ГОСТ 8858-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 179, Комплексным научно-исследова тельским и проектно-конструкторским институтом обогащения твердых горючих ископаемых Минтопэнерго Российской Федерации (ИОТТ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 г. (отчет Технического секретариата № 1).

За принятие проголосовали:

Наименование юсударства	Наименование национального органа по стандартизации
Pecnjблика Беларусь	Белстандарт
Рестблика Кыртызстзн	Кыр1ызстаи зарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Респ>блика Туркменистан	Глаш осинспекция Тсркченистана
Украина	Госстанзарт Украины

3    Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 1018—75 «Антрациты. Метод определения влагоемкости»

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации № 323 от 21.12.94 межгосударственный стандарт ГОСТ 8858-93 «Угли бурые, каменные и антрацит. Методы определения максимальной влагоемкости» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 8858-76

© Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 8858—ад (ИСО 1018-75)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТ

Методы определения максимальной влагоемкости

Biown coals, hard coals and anthracite Methods for determination of moisture holding capacity

Дата введения 1996—01—01

ВВЕДЕНИЕ

Максимальная влагосмкость связана со степенью углефикации углей, поэтому ее используют при классификации углей для пересчета теплоты сгорания пробы на влажное беззольное состояние. Максимальная влагоемкость — влажность угля, которая находится в равновесном состоянии с атмосферой, насыщенной водяными парами Из-за экспериментальных трудностей при работе в такой атмосфере определение проводят при относительной влажности 96 %.

Дополнительные требования, определяющие потребности народного хозяйства, выделены курсивом

I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения максимальной влагоемкости бурых и каменных углей и антрацита.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий сернокислый. Технические условия.

ГОСТ 6318—77 Натрий сернокислый технический. Технические условия.

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

ГОСТ 10742-72 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний.

ГОСТ 11014-81 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги.

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные, стеклянные. Общие технические требования.

ГОСТ 27314-91 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги.

3 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ ВЛАГОЕМКОСТИ КАМЕННЫХ УГЛЕЙ И АНТРАЦИТА

3.1    Сущность метода

Методы основаны на насыщении пробы угля водой, снятии поверхностной влаги, приведении в равновесное состояние с атмосферой кондиционирования при относительной влажности 96 % и температуре 30 °С и высушивании до постоянной массы при температуре 105—110 °С. Кондиционирование угля можно проводить при атмосферном или пониженном давлении. Максимальную влагоем-кость рассчитывают как массовую долю влаги в кондиционированном угле.

3.2    Реактивы

3.2.1    Сульфат калия по ГОСТ 4145 (пульпа). Для образования пульпы к воде добавляют соответствующее количество сульфата калия до образования насыщенного раствора.

3.2.2    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

3.3 Аппаратура

3.3.1    Прибор, применяемый для определения при атмосферном давлении

3.3.1.1    Прибор для кондиционирования (рисунок 1). Двустенный сосуд из нержавеющей стали или медного листа с двустенной крышкой из двух частей. Крышка и сосуд покрыты изоляционным кожухом из пенистой резины. Каждая половина крышки закреплена тремя зажимами, расположенными на равном расстоянии друг от друга, или дополнительным грузом массой 2 кг.

3.3.1.2    Электродвигатель, приводящий в движение двухлопастную мешалку со скоростью приблизительно 1500 мин^-1.

3.3.1.3    Насос для обеспечения циркуляции воды через сосуд для кондиционирования при сохранении температуры (30±0,1)°С.

2

ГОСТ 8858-93

А — двустенный сосуд; В— двустенная крышка из двух частей, С — винт, наклон 15°; Д — пульпа сульфата калия; В — чашки; F — жесткая медная втулка; С —винтовой зажим; // — резиновая прокладка; / — пенистая резина; К — термометр; L — фиксирующий болт

Рисунок 1 — Прибор для определения максимальной влагоемкости

при атмосферном давлении

ГОСТ 8858-93

3.3.1.4 Термостат, обеспечивающий постоянную температуру кондиционирования (30±0,1)°С.

3 3.2 Прибор, применяемый для определения при пониженном давлении

3.3.2.1 Прибор для кондиционирования (рисунок 2 или 3). Вакуумный эксикатор массой, преодолевающей свою собственную плавучесть при погружении в воду. Эксикатор смонтирован с ртутным вакуумным манометром. В эксикаторе предусмотрена подставка из стекла или коррозионностойкого металла для установки чашек над уровнем пульпы так, чтобы чашки были предохранены от брызг вследствие вспенивания. Объем свободного пространства в эксикаторе сохраняют минимальным, выбирая соответствующую конструкцию, увеличивая объем пульпы или добавляя к пульпе инертный материал, такой как стеклянные шарики или промытый песок.

3 3.2.2 Водяная баня (рисунок 2) с контролем температуры и температурой (30±0,1)°С.

Для обоих методов

Рисунок 2 —Прибор для определения максимальной n.iaiоемкости угля при пониженном давлении

4

Рисунок 3 — Прибор для кондиционирования угля при пониженном давлении

3.3.3    Чашки (или бюксы) по ГОСТ 23932 из стекла или коррозионностойкого металла диаметром приблизительно 22 м и глубиной 15 мм, имеющие скользящую притертую крышку.

3.3.4    Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 4000—5000 Па.

3.3.5    Тигель фильтровальный или воронка фильтровальная по ГОСТ 9147.

3.3.6    Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932 вместимостью 1—2 дм³.

3.3.7    Прибор для определения влаги методом, предотвращающим окисление угля, приведенным в приложении А или по ГОСТ 27314 (метод В).

3 3.8 Фильтр бумажный диаметром около 200 мм.

3.3.9 Колбы конические плоскодонные по ГОСТ 23932, вместимостью 250 см³.

5

ГОСТ 8858-93

3.3.10    Стекло часовое.

3.3.11    Весы г погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

3.3.12    Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

3.3.13    Термометры ртутные с ценой деления шкалы 0,1 °С.

3.3.14    Аппарат для встряхивания колб.

3.3.15    Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (105±5) °С.

3.4    Подготовка пробы

Пробу угля измельчают до прохождения через сито 0,2 мм в соответствии с ГОСТ 10742. Следует избегать переизмельчения пробы. Испытанию подвергают свежеприготовленную пробу угля. Если измельченную пробу нельзя подвергнуть испытанию сразу, ее следует предохранить от окисления хранением иод водой или в герметически закрываемых сосудах, наполненных углем до ⁴/s объема.

3.5    Проведение испытания

3.5.1    Подготовка аппаратуры

Наполняют сосуд для кондиционирования пульпой из сульфата калия до уровня, указанного на рисунках I и 2 или 3.

3.5.1.1    Определение при атмосферном давлении

Подсоединяют сосуд для кондиционирования к насосу и циркулируют воду с такой скоростью, чтобы сохранить температуру в сосуде в пределах (30±0,1) °С.

3.5.1.2    Определение при пониженном давлении

Откачивают воздух из эксикатора несколько раз до прекращения ценообразования. Для предотвращения последующего ценообразования в период, когда эксикатор не используют, его хранят под вакуумом.

3.5.2    Подготовка пробы

В коническую колбу помещают около 20 г пробы, измельченной до прохождения через сито 0,2 мм, добавляют около 100 см³ дистиллированной воды, встряхивают несколько раз и фильтруют отсосом через фильтровальную бумагу, помещенную в фильтровальный тигель или воронку. Промывают отфильтрованный уголь двумя пли тремя отдельными порциями дистиллированной воды по 25 см³, следя за тем, чтобы не высушить поверхность угля избыточным отсасыванием.

Во избежание подсушки пробы после удаления основной массы воды воронку накрывают влажной тканью. Отсасывание воды производят до тех пор, пока из отверстия воронки будет капать не более 2—3 капель воды в 1 мин. Вынимают уголь с фильтра и распределяют между слоями фильтровальной бумаги, каждый слой состоит из восьми листов фильтровальной бумаги. Толщина слоя

6

ГОСТ 8858-93

не должна быть более 4 мм На верхний слой фильтровальном бумаги помещают гирю массой около 10 кг. Таким образом удаляют значительную часть воды с поверхности угля Через 10 мин убирают гирю и тщательно перемешивают уголь шпателем.

Можно также после отсасывания уголь рыхлить многократным перемешиванием на часовом стекле и сушить на воздухе от 13 до 15 ч

3 5 3 Кондиционирование

3 5 3 1 Метод определения при атмосферном давлении

Взвешивают пустую чашку с крышкой и помещают в нее равномерным слоем приблизительно 2 г подготовленной пробы угля (3 5 2) Помешают чашку без крышки в сосуд для кондиционирования с термостатированием температуры (30±0,1)°С так, чтобы она находилась ниже выхода воздушной циркуляции Ставят на место две половинки крышки и закрепляют посредством зажимов или грузов Включают мотор мешалки и пропускают воздух в течение 3—б ч (см 3 53 2, примечание 1). Выключают мотор, вынимают чашку и закрывают крышкой. Переносят чашку на металлический противень и быстро взвешивают с точностью до 0,2 мг

3 5 3 2 Метод определения при пониженном давлении

Взвешивают пустую чашку с крышкой и распределяют в ней равномерным слоем приблизительно 1 г подготовленной пробы угля (3 5 2). Чашку с углем неплотно закрывают крышкой, помещают в сосуд для кондиционирования Сосуд для кондиционирования накрывают крышкой и выкачивают его до давления 2—2,5 кПа. Помещают сосуд для кондиционирования в водяную баню при температуре (30±0,1)°С и снова выкачивают. Давление должно быстро возрасти приблизительно до 4 кПа, которое будет давлением пара насыщенного раствора сульфата калия при 30 °С. Если давление поднимается выше 4 кПа, снова выкачивают сосуд без нарушения режима

Через (24±2) ч в сосуде, находящемся в водяной бане, восстанавливают давление до атмосферного медленным пропусканием сухого воздуха при температуре 30°С через аппарат, состоящий из капиллярной трубки, сосуда с перхлоратом магния (см примечание 2) и медного змеевика, погруженного в водяную баню и соединенного с входным отверстием сосуда (рисунок 2 или 3). Для предотвращения изменений влаги в утле необходимо избежать изменения ее в атмосфере, непосредственно окружающей уголь Это можно достичь регулированием длины и диаметра капиллярной трубки С (рисунок 2) так, чтобы время, необходимое для восстановления атмосферного давления, составляло приблизительно 15—20 мин Вынимают сосуд из бани, снимают крышку и сра ту