Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,002 до 0,060%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,060%) методы определения железа в первичном магнии

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения железа

3 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от 0,005 до 0,0025 %

4 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от 0,002 до 0,060 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 851.1-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫИ

Методы определения железа

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 851.1-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Накмсномнйс государства

Наимсмопамис национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм госстандарт Бслстандарг

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинсиекция

Удгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. №72 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 851.1-87

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

I!    24

Страница 3

Группа В59

ГОСТ 851.1-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ Методы определения железа

Primary magnesium. Methods for determination of iron

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0.002 до 0,060 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле железа от 0.0005 до 0.060 %) методы определения железа в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

1    Общие требования

1.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

1.2    Пробу предварительно отмагничивают по ГОСТ 24231.

1.3    Массовую долю железа определяют из двух параллельных навесок.

1.4    При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.

1.5    Допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 250X6.

1.6    При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод контроля точности анализа.

2    Фотометрический метод определения железа

2.1    Сущность метода

Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2 '-дипиридилом и последующем измерении оптической плотности раствора.

2.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная — по ГОСТ 311К, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм1.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261.

Гидроксиламин солянокислый — по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм1.

о-фенантролин производства Чехословакии, раствор с массовой концентрацией 2.5 г/дм1.

2.2    -дипнридил по ТУ 6-09-3673. раствор с массовой концентрацией 5 г/дм*: 0,5 г 2.2 -дипнри-дила растворяют в 100 см’ воды с добавлением 0.5 см1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм*.

Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.

Издание официальное

25

1

Страница 4

ГОСТ 851.1-93

Кислота уксусная — по ГОСТ 61.

Буферный раствор с pH 5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см! воды, фильтруют, добавляют 240 см' уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см’ и перемешивают.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: 0,100 г железа при нагревании растворяют в 30 см*соляной кислоты по ГОСТ 14261. Раствор охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см’ раствора Л содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см* раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают: готовят перед применением.

1 см’ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

2.3 Проведение анализа

2.3.1    Навеску массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 100—150 см', добавляют 10 см1 воды, а также небольшими порциями 20 см' раствора соляной кислоты (1:1), растворяют вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплитке.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 cmj, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 50 см* (при массовой доле железа до 0.03 %) или 25 см5 (при массовой доле железа свыше 0,03 %) наливают в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 2 см5 раствора гидрокснламина солянокислого, 15 см5 буферного раствора, 5 см1 раствора о-фенантролина или 5 см* раствора 2.2'-дипиридила. доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или от 490 до 540 им на фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор кошрольного опыта.

2.3.2    Для приготовления раствора контрольного опыта 20 см5 раствора соляной кислоты (1:1) выпаривают в стакане вместимостью 100—150см1 до объема 3 см’, охлаждают до комнатной температуры. наливают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 2.3.1.

2.3.3    Построение градуировочных графиков

Дтя построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002 до 0.01 % в шесть из семи мерных кааб вместимостью 100 см' помешают 1,0; 1,5; 2,0; 3.0:4,0; 5,0 см* стандартного раствора Б. что соответствует 0.010; 0,015; 0.020; 0,030; 0,040; 0.050 мг железа.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Для построения гралунровочного графика при массовой доле железа от 0,01 до 0.06 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см1 наливают 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 2.5; 3.0 см5 стандартного раствора А. что соответствует 0,05; 0.10; 0,15; 0,20; 0.25; 0.30 мг железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют примерно до 50 см’ водой, добавляют по 2 см* раствора гидрокснламина солянокислого и далее поступают, как указано в 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По полученным результатам оптической плотности строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4 Обработка результатов анализа

2.4.1    Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

«.-ПОО

Х--liTVT'    (,)

где тх — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см5;

т — масса навески, г;

V, — объем аликвотной части раствора пробы, см*.

2.4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (</, — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы,

1

26

Страница 5

ГОСТ 851.1-93

полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (I) — показатель воспроизводимости), и Гранины погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероятности Р= 0.95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Характеристика погрешности определений. %

d3

D

л

От 0.002 до 0.005 включ.

0.0010

0.0015

0,0010

Св. 0.005 » 0.010 *

0.0020

0.0030

0.0025

» 0.010 о 0.040 о

0.0030

0.0045

0.0035

» 0.040 . 0.060 *

0.0040

0.0060

0.0050

2.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Л.

3 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от 0,0005 до 0,0025 %

3.1    Сущность метода

Метол основан на измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии железа.

Микрошприц вместимостью 2 мкм\

Аргон — по ГОСТ 10157.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллиро ванная.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: готовят по 2.2.

Раствор Б: 5 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают: готовят перед применением.

1 см' раствора Б содержит 5 мкг железа.

3.3    Проведение анализа

3.3.1 Навески массой по 0,5 г помешают в шесть стаканов вместимостью 300 см*, добавляют по 10 см» воды, по 10 см' раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение, вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навесок в каждый стакан добаатяют по 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Растворы охлаждают до комнатной температуры и наливают в мерные колбы вместимостью 50 см1.

В пять из шести мерных колб с растворами пробы добаатяют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см ‘ стандартного раствора Б. что соответствует массовой концентрации добавленного железа 0.05; 0.10; 0,15; 0.20: 0,25 мкг/см*.

27

3

Страница 6

ГОСТ 851.1-93

Растворы do всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 300 см1 наливают 10 см* воды. 10 см* раствора соляной кислоты (1:1); нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см', доливают водой до метки и перемешивают.

Последовательно в графитовую кювету микрошприцем вводят растворы: контрольного опыта, пробы, и в порядке возрастания концентрации железа — растворы с добавками стандартного раствора железа. Измерение атомной абсорбции железа проводят в режиме; тип атомизацин — электротермический; ток лампы. мЛ — 10; длина волны, нм — 248.3; ширина щели прибора, нм — 0.2; температура сушки I стадии. К — 353-393;

II стадии. К - 393-473; время сушки I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5;

температура озоления 1 стадии. К — 473-873;

II стадии. К - 873-1473; время озоления I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5;

температура атомизацин. К — 2773; время атомизацин, с — 5; температура очистки, К — 2773; время очистки, с — 2; скорость аргона. см*/мин — 200.

На стадии атомизацин подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора железа, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям доба&тенного железа в мкг/см‘ строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию железа в растворах контрольного опыта и пробы.

3.3.2 В том случае, когда прибор работает в атоматизнрованном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0,5 г наливают в четыре стакана вместимостью 300 см», доливают 10 см'воды, 10 см5 раствора соляной кислоты (1:1) и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см*.

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1.5; 2,5 см* стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного железа 0.05; 0.15; 0,25 мкг/см’. Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации железа растворы, содержащие добавки стандартного раствора железа, и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции железа проводят в режиме по 3.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после этого проводят измерение атомной абсорбции в режиме по 3.3.1.

После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизацин в режиме по 3.3.1.

3.4 Обработка результатов анализа

3.4.1 Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле

х _ (С-Со) Ю ь V 100    (7)

т

где С — массовая концентрация железа в растворе пробы, мкг/см*;

4

Страница 7

ГОСТ 851.1-93

С0 - массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, мкг/см’;

V — объем раствора пробы, см5; т — масса навески, г.

3.4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (</, — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях <D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показательточности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Массонам доля желе ха. ЯК

Характеристика nojpeiuiiocni определений. %

D

д

От 0.0005 до 0.0015 включ.

0.0002

0,0003

0.0002

Св. 0,0015 » 0,0025 »

0,0005

0.0008

0.<ХЮ6

3.4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с 1'ОСТ 25086.

4 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от 0,002 до 0,060 %

4.1    Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248,3 нм.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии железа.

Ацетилен — по ГОСТ 5457.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 и 1:99.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: готовят по 2.2.

Раствор Б: 10 см1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см’ раствора Ь содержит 0.01 мг железа.

4.3    Проведение анализа.

4.3.1    Навеску массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 200 см1, доливают 10 см* воды, 10 см1 раствора соляной кислоты (1:1) и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Раствор наливают в мерную колбу вместимостью 50 см1.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если прибор работает в автоматизированном режиме.

4.3.2    Построение градуировочных графиков

29

5

Страница 8

ГОСТ 851.1-93

При массовой доле железа от 0,002 до 0,010% и пять из шести мерных колб вместимостью 50 см* помещают 1.0; 2,0: 3.0; 4.0; 5,0 см'стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации железа 0,2; 0,4; 0.6; 0.8; 1.0 мкг/см1. Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле железа от 0,01 до 0,06 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см* помешают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0 см* стандартного раствора А, что соответствует массовой концентрации железа 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0; 6,0 мкг/см5. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

По полученным результатам атомной абсорбции и соответствующим нм массовым концентрациям железа в мкг/см3 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3.3 Градуировка спектрофотометра

При массовой дате железа от 0.002 до 0.010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см' помешают 1,0; 3,0; 5,0 см5 стандартного раствора Б, что соответствует массовым концентрациям железа 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см'. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле железа от 0,01 до 0,06 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0.5; 1.5; 3,0 см1 стандартного раствора Л. что соответствует массовой концентрации железа 1.0; 3,0; 6,0 мкг/см1. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают и распыляют в пламя ацетилен—воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандартные растворы в порядке возрастания концентрации железа и проводят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 248.3 нм.

4.4. Обработка результатов анализа

4.4.1    Массовую долю железа (.V) в процентах вычисляют по формуле

(С-С„)-10 ,,-К-100    (3)

где С — массовая концентрация железа в растворе пробы, мкг/см’;

С., — массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта, мкг/см5;

V — объем раствора пробы, см1; т — масса навески, г.

4.4.2    Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д - показатель точности) при доверительной вероятности Р= 0,95 указаны в таблице 3.

Таблица 3

Массовая доли желе и. %

Характеристика тмрешмости определений. %

D

а

Or 0.002 до 0.005 в ключ.

0.0007

0.0010

0,0008

Св. 0.005 . 0.010 .

0.0015

0.0020

0.0016

.0,010 . 0.030 »

0.0030

0.0045

0,0035

. 0.030 * 0.060 .

0.0050

0,0070

0.0060

4.4.3 Контроль точности результатов анатиза

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками яатяются стандартные растворы А или Б.

6    30

Страница 9

ГОСТ 851.1-93

И НФОРМАЦИОННЫ Е ДАН Н Ы Е ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ЛТД, на который яаны ссылки

Номер пункта» подпункта

0(и>»<ачсннс НТД. на который даиы ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.3 IS—97

2.2: 3.2: 4.2

ГОСТ 11125-84

3.2; 4.2

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2; 3.2:4.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 24231-80

1.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1:1.5: 2.3.3; 2.4.3; 3.4.3:

ГОСТ S456—79

2.2

4.3.2; 4.4.3

ГОСТ 5457-75

4.2

ТУ 6-09-2227-85

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 10157-79

3.2

ТУ 6-09-3673-85

12

31

7

Заменяет ГОСТ 851.1-87