

3.7.2    Метол Фольгарда

Массовую долю хлора в аналитической пробе СИ, %, вычисляют по формуле

.... СП" К.)Cj-3.545 Сг = —^— . т

где — объем раствора гиоцианата калия, израсходованный на титрование при проведении испытания по 3.5.3. см3;

Vi — объем раствора тноинаната калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте по 3.6, см’;

с, — концентрация раствора тиоцианата калия, моль/дм3: т — масса навески топлива, г.

3.7.3    Потенциометрическое титрование

Массовую долю хлора в аналитической пробе С1\ %, вычисляют по формуле

....    (K-V,)c,-3.54S

Сг = -.

т

где Уь — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование при проведении испытания по 3.5.4, см1;

Н7 — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование в контрольном опыте по 3.6, см1;

су — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм^ т — масса навески топлива, г.

3.7.4    Результат испытания вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

3.7.5    Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива производят по ГОСТ27313.

3.8    Точность метода

3.8.1    Сходимость

Расхождение результатов параллельных определений, проведенных в разное время в одной лаборатории, одним исполнителем при использовании одной и той же аппаратуры, из представительных навесок одной и той же аналитической пробы, не должно превышать 0,03 абс. %.

3.8.2    Воспроизводимость

Расхождение среднеарифметических значений результатов параллельных определений, проведенных в двух лабораториях из представительных навесок, отобранных из одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должно превышать 0.06 % абс.

3.8.3    Ест расхождение результатов двух оп[>еделений превышает значение сходимости (3.8.1), то щюводит трети' определение. За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух опресклений, находящихся в пределах допускаемых расхождений.

Ест результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхож()ений по отношен им) к каждому из двух предыдущих резулыпатов. за результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.9    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

-    метод определения (ссылку на настояший стандарт);

-    характеристику испытуемой пробы;

-    результаты испытаний и способ их выражения;

-    особенности, замеченные при проведении анализа;

-    любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или необязательные:

-    дату проведения испытания.

4 Определение хлора сжиганием в калориметрической бомбе

4.1    Сущность метода

Метод основан на сжигании навески топлива в калориметрической бомбе и определении массовой доли х.юра в п/юмывных во<)ах меркуриметрическим тит/юванием или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хгор)селективного электроди.

4.2    Реактивы

4.2.1 Кислота азотная по 3.2.2.

Страница 9

ГОСТ 9326-2002

4.2.2    Серебро азотнокислое по 3.2.3.

4.2.3    Натрий хюристый по 3.2.4.

4.2.4    Дифенилкарбазон по 3.2.6.

4.2.5    Спирт этиловый по 3.2.7.

4.2.6    Ртуть (1!) азотнокислая по 3.2.8.

4.2.7    Вода дистиллированная по 3.2.12.

4.2.8    Кислород в баллоне газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583. Не допускается применять кислород, полученный метода» электролиза воды.

4.2.9    Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 "С. Хранят в эксикаторе над осушающим веществом.

4.3 Аппаратура

4.3.1    Калориметр сжигания с бомбой, жидкостной по ГОСТ 147.

4.3.2    Тигель из жаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого става, кварца или платины с основанием диаметром 15—25 мм, высотой 14—20 .м.м, толщиной стенок кварцевого тигля 1,5 мм. металлического — 0,5 мм.

4.3.3    Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5—29,5 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0—5 МПа — для измерения дарения в бомбе.

4.3.4    Проволока для запага:

-    константановая неизолированная мягкая диаметром 0,1—0,15 мм по ГОСТ 5307;

-    медная круглая электротехническая диаметром 0,1—0,15 мм;

-    никелевая диаметром 0,1—0,2 мм по ГОСТ 2179;

-    железная или стальная диаметрам 0.1—0,2 мм.

4.3.5    Весы лабораторные по 3.3.4.

4.4    Подготовка пробы — по 3.4.

4.5    Проведение испытания

4.5.1    Сжигание навески топлива

Все операции по проведению сжигания навески топлива в калориметрической бомбе проводят по ГОСТ 147 (разделы 5 и 6), но без фиксации изменения температуры и массы воды в сосуде.

Навеску массой около 1 г (от 0,8 до 1,5 г) помещают в тигель калориметрической бомбы, дно которого предварите>тю покрывают слоем прокаленного eatOKчистого асбеста, и взвешивают.

Тигель с навеской помещают в специалыюе гнездо для тигля на внутренней арматуре крышки калориметрической бомбы, запалы/ую проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, среднюю часть запашюй проволоки погружают в навеску топлива.

В корпус бомбы наливают 1 см3 воды и закрывают крышку бомбы. Калориметрическую бомбу осторожно наполняют кислородом до давления 3 МПа, не вытесняя из нее воздух.

Бомбу помещают в сосуд с водой калориметрической установки, подсоединяют электрическую цепь зажигания и сжигают пробу.

Ьомбу выдерживают в каюриметрическом сосуде 15 мин, затем вынимают из сосуда и обтирают снаружи. Открывают выпускной клапан бомбы и медленно, в течение 4—5 мин, выпускают газы. Осторожно открывают крышку бомбы.

Остаток после сжигания навески и жидкость из бомбы количественно переносят в стакан вместимостью 3(Ю см '. Тщателыю обмывают водой внутренние стенки бомбы, арматуру, крышку, ■Х1ектроды, тигель (внутри и снаружи), собирая промывные воды в тот же стакан. Общий объем п/юмывных вод 150—200 см '.

При нашчии сажистого naiema на внутренней поверхности бамбы или несгоревших частиц топлива, плавающих на поверхности воды в стакане, сжигание повторяют с брикетированной навеской u,iu доба&ыют к навеске 0,2—0,5 г бензойной кислоты.

4.5.2    Меркуриметрическое титрование мюридов в промывных водах

Промывные во<)ы выпаривают приблизительно до /00 см ', фильтруют в коническую колбу через неплотный фильтр, обмывают стакан и тщательно промывают филыпр горячей дисти.иированной водой. Общий обьем фильтрата 150 см3.

К ха/одному фильтрату доба&ыют 1 см1 раствора азотной кислоты (3.2.2), 0,5 см' раствора дифенилкарбазона и титруют .■сюр-ионы раствором азотнокислой ртути (II) до появления неисчезающей фиолетовой окраски.

4.5.3    Потенциометрическое титрование с хлорселективным электродом

Промывные воды выпаривают приблизительно до 50— 70см !, фильтруют через неплотный фильтр,

6

Страница 10

ГОСТ 9326-2002

обмывают стакан и тщательно промывают фильтр горячей дистиллированной водой. Общий объем фильтрата 100 см{

После охшждения раствора хлор-ионы определяют титрованием по 3.5.4.2.

4.6    Контрольное испытание

Одновременно с серией анализов тот ива проводят контрольное испытание по 4.5 без навески топлива.

Контрольное испытание позволяет учесть загрязнение хлором реактивов и воздуха лаборатории.

Контролыюе испытание повторяют при использовании новой партии любого из />еактивов и проведении новой серии анаьшзов.

4.7    Обработка результатов — по 3.7.

4.8    Точность метода — по 3.8.

4.9    Протокол испытаний — по 3.9.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Расчет коэффициентов, используемых в формулах настоящего стандарта

А. 1 Относительные атомные и молекулярные массы представлены в виде химических формул и символов, заключенных в кналратные скобки.

В настоящем стандарте соблюдаются следующие эквивалентные соотношения:

[Hg(NO,b| = 2(CI|

|AgN03| = |CI|

|AgNOi| = |KSCN|

А.2 Меркуриметрическое титрование

Массовую дано мора в аналитической пробе Ct*, %. вычисляют по формуле

(К» - К,) с - 2 ■ 35.45 ,оо Iys>с 7-w

1000    л.    т

где У2 — объем раствора азотнокисюй ртути (II), израсходованный на титрование при проведении испытания по 3.5.2 и 4.5.2, см3;

Vj — обым раствора азотнокислой ртути (И), израсходованный на титрование в контрольном опыте по 3.6 и 4.6, см3:

с — концентрация раствора азотнокиаой ртути (II). моль/d.v3: т — масса навески пробы, г;

35.45    — относительная атомная масса хлора /CIJ.

А.З Метод Фольгарла

Массовую долю хлора в аналитической пробе С1“. %, вычисляют по формуле

|( К cj - Р4 cj) -<Р» а - Ps cj)I ■ 35.45 юо <к5- к41    3.545

С| --Пюо- — =-«-•

где — объем раствора нитрата серебра, используемого при проведении испытания по 3.5.3 и в контрольном опыте по 3.6, см!; с3 — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3;

Р4 — объем раствора тиоиианага калия, израсходованный на титрование при проведении испытания по

3.5.3, см5;

Pj — объем раствора тиоиианага калии, израсходованный на титрование в контрольном опыте но 3.6. см3; с2 — концентрация раствора тиоцианата калия, моль/дм5; т — масса навески пробы, г;

35.45    — относительная атомная масса хлора (С1|.

Страница 11

ГОСТ 9326-2002

А.4 Метод с использованием хлорсслскгивного электрода

Массовую долю хлора в аналитической пробе 01“, %, вычисляют но формуле

35,45 юр |К„-г?)о 3.545 1000    т    т

где И,, — объем раствора нитрата серебра, израсходованный    на титрование    при определении    по 3.5.4,    cmj:

Vf — объем раствора нитрата серебра, израсходованный    на титрование в    контрольном опыте по    3.6, ext3;

с3 — концентрация раствора нитрата серебра, мать/дм3: т — навеска пробы, г;

35.45 — относительная атомная масса хлора |С1|.

УДК 662.62:516.13.06:006.354    А19    МКС    75.160.10    ОКСТУ 0309

Ключевые слова: бурый уголь, каменный уголь, антрацит, горючие сланцы, кокс, метод определения, массовая доля хлора

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор Л.Л. Гусееа Корректор Т.Н. Кононенко Компьютерная мсрстка Е.Н. Мартсмьяиояой

Подписана в печать IS.OS.2005. Формат 60x84'/к- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Ус*, веч. л. 1.40. Уч.-им. я. 1.00. Тираж 30 акз. С 5ВЗ. Зак. 1643.

ФГУП «Станларгимфори*. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gosiinfo.ru    infoO'soMinfo.ru

Набрано в ИПК Ищклкпю стандартов на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП •Стандартинформ* — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Заменяет ГОСТ 9326-90