Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на каменноугольный пек и устанавливает метод определения содержания веществ, нерастворимых в толуоле (а-фракции)

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 143 от 21.10.92

Переиздание (август 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4

Оглавление

1. Аппаратура, посуда и реактивы

2. Подготовка к анализу

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

5. Определение содержания нерастворимых в толуоле веществ по ИСО 6376-80 (способ 2)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, НЕРАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ

ГОСТ 7847-73

Издание официальное

I    I jcc I ^ • .г Р«ссм

I Hav«sa> тч ХЕач<чч;яи

I ь’м;л»отг:1хЛ

БЗ 5-96

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 662.749.001.4(083.74)    Группа    JI39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

ГОСТ

7847-73*

Взамен ГОСТ 7847-55

Метод определения массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле

Coal-tar pitch Method for determination of mass fraction of substances insoluble in toluene

ОКСТУ 2409

Постановленкем Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 августа 1973 г. № 2079 дата введения установлена

01.01.75

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.10.92 № 143

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пек и устанавливает метод определения содержания веществ, нерастворимых в толуоле (а-фракции).

Метод основан на использовании различной растворимости компонентов пека и заключается в обработке навсски его толуолом с последующим определением массы отфильтрованного и высушенного нерастворившегося остатка.

Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле, от 15 до 60 %.

I. АППАРАТУРА. ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения содержания веществ, нерастворимых в толуоле, применяются:

колба стеклянная лабораторная типа КН по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

•Переиздание (август 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1988 г., декабре 1990 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-84, 4-89, 3-91, 1-93)

© Издательство стандартов, 1973 © ИПК Издательство стандартов, 1997

Страница 3

ГОСТ 7847-73 С. 2

цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 см5;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82, типа СВ w/l2; воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82, типа В, диаметром 75 или 100 мм;

эксикагор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82, типа

ХШ;

баня песчаная с электрическим обогревом; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание (120±2) ‘С; промывалка с резиновой грушей; фильтр бумажный «белая лента*; палочка стеклянная с резиновым наконечником; толуол с массовой долей основного вещества не менее 98,5 %\ весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов, имеющих метрологические характеристики не ниже указанных;

шпатель или ложка по ГОСТ 9147-80 или аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с песком;

противень из нержавеющего материала (размером 200*300 мм). (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Среднюю пробу, отобранную и подготовленную к анализу в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем, ложкой или аналогичным приспособлением на противне из нержавеющего материала и разравнивают слоем 1—2 см. Из разных мест слоя отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1 г каждая. Навеску переносят в колбу.

2.2.    Фильтры, используемые для анализа, промывают толуолом, высушивают и хранят в эксикаторе. Берут два предварительно подготовленных целых фильтра и два кусочка размером в 1/4 фильтра каждый, помещают в стаканчик со снятой крышкой и сушат 30— 60 мин в сушильном шкафу при температуре (120±2) *С. После этого

Страница 4

С. 3 ГОСТ 7847-73

стаканчик с фильтрами охлаждают 25—60 мин в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Высушивание повторяют до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.

За массу стаканчика с фильтрами принимают среднее арифметическое результатов двух последних взвешиваний.

2.3. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изи. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    100 см3 толуола отмеряют цилиндром, затем 10—20 см3 наливают в колбу, в эту же колбу количественно с помощью толуола переносят навеску и добавляют оставшийся в цилиндре толуол.

3.2.    Колбу соединяют с обратным холодильником плотной корковой пробкой или шлифом так, чтобы исключить потерю толуола в месте соединения, и нагревают на песчаной бане до слабого кипения, поддерживая его в течение 1 ч.

3.3.    Содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через стеклянную воронку с двумя фильтрами, подготовленными по п. 2.2 так, чтобы уровень фильтруемой жидкости в воронке был практически постоянным. Остаток в колбе смывают в воронку с помощью промывалки толуолом, нагретым до кипения, а частички продукта, прилипшие к стенкам колбы, снимают при помощи стеклянной палочки кусочками фильтра (см. п. 2.2), которые затем присоединяют к фильтрам с осадком.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Осадок на фильтрах промывают небольшими порциями толуола, нагретого до кипения, смывая осадок с краев фильтра к середине. Каждую последующую порцию толуола прибавляют после того, как полностью стечет предыдущая.

3.5.    Осадок промывают до тех пор. пока толуол не будет стекать бесцветным. Цвет толуола определяют визуально. Объем толуола, израсходованный для промывки, должен быть не менее 250 см5. После этого фильтры с осадком сушат и взвешивают, как указано в п. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. .V? 1).

3.6.    Анализ проводят в вытяжном шкафу. Применение для нагревания открытого огня не допускается.

Страница 5

ГОСТ 7847-73 С. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (а-фракция), (Я) в процентах вычисляют по формуле

(«, - т2) 100

л =--А,

т

где т — масса навески пека, г;

/л, — масса стаканчика с фильтрами и осадком, г;

тг — масса стаканчика с фильтрами, г;

А — зольность пека, определенная по ГОСТ 7846-73, %.

(Измененная редакция, Изч. № 1, 2).

4.2.    За результат анализа принимают срслнсс арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать:

0,8 % — при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, от 15 до 40 % включительно;

1 % — при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, свыше 40 до 60 %.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученными в разных лабораториях, не должны превышать:

1,6 % — при массовой доле вешеств, нерастворимых в толуоле, от 15 до 40 % (включительно);

2,0 % — при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, свыше 40 до 60 %.

Результаты анализа округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕРАСТВОРИМЫХ В ТОЛУОЛЕ ВЕЩЕСТВ ПО ИСО 6376- 80 (СПОСОБ 2)

Метод заключается во взвешивании части испытуемой навески пека, которая не растворяется в толуоле после кипячения в определенных условиях.

5.1.    Реактивы и материалы

5.1.1.    Толуол

5.1.2.    Ацетон

5.2.    Приборы

Обычные лабораторные приборы, а также:

Страница 6

С. 5 ГОСТ 7Я47-73

5.2.1.    Колба коническая вместимостью 500 см1 из боросиликатного стекла, снабженная муфтой из пришлифованного стекла по ГОСТ 25336-82.

5.2.2.    Конденсатор орошения (холодильник) с эффективной длиной 300 мм, имеющий на нижнем коние конус из пришлифованного стекла (ГОСТ 25336-82), с помошью которого его можно прикрепить к конической колбе через муфту.

5.2.3.    Тигель фильтрующий стеклянный вместимостью около 30 см3, снабженный круглыми фильтрами из стеклянного спекшегося порошка класса ПОР 10 или ПОР 16 (ГОСТ 25336-82) и имеющий следующие размеры: диаметр — 30 мм; высота (от фильтра до верхнего края) — 35 мм.

5.2.4.    Электрическая печь, поддерживающая температуру 105— 110‘С.

5.3.    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 5445-79*.

Образец твердого пека измельчают так, чтобы частицы проходили через сито с сеткой N? 0,2 по ГОСТ 6613-86.

Образец из мягкого пека используют без предварительного измельчения.

5.4.    Проведение испытания

Около 1 г испытуемого образца взвешивают с точностью до 0,001 г (/и0). Предварительно готовят фильтрующий тигель, нагревая его в течение 1 ч в печи при температуре 105—110’С и охлаждая до температуры окружающей среды в эксикаторе, а затем взвешивают с точностью до 0,001 г (т2).

Испытуемый образец помещают в коническую колбу, добавляют около 100 см3 горячего (примерно 80 ’С) толуола и растворяют. При переносе образца в колбу следует избегать образования капель пека, которые плохо растворяются в кипящем толуоле**.

Присоединяют холодильник к колбе и начинают циркуляцию воды. Содержимое колбы доводят до постоянного кипения и продолжают кипячение под орошением в течение примерно 30 мин.

•Применяют до введения ИСО 6257—85.

••Толуол является токсичным и легко воспламеняемым веществом, поэтому все операции с ним проводят в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.

Страница 7

ГОСТ 7847-73 С. 6

Прекращают нагревание и снимают холодильник. При слабом разряжении немедленно фильтруют содержимое колбы через сухой и взвешенный фильтрующий тигель. Ополаскивают колбу примерно 10 см3 горячего (около 80 #С) толуола и фильтруют промывную жидкость через фильтрующий тигель. После окончания фильтрования повторяют операцию промывки и фильтрования с 10 см3 горячего толуола до полного удаления остатка в фильтрующий тигель и обесцвечивания фильтрата. Фильтрующий тигель и его содержимое промывают примерно 10 см3 ацетона и после окончания фильтрования повторяют операцию еще с 10 см3 ацетона. Затем фильтрующий тигель вместе с содержимым нагревают примерно 1 ч в печи при температуре 105—ПО‘С, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г (т,).

5.5. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в процентах рассчитывают по формуле

где т0 — масса испытуемого образца, г;

л», — масса тигля, содержащего нерастворимый остаток, г; т2 — масса пустого тигля, г.

Сходимость определений — 0,5 %, воспроизводимость — 1 %.

5.6. Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

1)    идентификацию образца;

2)    ссылку на используемый метод;

3)    результаты и используемый метод их выражения;

4)    любые необычные особенности, отмеченные в ходе испытаний;

5)    любую операцию, не включенную в настоящий стандарт.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

Страница 8

Редактор Р С Федорова Технический редактор НС. Гришанова Корректор МИ. Першило Компьютерная псрстка В И. Грищенко

Изд. лиц. f*021007 от 10.08,95. Сдано в набор 08.07.97. Подписано п печать 04.08.97. Уел. печ л. 0,47 Уч.-ига л. 0,38 Тираж 134 жз С748 Зак. S42.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издзтсльсгве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатаик" Москва, Лялин пер., 6.

Плр N? 080102

Заменяет ГОСТ 7847-55