Изменение № 4 ГОСТ 7847-73 Пек каменноугольный. Метод определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 21.10.92 № 1437
Дата введения 01.07.93
Стандарт дополнить разделом — 5: «5. Определение содержания не растворимых в толуоле веществ (способ 2). ИСО 6376—80 «Углеродистые вещества для производства алюминия. Пек для электродов. Определение содержания не растворимых в толуоле материалов».
Метод заключается во взвешивании части испытуемой навески пека, которая не растворяется в толуоле после кипячения в определенных условиях.
5.1. Реактивы и материалы
5.1.1. Толуол
5.1.2. Ацетон
5.2. Приборы
Обычные лабораторные приборы, а также:
5 2 1. Колба коническая вместимостью 500 см3 m боросиликатного стекла, снабженная муфтой из пришлифованного стекла по ГОСТ 25336-82.
5.2.2. Конденсатор орошения (холодильник) с эффективной длиной 300 мм, имеющий на нижнем конце конус из пришлифованного стекла (ГОСТ 25336-82), с помощью которого его можно прикрепить к конической колбе через муфту.
(Продолжение см. с. 90) 89
(Продолжение изменения к ГОСТ 7847-73)
5.2.3. Тигель фильтрующий стеклянный вместимостью около 30 см3, снабженный круглыми фильтрами из стеклянного спекшегося порошка класса ПОР 10 или ПОР 16 (ГОСТ 25336-82) и имеющий следующие размеры: диаметр — 30 мм; высота (от фильтра до верхнего края) — 35 мм.
5.2.4. Электрическая печь, поддерживающая температуру 105—110°С.
5.3. Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 5445-791.
Образец твердого пека измельчают так, чтобы частицы проходили через сито с сеткой № 0,2 по ГОСТ 6613-861.
Образец из мягкого пека используют без предварительного измельчения.
5.4. Проведение испытания
Около 1 г испытуемого образца взвешивают с точностью до 0.001 г (т0). Предварительно готовят фильтрующий тигель, нагревая его в течение 1 ч /в печи при температуре 105—110°С и охлаждая до температуры окружающей среды в эксикаторе, а затем взвешивают с точностью до 0,001 г (/л2).
Испытуемый образец помещают в коническую колбу, добавляют около 100 см1 горячего (примерно 80 °С) толуола и растворяют. При переносе образна в колбу следует избегать образования капель пека, которые плохо растворяются в кипящем толуоле2.
(Продолжение изменения к ГОСТ 7847-73)
Присоединяют холодильник к колбе и начинают циркуляцию воды. Содержимое колбы доводят до постоянного кипения и продолжают кипячение под орошением в течение примерно 30 мин.
Прекращают нагревание и снимают холодильник. При слабом разряжении немедленно фильтруют содержимое колбы через сухой и взвешенный фильтрующий тигель. Ополаскивают колбу примерно 10 см3 горячего (около 80 °С) толуола и фильтруют промывную жидкость через фильтрующий тигель. После окончания фильтрования повторяют операцию промывки и фильтрования с 10 см3 горячего толуола до полного удаления остатка в фильтрующий тигель и обесцвечивания фильтрата. Фильтрующий тигель и его содержимое промывают при-мерно Ю см3 ацетона и после окончания фильтрования повторяют операцию еще с Ю см3 ацетона. Затем фильтрующий тигель вместе с содержимым нагревают примерно 1 ч в печи при температуре 105—110°С, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.001 г ('”■).
5.5. Обработка результатов
(Продолжение см. с. 92)
91
(Продолжение изменения к ГОСТ 7847-73)
Массовую долю веществ, ве растворимых в толуоле, в процентах рассчитывают по формуле
(тх—щ)
т0
где т0 — масса испытуемого образца, г;
тI — масса тигля, содержащего нерастворимый остаток, г; тг — масса пустого тигля, г.
Сходимость определений — 0,5 %, воспроизводимость — 1 %.
5.6. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
1) идентификацию образца;
2) ссылку на используемый метод;
3} результаты и используемый метод их выражения;
4) любые необычные особенности, отмеченные в ходе испытаний:
5) любую операцию, не включенную в настоящий стандарт»
(ИУС № 1 1993 г.)
92
1
Применяют до введения ИОО 6257—85.
2
Толуол является токсичным и легко воспламеняемым веществом, поэтому все операции с ним проводят в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.
(Продолжение см. с. 91)
