Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,0002 до 0,060%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0,001 до 0,060%) методы определения алюминия в первичном магнии

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический меиод определения алюминия

3 Атомно-абсорбционный метод определения алюминия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.5-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения алюминия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.5-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наимспопание национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Белстаидарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинсиекция

Удгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №76 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 851.5-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II    58

Страница 3

Группа В59

ГОСТ 851.5-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения алюминия

Primary magnesium. Methods for determination of aluminium

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле алюминия от 0.0002 до 0.060 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0.001 до 0,060 %) методы определения алюминия в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

1    Общие требования

1.1    Обшне требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

1.2    Массовую долю апюминня определяют из двух параллельных навесок.

1.3    При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности при атомной абсорбции.

1.4    Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

1.5    При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности результатов анализа.

2    Фотометрический метод определения алюминия

2.1    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и хлоридом N-цетнлпиридиния и измерении оптической плотности раствора.

2.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Иономер или pH-метр.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота уксусная — по ГОСТ 61, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм'.

Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.

Магний хлористый 6-водный — по ГОСТ 4209.

Хромазурол S — по ТУ 6—05—1175, раствор с массовой концентрацией I г/дм3.

N-цетилпнрндиний хлористый — по ТУ 6—09—15—121, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм*.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X. свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм5.

Издание официальное

59

1

Страница 4

Алюминий марки Л99 — по ГОСТ 11069.

Буферный раствор, pH 6,2—6.3:

250 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см1 волы, добавляют 30—40 см' раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см' и перемешивают: pH раствора контролируют иономером.

Раствор хлористого магния:

5 г хлористого магния помещают в стакан вместимостью 200 см*, добавляют 10 см’ раствора соляной кислоты и после полного растворения навески раствор выпаривают до начала кристаллизации солей. Остаток растворяют в 40—50 см* воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор Л: 0,10 г алюминия растворяют в 20 см5 раствора соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.

1 см’ раствора Л содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: I см’ раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см1 раствора Б содержит 0.001 мг алюминия.

Государственные стандартные образны, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

2.3 Проведение аиализа

2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см\ приливают небольшими порциями 10—20 см' раствора соляной кислоты. После окончания бурной реакции стенки стакана обмывают водой и выпаривают до начала кристаллизации солей. Раствор контрольного опыта выпаривают досуха. Остаток растворяют в 40—50 см5 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см1 (см. таблицу 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица !

Массовая ладя июшшкя. %

Объем мерной колбы, см1

Аликвотная часть расгвора. см*

От 0.U002 до 0.0010

100

25

Св. 0,0005 » 0.0025

100

10

. 0.0010. O.OOSO

100

5

* 0.0050* 0,0250

200

2

. 0,0100 . 0,0600

200

1

В мерную колбу вместимостью 50 см‘ помешают 10 см1 буферного раствора, 3 см’ раствора хромазурола S, 5 см‘ раствора хлористого N-цетилпиридиния. 5 см‘ раствора аскорбиновой кислоты и. в соответствии с таблицей 1. аликвотную часть анализируемого раствора. Затем доливают водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны от 590 до 597 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 буферного раствора. 3 см1 раствора хромазурола S, 5 см' раствора хлористого N-цетилп приди-ния, 5 см’ раствора аскорбиновой кислоты и 5 см‘ раствора хлористого магния. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Затем в шесть из семи кааб прибавляют 0.5: 1,0; 1,5; 2,0: 2,5; 3.0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0.0010; 0.0015; 0.0020; 0,0025; 0.0030 мг алюминия. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. Растворы во всех колбах доливают водой до метки и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 250X6.

2.4 Обработка результатов анализа

2.4.1 Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле

Страница 5

ГОСТ 851.5-93

где /я, — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см1; т — масса навески, г;

Vx — объем аликвотной части раствора пробы, см3.

2.4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (/) — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0.95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля

алюминия. ‘V

Харакгерметика погрешности определений. %

D

д

От 0.0002 до 0,0005

в ключ.

0,0001

0.00015

0,00012

Св. 0.0005 » 0.0010

»

0.0002

0.00030

0.00020

* 0.0010 * 0.0030

*

0,0004

0.00060

0.00050

* 0.0030 * 0,0090

0,0008

0.00120

0.00100

» 0.0090 * 0.0200

*

0,0020

0,00300

0.00250

» 0.0200 * 0.0600

0.0030

0.00450

0,00350

2.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Л.

3 Атомно-абсорбционный метод определения алюминия

3.1    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в электротермическом режиме атомизацин. Определение проводят методом стандартных добавок.

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии алюминия.

Микрошприц вместимостью 20 мкм3.

Аргон — по ГОСТ 10157.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Алюминий марки Л99 — по ГОСТ 11069.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: готовят в соответствии с 2.2.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают: готовят перед применением.

1 см' раствора Б содержит 0.01 мг алюминия.

Раствор В: 25 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 0,025 мг алюминия.

3.3    Проведение анализа

3.3.1 Навески пробы массой 0,25 или 0.5 г (см. таблицу 3) помешают в семь стаканов вместимостью 300 см1. Смачивают водой, добавляют в каждый стакан небольшими порциями по 5 или 10 см1 раствора соляной кислоты (см. таблицу 3) и ведут растворение при комнатной температуре. После полного растворения навесок растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 см1 (см. таблицу 3).

3

61

Страница 6

ГОСТ 851.5-93

Таблица 3

Массовая лоля алюминия, %

Масса навески, г

Обьем pacisopa соляной кислоты, см’

Объем мерной колбы, см1

Сгднлартний раствор

Ог 0.001 до 0,012 . 0,005 * 0.060

0.50

0.25

10

5

100

250

Б

В

В шесть из семи мерных колб с растворами пробы добавляют 0.5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0; 6,0 см* стандартного раствора Б или В (см. таблицу 3), «гго соответствует массовой концентрации добавленного алюминия 0,05; 0,1; 0.2; 0.3; 0,4; 0,5; 0.6 мкг/см'. Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Ятя приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см* помешают 10 или 5 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (см. таблицу 3).

Микрошлрицем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и. в порядке возрастания концентрации алюминия, растворы, содержащие добавки стандартного раствора алюминия.

Измерение атомной абсорбции алюминия проводят в режиме:

тип атомизации — электротермический;

ток лампы. мА — 10;

длина волны, нм — 309,3;

ширина шели прибора, нм — 1.3;

температура сушки I стадии. К — 353—423;

11 стадии, К- 423-473; время сушки    I    стадии,    с    — 5;

II стадии, с — 5; температура озолеиия. 1 стадии. К —773—1473;

II стадии. К - 1473-2273; время озоления I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5; температура атомизации, К — 2973; время атомизации, с — 7; температура очистки. К — 2973; время очистки, с — 2; скорость аргона, смУмин — 200.

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора алюминия. вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного алюминия в мкг/см' строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию алюминия в растворах контрольного опыта и пробы.

3.3.2 В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0,25 или 0,5 г (см. таблицу 3) помещают в четыре стакана вместимостью 300 см5 и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 см1 (см. таблицу 3).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0.5; 3,0; 6,0 см! стандартного раствора Б или В (см. таблицу 3), что соответствует массовой концентрации добавленного алюминия 0.05; 0,30; 0.60 мкг/см1.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем, в порядке возрастания концентрации алюминия, растворы, содержащие добавки стандартного раствора алюминия, и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции алюминия проводят в режиме согласно 3.3.1.

4    62

Страница 7

ГОСТ 851.5-93

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбции алюминия в режиме по 3.3.1.

После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции алюминия производят очистку графитовой кюветы: микрошприцем в нее вводят воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.3.1.

3.4 Обработка результатов анализа

3.4.1    Массовую долю алюминия (Л') в процентах вычисляют по формуле

т

где С — массовая концентрация алюминия в растворе пробы, мкг/см':

С„ — массовая концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, мкг/см';

V — объем раствора пробы, см*; т — масса навески, г.

3.4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик ногрешнос™ определении: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (di — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях {D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р= 0.95 указаны в таблице 4.

Таблица 4

Массовая лодя алюминия. %

Характеристика погрешности определении. 5

D

л

Ог 0,0010 до 0,004 в ключ.

0.0004

0.0006

0.0005

Св. 0,0040 . 0,015 »

0,0010

0.0020

0,0016

. 0.0150» 0.060 »

0,0030

0.0050

0.0040

3.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 250S6.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. па который дана ссыпка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.2: 3.2

ГОСТ 11069-2001

2.2:3.2

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 25086—87

1.1; 1.4:2.3.2; 2.4.3:3.4.3

ГОСТ 3118-77

2.2

ТУ'6-09-15-121-74

12

ГОСТ 4209-77

2.2

ТУ 6-05-1175-87

12

ГОСТ 6709-72

3.2

Государственная фарма

12

ГОСТ 10157-79

3.2

копея X

63

5

Заменяет ГОСТ 851.5-87