Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на аналитические газовые лабораторные хроматографы по ГОСТ 24313-80 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок

Утратил силу в РФ
Действие завершено 01.01.2012

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

ГОСТ 8.485-83

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам ИСПОЛНИТЕЛИ

B.    Г. Цсйтпин (руководитель гемм); Ю. Н. П»«по*; Ш. Р. Фа^иуднмом;

C.    В. Теребило»*

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

Член Госстандарта Л. К. Исаев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1963 г. HS 1315

Страница 3

УДК 543.544.089.6.006.354    Группа    Т*8.6

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А И Д А Р T СОЮЗА СС Р

Г осу дарственна и система обеспеченна единства намерений

ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ    —

ЛАБОРАТОРНЫЕ    |    ОСТ

Методы и средства поверни

8.485-83

State system for ensuring the uniformity of measurements. An.ililicol gas laboratory chromatographs. Methods and means of verification

ОКСТУ 0008

Постановлением Государственного комитата СССР по стамдартам or 24 марта 1983 г. № 13*5 срок а ведения установлен

с 0t.07.S4

Настоящий стандарт распространяется на аналитические газовые лабораторные хроматографы (далее — хроматографы) но ГОСТ 24313-80 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Пояснения терминов, используемых в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 3.

I. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОвЕРКИ

1.1.    При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице.

1.2.    При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

секундомер класса 1 по ГОСТ 5072-79;

источник регулируемого напряжения типа ИРН-64, диапазон напряжений 0—100 мВ;

источник малых токов типа ИТ-12:    погрешность

± (0,015+0,1—U- ) %, где /4 —верхний предел измерений по

I    х

шкале; Iх — значение измеряемого тока;

цифровой вольтметр типа Ц 1513:    погрешность

±(0,5±0.1 UtHJx)%, где Ut —верхний предел измерений по шкале, ил — значение измеряемого напряжения;

потенциометр типа ПП-63 класса 0,05 по ГОСТ 9245-79;

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

(© Издательство стандартов, 1983


Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 1485—«3

06»>»гсльн7сгь п{х>«И1'Ч1ч» операция при

И«ш«м10и411ие оперши»

HOMtf пункта

выпуске из крояаяогства

випускс BS декокта

эксплуатации и хранении

Внешний Осмотр

3.1

Да

Да

Да

Опробование Определенно метрологических характеристик:

3.2

3.3

Да

Да

Да

определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

3.3.1

Да

Да

Да*

определение изменения выходного сигнала за 48 ч непрерывной ра боты хроматографа

3.3.2

Да'

Да

Д»’

определение погрешности коэффициента деления выходного сигнала

3.3.3

Да

Да

Дз«

определение стабильности градуировочной характеристики

3.3.4

Нет

Her

Да3

1)    Для хроматографов, подвергаемых периодическим испытаниям.

2)    При отсутствии нормативно-технической документации из методику выполнения измерений хроматографом.

3} При наличии нормативно-технической документации из методику выполнении измерений хроматографом.

потенциометр типа КСП4 класса 0,5, диапазон измерений — С.I-1-0,9 мВ;

металлическая линейка класса 1 по ГОСТ 427~ 75; лупа типа ЛИ-3—10Х по ГОСТ 8309-75;

микрошприц типа «Газохром-101», объемы доз 0.5* 10-3 и 1,0* 10-3 см3, погрешность дозирования 2%;

смесь пропана с гелием или азотом, диапазон объемной доли пропана 0,19—3,3%, погрешность аттестации 10%; линдан (99%); метафос (98%); гексан (99%).

Указанные средства поверки должны быть поверены или аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.002-71 и ГОСТ 8.326-78.

Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным и настоящем стандарте.

1.3. При проведении поверки применяют следующие вспомогательные средства поверки:

бюретка типа 1—2—100—0,2 по ГОСТ 20292-74;

Страница 5

ГОСТ 8.4SS—63 Стр. 3

термометр типа ТЛ4 № 2 по ГОСТ 215-73;

психрометр типа ПБ-1БМ по ГОСТ 6353-52;

газохроматографическая колонка по ГОСТ 16285-80;

газообразный гелий (99- 99,5%);

азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74;

технический азот по ГОСТ 9293-74;

технический водород марки А по ГОСТ 3022-80;

технический воздух по ГОСТ 17433-80 или ГОСТ 11882-73;

активная окись алюминия А-1 по ГОСТ 8136-76;

хроматои N = AW или N—AW DMCS, фракция 0,25—0,3 мм;

жидкая фаза SE = 30.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1.    При проведении поверки должны быть соблюдены нормальные условия по ГОСТ 24313-80.

2.2.    Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

приготовление контрольных смесей; пол готов к а колонок;

проверка герметичности газовых линий хроматографа. Подготовительные работы следует выполнять в соответствии с указаниями, изложенными в нормативно-технической документации на хроматограф конкретного типа (НТД).

2.3.    Требования безопасности — по ГОСТ 24313-80.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1.    Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;

четкость маркировки;

исправность механизмов н крепежных деталей.

3.2.    Опробование

3.2.1.    Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НТД. Хроматограф включают, и после выхода на режим определяют дрейф нулевого сигнала, уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала и значение амплитуды выходного сигнала при заданной концентрации типового вещества.

3.2.2.    Дрейф и уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала определяют при соблюдении условий, указанных в НТД.

Устанавливают минимальное значение коэффициента деления выходного сигнала или максимальную чувствительность интегратора и скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 8.48S—8J

3.2.3.    Дрейф нулевого сигнала принимают равным наибольшему смещению нулевого сигнала в течение I ч.

3.2.4.    Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают ранным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

3.2.5.    Для определения амплитуды выходного сигнала на вход .хроматографа 5 раз подают смесь в соответствии с обязательным приложением I, измеряют 5 реализаций выходного сигнала с помощью линейки и лупы или интегратора и определяют среднее арифметическое значение h.

3.2.6.    Значение амплитуды выходного сигнала определяют по формуле

где М - коэффициент деления, установленный при определении амплитуды выходного сигнала;

М„ — коэффициент деления, при котором нормируют уровень флуктуационных шумов.

Значение амплитуды выходного сигнала А должно быть не менее минимально допускаемого значения амплитуды выходного сигнала Лл. которое определяют по ГОСТ 24313-80.

3.3. Определение метрологических характеристик

3.3.1. Относительное среднее квадратическое отклонение выгодного сигнала определяют при условиях, указанных в обязательном приложении I.

Значения коэффициентов деления выходного сигнала устанавливают такими, при которых значения высоты хроматографических пиков, соответствующих контрольному компоненту, превышают 40% шкалы потенциометра типа КСП4 или типа Л КС.

Относительное среднее квадратическое отклонение определяют для всех информативных параметров выходного сигнала, для которых эту характеристику нормируют: времени удерживания, нысотм и площади пика.

На вход хроматографа J0 раз подают смесь в соответствии с обязательным приложением 1 и вычисляют 10 значений выход-i.oro сигнала:

t\. U, . . fio — значения времени удерживания контрольного компонента, вычисленные от момента ввода смеси до момента выхода вершины пика компонента, с;

Ai, Л......Л)0 — значения высоты пиков контрольного компо

нента, мм;

S\, S3, . ,    S)0    —    значения    площади пиков (мм/с) контроль

ного компонента, определенные умножением высоты пика (мм)

Страница 7

ГОСТ 8.(15—М Стр. 5

па ширину пика на половике сто высоты (с) или с помощью интегратора (уел. ед.).

Допускается исключать анормальные результаты наблюдения по ГОСТ 11.002-73. Уровень значимости принимают равным 0.05.

Определяют средине арифметические значения выходных сигналов 7, /Г. S’ и ширины пика \х па половине его высоты по формулам:

/г~ 4- i »■-.    <2)

п i-i

7~4£(, ;    (3)

п I -I

S -    £ S,;    (4)

П 4-1

Г- ~ 2    .    (5)

П г-i

где п - • число наблюдений, полученное после исключения анормальных результатов наблюдений.

Определяют значения относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов по формулам:

ML]/ Я

-о*

(0)

Г Г    я-Г

т Л/    .    ...

* Т~Г -^----(7>

I / 2 (Si -J>*

-f-V ' ' V—i •    w

Полученные значения в<js не должны превышать указанных в НТД.

3.3.2. Определение изменении выходного сигнала за 48 ч н*я-рсрывной работы хроматографа

Проводят операции по п. 3.3.1 и определяют средние арифметические значения информативных параметров выходного сигнала.

Через 48 ч непрерывной работы хроматографа снова проводят измерения по п. 3.3.1 и определяют средние арифметические значения информативных параметров выходного сигнала.

Страница 8

Стр. 6 ГОСТ <.485—83

Изменение выходного сигнала Ь, в процентах за 48 ч нспре-рыпной работы хроматографа определяют по формуле

bt~--x,Zx 100,    (9)

где х — средние арифметические значения информативных параметров выходного сигнала.

Изменение выходного сигнала 6, за 48 ч непрерывной работы хроматографа не должно превышать значения, установленного в НТД.

Примечание Необходимость непрерывной работы устанавливают органы метрологической службы, осуществляющие поверку хроматографа. При соответствующем обосновании допускается уменьшать время непрерывной работы.

3.3.3. Определение погрешности коэффициента деления выходного сигнала

Ко входу усилителя или устройства переключения коэффициентов деления выходного сигнала вместо детектора подключают источник тока типа ИТ-12 или напряжения типа ИРН-64. К выходу усилителя или устройства переключения коэффициентов деления сигнала подключают измерительный прибор типа КСП4 или типа ПП-63. Устанавливают минимальный коэффициент деления сигнала М|.

На вход усилителя или устройства переключения коэффициентов деления сигнала подают соответственно ток /, или напряжение (/, и регистрируют показание измерительного прибора Цл.

Коэффициент деления изменяют на короткое время и затем возвращают его к исходному значению. Регистрируют показание измерительного прибора Z-i.2- Операцию повторяют пять раз и затем определяют среднее арифметическое значение показаний измерительного прибора L.

Значения L/ определяют при каждом значении коэффициента деления сигнала Mi . Средние арифметические значения показаний измерительного прибора определяют при соответствующих им значениях напряжения U/ или тока /* .

Относительную погрешность коэффициента деления в процентах вычисляют по формулах»:

при подаче напряжения

ДЛ1<“=(тлВГ-1)|00    (10)

при подаче тока

**f,-(-T$£--l)l00.    (II)

Страница 9

ГОСТ 8.J8S—83 Стр. 7

Полученное знамение ДА1< не должно превышать указанное в

нтд.

3.3.4. Определение стабильности градуировочной характеристики

На вход хроматографа 10 раз подают градуировочную смесь, указанную в НТД на методику выполнения измерений, с концентрацией С анализируемого компонента, соответствующей начальному значению диапазона измерений, и вычисляют значения выходного сигнала л:< . Значения концентрации компонентов в градуировочной смеси должны соответствовать значениям, указанным в НТД на методику выполнения измерений. Погрешность измерений концентрации в смеси должна также соответствовать требованиям НТД.

Вычисляют среднее арифметическое значение х и значение относительного изменения выходного сигнала А по формуле

^ (12)

где хгр —значение выходного сигнала, соответствующее по градуировочной характеристике концентрации С анализируемого компонента.

Значение А не должно превышать более чем в 1,4 раза погрешность градуировки, установленную НТД. Если значение А превышает указанное, то проводят поверку хроматографа по пп. 3.3.1—3.3.3.

Примечание. Если в НТД на методику выполнения измерений не нормирована номинальная статическая характеристика преобразования, то определяют относительное среднее квэдрятичесхос отклонение выходного сигнала. подавая на вход хроматографа аттестованную смесь. Концентрация компонентов п смеси должна соотнетотопзть указанной п НТД.

Л. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

4.1.    Результаты поверки хроматографа заносят в протокол по форме обязательного приложения 2.

4.2.    Результаты поверки хроматографа с двумя и более детекторами заносят в отдельные протоколы для хроматографа с каждым из детекторов.

4.3.    Положительные результаты государственной первичной поверки оформляют записью в паспорте, удостоверенной подписью поверителя, и опломбируют крепежные винты на корпусах блоков прибора.

4.4.    Положительпые результаты ведомственной первичной поверки оформляют записью в паспорте в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

Страница 10

Стр. 8 ГОСТ 8.48$—81

4.5.    Положительные результаты государственной периодической поверки оформляют выдачей свидетельства установленной формы и вновь опломбируют крепежные винты на корпусах блоков хроматографа.

4.6.    Положительные результаты ведомственной периодической поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

4.7.    Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, к выпуску в обращение и применению не допускают и на них выдают извещение с указанием причин непрнгод-лости.

Страница 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Норна д ifl ierf*ropo>

Углоэм поверьn

по тегмооуо-

Ц21МГМЦОНО-

»:< мро но-

постовняо* ско

Н0ИН.ШВН01ПЮ-

lt.tjwf КмО 4л-

TtfpMO-

•OIUOJTV

КНЭАЩОвИфГО

.ЛИЛ кого

рости рокочбмия* UMII W4+*Tf>0«00

р»О01ИМС*0Г0

fOW«^pJ<4«KOro

МОИКОЮ

pOXMLMOfO

200±10

Температура. °С, в термостатах: колонок детектора, испарителя

Газ-носитель

Контрольная

смесь:

массовая концентрация контрольного компонента, мг/см*

Расход газа-носителя, см*/мии

Вид дозатор», объем лозы, си1

Колонка, заполнение п обработка

I50± 10

250± 10

30 MO

60-* 10

1 30 а: 1П

Гелий ИЛИ азот

Лзот

Г3 iOBUfi.

0.125

Мнкрошпрнц 1 -10-*

Металлическая дли ной 2 м. заполненная алюмогелем (фракция 0.23—0,5 мм), обработанным 5%-ним раст-порам NasCOi

Стеклянная длиной 1 м, заполненная хрома тоном (фракция 0.125—0.16 мм), пропиточным 5%-ным раствором SH-30

Пролаи-гслнй (аэот)

Линдан-гексзн

Мегофос-гекслн

(3.5 -6,0).

.10-3

(3.5-6.0) -• 10“*

(4.0—5,0) • 10-*

(1.5-2,0)-

. ю*

(1.8- 2,0) • 10-*

Страница 12

Продолжение

Ь юти подеркв

Норма ал* детекторов

во " •плоарп-сошост

Г) !4Ъ>ГМПО N0

нвэацвомвою

JJSCkipollO.

JftltJYIOCO

ЛОСЮАИВОД СЖО- (мокяVI а90NНО рОСТМ Р*к0«6впя- 1 ЦМВ MtKTfKJBOB | *

11 л I v « || ВО фО-

ТОМ«Т?И'1*ГЮЮ

ТФрНОМОН-

hoto

термо**-

poao.il. йог о

объемная доля кокгрол 14ЮГО компонента. %

1.9—3.3

(1.9—3.3) • • 10-*

Стр. 10 ГОСТ 1.485—IJ

Страница 13

ГОСТ 8.485—(3 Стр. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательно*

ПРОТОКОЛ м,_

поверки хроматографа, принадлежащею

И4ЙМСМОВЛПЦ- ор«вмизавии

Тип хромаюгряфл _

Детектор

Изготовитель

Гол изготовления

Порядковый номер по системе нумерации предприятия-нэгогоаитсля

Наименование и номера блоков

Условия поверки:

темпемтуоа окружающего воздуха

.К (°С)

атмосферное давление

кПа

отмоентельиая влажность

%

напряжение питания

В

1. Определение дрейфа и уровня флуктуацнониых шумов нулевого

сигнала

HjNNfNOMUHC fUpJNtTp*

Знамен** параметра

по паспорту | аеа<тикт«.и.ио*

2. Определение амплитуды выходного сигнала

Значение nu- Среа«г* лрн-5«епт<*ое Значение анаан-туди »и- М«нн*а.>ы«о допуск*ежи «одного енг- значение »ихолвОго <«г- полного сигвалл. полу- >нл»епис амолнтуаы вы-налл    нала    чемиое    прк шм»р«»лн    хоевого    («шала

Страница 14

Стр. 12 ГОСТ S.48S-XJ

Значение пыдоляою сигнала

Средне

значение

е apinfwrtmcsoe ни^озного сигнала

Среднее ннвдодтнчроое откдо-aeiiiitf пилотною сигнала

si

т

Л

S

Зшчсикс ВЫЯОДГОГО

С ЖГИЛАЛ

Среди** арифметическое

ЭНИЧСННС доходного сигнал»

Значение по гдспорту

Лейстйктсдкиоо лил ченис

1и


и


и


t 5


t.h


tj


Г4


t.tl


5. Определение погрешности коэффициента делении иыходкого сигнала

Номинальное значение ко*|«$ици*нта делепяп

Значение аг»пря« ження U^, мВ

Показ жиге яотсицно-метра КС ГМ. ми

ПОсреШИОСТ* КО'* faft HUH

мпа деления аЛ1^. %


6. Определение стабильности градуировочной характеристики

3*14*1111* входного (игмда X.

Cpexiut значение^

оыхедяого <*ги»ллХ

Значение аыхолиого сиг-нала по градуярооспиоА характеристике Л'

Откосителимов л*ы<-иемке rui од но г о сигнала А


Заключение по результатам поверки

Выдано свидетельство (извещение о непригодное^»)

я* _от    €_*_19_г..

Помрку проводил__

подпись

Страница 15

ГОСТ 6.Ш—Н Стр. «3

ПРНЛО/'F. ПНЕ з C/ipaaywcc

ПСЯСКСНИЯ ТЕРМИНОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ

Типовое вещеетпо — вещество, установленное: в технической документа-щи на хроматограф для каждой системы детектирования, по которому нор* мнруют II определяют метрологические характеристики хроматографов н амплитуду выходного сигнала.

Контрольная смесь — смссь. приготовленная по аттссгованноЛ органами государственной метрологической службы методике (в том числе поверочная сиось, стандартный образец), содержащая типовое вещество, предназначенная для контроля метрологических характеристик

Контрольный компонент — типовое вещество в контрольной смесн.

Градуировочная смесь — мера состава, применяемая для градуировки: стандартный образец состава; поверочная смесь; смссь. приготовленная по» аттестованной методике.

Страница 16

Редактор Л А. Бурмистрова Технический редактор В. //. Мальком Корректор И. Л. Асауленко

едаио л *и0. 14.04 W Иол». Ь иеч ОГ-СОЛЛ 1.0 с. л. 0.60 уч. цд, я. Тир. 1> ООО Цена Д ког

Орлен* «Зма« Почет*»» Издательство стандартов. 1УЗ&57. Москва. НопоерссненсаиА пер.. Калужская типография стандартов, уд. Московская. 2SG. За*. 12*5