Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

286.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002% до 0,060%) в первичном магнии

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения кремния

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.2-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Накмсномнйс государства

Наимсмопамис национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Бслстандарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинсиекция

Удгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №73 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 851.2-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

3-1-422    33    II

Страница 3

Группа В59

ГОСТ 851.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения кремния

Primary magnesium. Methods for determination of silicon

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устам запивает фотометрические методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0.002 % до 0.060 %) в первичном магнии.

1    Общие требования

1.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

1.2    Массовую долю кремния определяют из двух параллельных навесок.

1.3    При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

1.4    При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности.

2    Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,002 % до 0,020 %)

2.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремний-молибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.

2.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Ионометр или pH-метр.

Кислота серная — по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:3, 1:240 и растворе молярной концентрацией 1 моль/дм1.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765 перекристаллизованный. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм5, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый — по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм1.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X. свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм1.

Натрий углекислый — по ГОСТ S3.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Магний сернокислый 7-водный — по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм*.

Кремния двуокись — по ГОСТ 9428, предварительно прокаленная при температуре 1273 К.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

34

1

Страница 4

ГОСТ 851.2-93

Стандартные растворы кремния:

Раствор Л: 0,214 г диоксида кремиия сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия при температуре 1273 К п течение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающейся полиэтиленовой крышкой.

1 см’ раствора А содержит 0,1 мг кремния.

Раствор Б: 10 см* раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см’ раствора Б содержит 0,01 мг кремния.

2.3 Проведение анализа

2.3.1    Навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 100 см\ накрывают часовым стеклом, добавляют 20 см’ раствора надсернокислого аммония. Через 10 мин после прекращения бурной реакции добавляют 5 см* раствора серной кислоты (1:3). Кислоту доливают медленно (при перемешивании) небольшими порциями (по 0,5 см’).

После растворения навески стенки стакана моют 5—10 см’ воды и ставят на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до объема 50 см* и устанавливают pH (1.4 ± 0,1) с помощью раствора серной кислоты с молярной концентрацией I моль/дм’ или раствора аммиака (pH раствора контролируют ионометром).

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, стенки стакана смывают 10 см1 воды, добавляя 5 см'раствора молибденовокислого аммония и через 15 мин — 10 см1 раствора серной кислоты (1:1). Через 15 мин добавляют 5 см’ раствора аскорбиновой кислоты и доливают до метки водой. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 810 им на спектрофотометре или от 630 нм до 750 им на фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Окраска комплексного соединения устойчива в течение I ч.

2.3.2    Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см' помещают 50 см3 раствора серной кислоты (1:240), 5 см’ раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в 2.3.1.

2.3.3    Построение градуировочного трафика

Для построения градуировочного графика в девять стаканов вместимостью 100 см’помещают по 20 см’ раствора сернокислого магния, в восемь из них прибавляют 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см’стандартного раствора Б, что соответствует 0.005; 0.010; 0,020; 0,030: 0.040: 0.060: 0.080; 0,100 мг кремния. Раствор девятого стакана является раствором контрольного опыта.

Прибавляют во все стаканы по 50 см' раствора серной кислоты (1:240), устанавливают pH (1,4 ± 0.1) с помощью раствора серной кислоты, с молярной концентрацией I моль/дм5 или раствора аммиака, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’, смывая стенки стакана 10 см5 воды, добавляют по 5 см’раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4 Обработка результатов анализа

2.4.1    Массовую долю кремния (.V) в процентах вычисляют по формуле

JV100

т    у

где /я, — масса кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

2.4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (д — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

35

2

Страница 5

ГОСТ 851.2-93

Таблица 1

Массовая доля кремния.

Характеристика погрешности определений. %

d>

D

д

От 0.002 до 0.005 включ.

0.001

0.0015

0.0012

Св. 0.005 . 0,010 .

0,002

0,0030

0,0020

» 0,010 • 0,020 .

0.003

0,0050

0.0040

2.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному обращу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 250S6. Добавками является стандартный раствор Б.

3 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,005 % до 0,060 %)

3.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет кремннй-молибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности расгвора.

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотохтектрический.

Кислота серная — по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 100 г/ды\ хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый — по ГОСТ 20478.

Магний сернокислый — 7-водный — по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм1.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы кремния:

Раствор А: готовят по 2.2.

Раствор Б: 50 см:< раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см' раствора Б содержит 0.05 мг кремния.

3.3    Проведение анализа

3.3.1    Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см1, добавляют 25 см' воды, стакан помешают в холодную воду и добавляют небольшими порциями (по 0,5 см’) 7,5 см5 раствора серной кислоты (1:4). После полного растворения навески добавляют 1 см ' раствора серной кислоты (1:4) и 0,1 г надсернокислого аммония. Через 10 мин содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, добаапяют 5 см* раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность расгвора при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Окраска комплексного соединения устойчива в течение 1 ч.

3.3.2    Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см1 наливают 25 см* воды, добавляют 1 см' раствора серной кислоты (1:4), 0.1 г надсернокислого аммония и через 10 мин — 5 см' раствора молнбденовокислого аммония. Далее поступают, как указано в 3.3.1.

3.3.3    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 смл помешают 0,5: 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0,025; 0.050; 0,100: 0,150; 0.200; 0,250; 0.300 мг кремния.

Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Во все колбы прибавляют 1 см* раствора серной кислоты (1:4). 20 см’ раствора сернокислого магния. 5 см' раствора молнбденовокислого аммония и далее поступают, как указано в 3.3.1.

36

3

Страница 6

ГОСТ 851.2-93

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный п>афик в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4 Обработка результатов анализа

3.4.1    Массовую долю кремния (.V) в процентах вычисляют по формуле

X = И|.10°,    (2)

П\

где т1 — масса кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.

3.4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d, — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученные в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и Гранины погрешности определений (д — показатель точности) при доверительной вероятности Р- 0.95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

Характеристика noipcm мости определений. %

о

А

От 0,005 до 0.015 включ.

0.002

0.003

0.002

Си. 0,015 * 0.060 *

0.003

0,005

0.004

3.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор Б.

И НФОРМ АЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Оботначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.2: 3.2

ГОСТ 9428-73

2.2

ГОСТ S3—79

2.2

ГОСТ 20478-75

2.2: 3.2

ГОСТ 3760-79

22

ГОСТ 25086-87

1.1; 2.3.3; 2.4.3; 3.3.3;

ГОСТ 3765-78

2.2; 3.2

3.4.3

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

Государственная фарма

2.2

ГОСТ 4523-77

2.2; 3.2

копея X

3-2-422

37

4

Заменяет ГОСТ 851.2-87