ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА

ИЗМЕРЕНИИ

ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

ГОСТ 8.485-83

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Цейтлин (руководитель темы); Ю. Н. Павлов; Ш, Р. Фаткудинова; С В. Теребилова

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

Член Госстандарта Л. К. Исаев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1983 г» № 1315

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Продолжение
Норма для детекторов Ь с юзня поверки по теплопроводности пламенно-ио низационного электроно захватного постоянной скорости рекомбинации электронов ионизационно резонансного пламенно фотометрически о термоион ного термоаэ розольного объемная доля контрольного компонента, % 1*9—3,3 (1,9-3,3) • - 10-1	Стр. 10 ГОСТ 8.485-83

ГОСТ 8.485-83 Стр. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ПРОТОКОЛ №_

поверки хроматографа, принадлежащего

наименование организации

Тип хроматографа _ Детектор_

Изготовитель _ Год изготовления _

Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя

Наименование н номера блоков _

Условия поверки:

температура окружающего воздуха_К    (    °С)

атмосферное давление _кПа

относительная влажность _%

напряжение питания _В

L Определение дрейфа и уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

Наименование параметра Значение параметра по паспорту действительное

2 Определение амплитуды выходного сигнала

Значение выходного сигнала Среднее арифметическое значение выходного сигнала Значение амплитуды выходного сигнала, полученное при измерении Минимально допускаемое значение амплитуды выходного сигнала

Стр. 12 ГОСТ 8.485—S3

Значение выходного сигнала Сретнее арифметическое значение выходного сигнала Значение по паспорту Действительное значение hu sn ч ht ut s bt,t °t,h 8Лч 5 . Опре деление п огрешно( :ти коэ( )фициента делен ИЯ в ыходн ого си гнал; Номинальное значение коэффициента деления Значение напряжения VмВ Показание потенциометра КСП4, мм Погрешность коэффициента деления Д%

6. Определение стабильности градуировочной характеристики

Значение выходного сигнала X- Среднее значение выходного сигналах Значение выходного сигнала по градуировочной характеристике X Относительное изме* нение выходного сигнала А

Заключение по результатам поверки

Выдано свидетельство (извещение о непригодности)

N? _от    «_»_ 19_г.

Поверку проводил__{_}_

19_г.

ГОСТ 8.485-83 Стр. 1?

T1PJL10/ LI1ME 3 Спраеочнсс

ПОЯСНЕНИЯ ТЕРМИНОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

Типовое вещество — вещество, установленное в технической документа ц ы на хроматограф для каждой системы детектирования, по которому нормируют и определяют метрологические характеристики хроматографов и амп-лит>д\ выходного сигнала

Контрольная смесь — смесь, приготовленная по аттестованной органами гос> дарственной метрологической службы методике (в том числе поверочная смесь, стандартный образец), содержащая типовое вещество, предназначенная для контроля метрологических характеристик

Контрольный компонент — типовое вещество в контрольной смеси Градуировочная смесь — мера состава, применяемая для градуировки стандартный образец состава, поверочная смесь, смесь, приготовленная по аттестованной методике

Редактор Л. А. Бурмистрова Технический редактор Б. Н. Малькова Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в наб. 14 04 83 Поди, к печ. 07.06.83 1,0 и. л. 0,69 уч изд. л. Тир. 10 000 Цена 5 ко

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва. Новопресненский пер.. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1215

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

Государственная система обеспечения единства

измерений

ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ

Методы и средства поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Analitical gas laboratory chromatographs. Methods and means of verification

ОКСТУ 0008

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1983 г. № 1315 срок введения установлен

с 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на аналитические газо-вые лабораторные хроматографы (далее — хроматографы) по ГОСТ 24313-80 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Пояснения терминов, используемых в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 3.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1.    При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице.

1.2.    При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

секундомер класса 1 по ГОСТ 5072-79;

источник регулируемого напряжения типа ИРН-64, диапазон напряжений 0—100 мВ;

источник малых токов типа ИТ-12:    погрешность

±(0,015 + 0,1-—-)%, где 1_к —верхний предел измерений по

•X

шкале; I_х — значение измеряемого тока;

цифровой вольтметр типа Ц 1513:    погрешность

=± (0,5 ±0,1 U_kfU_x)%₄ где U_k —верхний предел измерений по шкале, U_x —значение измеряемого напряжения;

потенциометр типа ПП-63 класса 0,05 по ГОСТ 9245-79; ^{1 2}

Обязательность нро^еючии операции при Наименование операции Номер пункта стандарта выпуске из производства выпуске m ремонта эксплуат ации н хранении Внешний осмотр 3.1 Да Да Да Опробование Определение мет-р ологически х х ар акте-ристик: 3.2 3.3 Да Да Да определение относительного среднего квад-р атического отклонения выходного сигнала 3 3.1 Да Да Да2 определение изменения выходного сигнала за 48 ч непрерывной работы хроматографа 3.3.2 Да1 Да Да2 определение погрешности коэффициента деления выходного сигнала 3.3.3 Да Да Да* определение стабильности градуировочной характеристики 3.3.4 Нет Нет Да3

1)    Для хроматографов, подвергаемых периодическим испытаниям. 2)    При отсутствии нормативно-технической документации на методику выполнения измерений хроматографом. 3)    При наличии нормативно-технической документации на методику выполнения измерений хроматографом.

потенциометр типа КСП4 класса 0,5, диапазон измерений — 0,1 **-0,9 мВ;

металлическая линейка класса 1 по ГОСТ 427-75; лупа типа ЛИ-3—10Х по ГОСТ 8309-75;

микрошприц типа «Газохром-101», объемы доз 0,5²10~³ и 1,0 • 10~³ см³, погрешность дозирования 2%;

смесь пропана с гелием или азотом, диапазон объемной доли пропана 0,19—3,3%, погрешность аттестации 10%; линдан (99%); метафос (98%); гексан (99%).

Указанные средства поверки должны быть поверены или аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.002-71 и ГОСТ 8.326-78.

Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящем стандарте.

1.3. При проведении поверки применяют следующие вспомогательные средства поверки:

бюретка типа 1—2—100—0,2 по ГОСТ 20292-74;

ГОСТ 8.485-83 Стр. 3

термометр типа ТЛ4 № 2 по ГОСТ 215-73;

психрометр типа ПБ-1БМ по ГОСТ 6353-52;

газохроматографическая колонка по ГОСТ 16285-80;

газообразный гелий (99—99,5%);

азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74;

технический азот по ГОСТ 9293-74;

технический водород 'марки А по ГОСТ 3022-80;

технический воздух по ГОСТ 17433-80 или ГОСТ 11882-73;

активная окись алюминия А-1 по ГОСТ 8136-76;

хроматом N = AW или N = AW DMCS, фракция 0,25—0,3 мм;

жидкая фаза SE = 30.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1.    При проведении поверки должны быть соблюдены нормальные условия по ГОСТ 24313-80.

2.2.    Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

приготовление контрольных смесей; подготовка колонок;

проверка герметичности газовых линий хроматографа. Подготовительные работы следует выполнять в соответствии с указаниями, изложенными в нормативно-технической документации на хроматограф конкретного типа (НТД).

2.3.    Требования безопасности — по ГОСТ 24313-80. ³

3.2.3.    Дрейф нулевого сигнала принимают равным наибольшему смещению нулевого сигнала в течение 1 ч.

3.2.4.    Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала при-нимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

3.2.5.    Для определения амплитуды выходного сигнала на вход хроматографа 5 раз подают смесь в соответствии с обязательным приложением 1, измеряют 5 реализаций выходного сигнала с помощью линейки и лупы или интегратора и определяют среднее арифметическое значение h.

3.2.6.    Значение амплитуды выходного сигнала определяют по формуле

(и

где М —коэффициент деления, установленный при определении амплитуды выходного сигнала;

М_ш — коэффициент деления, при котором нормируют уровень флуктуационных шумов.

Значение амплитуды выходного сигнала А должно быть не менее минимально допускаемого значения амплитуды выходного сигнала A _L, которое определяют по ГОСТ 24313-80.

3.3. Определение метрологических характеристик

3.3.1, Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала определяют при условиях, указанных в обязательном приложении 1.

Значения коэффициентов деления выходного сигнала устанавливают такими, при которых значения высоты хроматографических пиков, соответствующих контрольному компоненту, превышают 40% шкалы потенциометра типа КСП4 или типа ЛКС.

Относительное среднее квадратическое отклонение определяют для всех информативных параметров выходного сигнала, для которых эту характеристику нормируют: времени удерживания, высоты и площади пика.

На вход хроматографа 10 раз подают смесь в соответствии с обязательным приложением 1 и вычисляют 10 значений выход-j ого сигнала:

tu h, • • tm — значения времени удерживания контрольного омпонента, вычисленные от момента ввода смеси до момента выхода вершины пика компонента, с;

Ни . . ., h\Q — значения высоты пиков контрольного компонента, мм;

Si, S_2y . . Sio — значения площади пиков (мм/с) контрольного компонента, определенные умножением высоты пика (мм)

Стр. 6 ГОСТ 8.485-83

Изменение выходного сигнала 6/ в процентах за 48 ч непрерывной работы хроматографа определяют по формуле

b_t= ^X‘Z^X - 100,    (9)

где х — средние арифметические значения информативных параметров выходного сигнала.

Изменение выходного сигнала б/ за 48 ч непрерывной работы хроматографа не должно превышать значения, установленного в

нтд.

Примечание. Необходимость непрерывной работы устанавливают органы метрологической службы, осуществляющие поверку хроматографа. При соответствующем обосновании допускается уменьшать время непрерывной работы.

3.3.3. Определение погрешности коэффициента деления выходного сигнала

Ко входу усилителя или устройства переключения коэффициентов деления выходного сигнала вместо детектора подключают источник тока типа ИТ-12 или напряжения типа ИРН-64. К выходу усилителя или устройства переключения коэффициентов деления сигнала подключают измерительный прибор типа КСП4 или типа ПП-63. Устанавливают минимальный коэффициент деления сигнала Afi.

На вход усилителя или устройства переключения коэффициентов деления сигнала подают соответственно ток 1\ или напряжение U_l и регистрируют показание измерительного прибора

Lu •

Коэффициент деления изменяют на короткое время и затем возвращают его к исходному значению. Регистрируют показание измерительного прибора L\$. Операцию повторяют пять раз и затем определяют среднее арифметическое значение показаний измерительного прибора L.

Значения Li определяют при каждом значении коэффициента деления сигнала М{ . Средние арифметические значения показаний измерительного прибора определяют при соответствующих им значениях напряжения Ui или тока // .

Относительную погрешность коэффициента деления в процентах вычисляют по формулам:

при подаче напряжения

m = (т^г-1) 100    (10)

при подаче тока

^ = (-WT-i)ioo.    (И)

Стр. 8 ГОСТ 8.485-83

4.5.    Положительные результаты государственной периодической поверки оформляют выдачей свидетельства установленной формы и вновь опломбируют крепежные винты на корпусах блоков хроматографа.

4.6.    Положительные результаты ведомственной периодической поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

4.7.    Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, к выпуску в обращение и применению не допускают и на них выдают извещение с указанием причин непригодности.

1

— —......--— |

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

(Б) Издательства стандартов, 1983

3

ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1.    Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;

четкость маркировки;

исправность механизмов и крепежных деталей,

3.2 Опробование

3.2.1.    Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НТД. Хроматограф включают, и после выхода на режим определяют дрейф нулевого сигнала, уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала и значение амплитуды выходного сигнала при заданной концентрации типового вещества.

3 2.2. Дрейф и уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала определяют при соблюдении условий, указанных в НТД.

Устанавливают минимальное значение коэффициента деления выходного сигнала или максимальную чувствительность интегратора и скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.