Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на чешуированный технический хлористый магний (бишофит), получаемый комплексной переработкой Карабогазской рапы.

Технический хлористый магний (бишофит) предназначается для химической, легкой, энергетической и других отраслей промышленности, а также для строительства.

Стандарт не распространяется на технический хлористый магний, предназначенный для производства металлического магния

Утратил силу в РФ
Действие завершено 01.01.2014

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (БИШОФИТ)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 7759-73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 661 «46.321 : 006.354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

(БИШОФИТ!    1    1

Технические условия    7759    -73*

Technical magnesium chloride (bishofit).

Specifications    Взамен

ГОСТ 7759-55

ОКП 21 521G 0100 10

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 июля 1973 г. К? 1777 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен • 1984 г. Постановлением Госстандарта от 26.09.84 N? 3316 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на чешунронанный технический хлористый магний (бишофит), получаемый комплексной переработкой Карабогазской рапы.

Технический хлористый магний (бишофит) предназначается для химической, легкой, энергетической и других отраслей промышленности. а также для строительства.

Стандарт не распространяется на технический хлористый магнии, предназначенный для производства металлического магния.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.

Технический хлористый магний (бишофит) обладает большой гигроскопичностью.

Формула: MgCl2:6H20

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) — 203,303

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический хлористый магний (бишофит) должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Страница 3

Стр. 2 ГОСТ 775*—71

1.2. По физико-химическим показателям технический хлористый магний должен соответствовать нормам, указанным в табл. J.

Таблица I

Ниаиемаваынс поагзателл

>Норма

1 Внешний ИИД

Чешуйки от белого до светло

серого цвета с оттенками от

желтокатого до светло-коричне

вого

2. Массовая доля нонов ыагння

(Mg42). %, пс менее

11,8

в пересчете на Mg-Clj-6IJ.rO, %, не ме

нее

97

3. Массовая доля хлористого кальция

в пересчете на СаО. %, не более

0,2

4. .Массовая доля сульфат-ионов

<SO«~*>. Ч>. не Фолее

1.»

5. Массовая доля ионов щелочных ме

таллов (Na* + K*). %. не более

0.8

6. Массовая доля нерастворимого в во

де остатка, % не более

0.2

(Измененная редакция, Иэм. № I)

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Технический хлористый магний поставляют партиями. За партию принимают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, одновременно отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

наименование тары;

количество мест;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта; дату изготовления;

подпись и штамп технического контроля; обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2.2.    Для проверки качества технического хлористого магния пробы отбирают от 2% мешков, но не менее чем от пяти мешков при партии 250 мешков и менее или от 10% контейнеров, но не менее, чем от одного контейнера при партии 10 контейнеров и менее.

Страница 4

ГОСТ П5*-75 Стр. 3

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей должны проводиться повторные анализы от удвоенного количества единиц продукции, отобранных от той же партии. Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

I. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечную пробу отбирают щупом, погружая его на 5/4 глубины. нз середины каждого мешка при частичном вскрытии шва или из горловины контейнера.

Масса точечной пробы, отобранной из мешка, должна быть не менее 0,1 кг, от контейнера — не менее 0,5 кг.

3.2.    Все отобранные точечные пробы помещают в предварительно взвешенную, герметически закрываемую склянку с притертой пробкой и определяют внешний нид.

Затем склянку с продуктом взвешивают на технических весах типа ВЛТ—10 кг — 1 (Г,—10) или типа ВЛТ—20 кг — I (7\—20) и определяют фактическую массу объединенной пробы. Полученную объединенную пробу растворяют в дистиллированной воде в соотношении (но массе) 1:1. Для полного растворения пробы склянку встряхивают не менее 10 мин (наличие мути свидетельствует о присутствии тонкоднснерсного нерастворимого остатка) и получают раствор объединенной пробы. Из полученного раствора объединенной пробы отбирают среднюю пробу в объеме не менее 1 дм* и помещают в склянку с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Йзм. № 2)

3.3.    Нз склянку с раствором средней пробы наклеивают этикетку, на которой указывают: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии и дату отбора пробы.

3.4.    Внешний вид продукта определяют визуально

3.5.    Определение массовой доли ионов магния

3.5.1. Применяемые реактивы и растворы:

магний первичный в чушках по ГОСТ 804 —72. марка МГ;

хромоген черный ЕТ-00 (индикатор), 0,5%-ный спиртовой раствор, содержащий 4—5 г гидроксиламнна гидрохлорида в 100 см* раствора;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, х. ч.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х. ч.;

аммиак водный но ГОСТ 3760-79, х. ч., 25%-ный водный раствор;

вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72;

аммиачный буферный раствор, готовят следующим образом: растворяют 67 г хлористого аммония в воде, прибавляют 570 см8 2*

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ 7759-73

25%-ного водного раствора аммиака и объем раствора доводят водой до 1 дм3;

этнленднамин-N, N. N', N'—•тетр а уксусной кислоты дннатрие-вая соль. 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 1<Н352—73, раствор концентрации 0,025 моль/дм1 (0,05 п.), готовят следующим образом: 9.307 г трнлона Б растворяют н воде и фильтруют, если раствор мутный. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм% доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают.

Титр раствора трнлона Б по магнию устанавливают по металлическому магнию или фиксаналу сернокислого магния.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2)

3.5.2.    Проведение анализа.

Около 10 г раствора средней пробы хлористого магния, полученного по и 3.2, взвешивают в бюксе с погрешностью до 0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3 и доводят о бьем раствора водой приблизительно до 100 см3. После этого прибавляют 10 см3 аммиачного буферного раствора, 7—8 капель индикатора н титруют 0,05 и. раствором трнлона Б при сильном перемешивания. К копну титрования, когда окраска раствора из винно-красной начнет переходить в фиолетовую, раствор трнлона Б прибавляют медленно по каплям, каждый раз хорошо перемешивая содержимое колбы. В точке эквивалентности раствор приобретает синюю окраску.

3.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю ионов магния (X) в процентах вычисляют по формуле

ИКС \.у A1NDI М01 Г1ПЛ II Wixiivn |\а«!ОЦПЛ,    ,

Vt — объем раствора трнлона Б. израсходованный на титрование окиси кальция по п. 3.6.2. см3;

Т — титр раствора трнлона Б :по магнию, г/см3; ш — навеска раствора хлористого магния, г.


Для пересчета на MgClj-6H20 из обшей массовой доли ионов магния (/Y) вычитают массовую долю ионов магния, связанную с сульфат-ионом (Х2-0,2530), и результат умножают на 8,3646.


Страница 6

ГОСТ 77J9-73 Cip. S

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 абс. %.

(Измененная редакция, Изм. Ля I)

3.6. Определение массовой доли хлористого кальция в пересчете на окиськальция

3.6.1.    Применяемые реактивы и растворы:

кислота соляная но ГОСТ 3118-77, х. ч., разбавленная I : 1;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х. ч.;

калия гидроокись ч. д. а.. 10%-ный раствор;

калий сернокислый по ГОСТ 4145-74. х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - 72;

этнлендиамнн-N, N, N\ N'~-тетрауксусной кислоты динатрие-вая соль, 2-водиая (трилон Б) но ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,005 моль/дм3 (0.01 н.). готовят следующим образом: 100 см3 0,05 н. раствора трилона Б, приготовленного по п. 3.5.1, отбирают пипеткой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Титр 0,01 н. раствора трилона Б по окиси кальция устанавливают по раствору углекислого кальция, приготовленного следующим образом: 2,4950 г углекислого кальция растворяют в соляной кислоте в мерной колбе вместимостью I дм3 и доводят объем раствора водой до метки. I см3 полученного раствора содержит 1.4 мг окиси кальция;

мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), (индикатор), готовят следующим образом: 2 г мурексида тщательно растирают в ступке с 40 г сернокислого калия до тех пор, пока не исчезнут видимые отдельные крупинки мурексида и соль не приобретет ровную розовую окраску. Индикатор должен храниться в темной склянке.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.2.    Проведение анализа

Пинеткой отбирают 100 см5 раствора хлористого магния, приготовленного по п. 3.5.2, в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси калия. 0.2 -0,3 г индикатора и тнтруюг раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в фиолетовую.

Так как изменение окраски происходит постепенно, титровать лучше на белом фоне.

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого кальция в пересчете на окись кальция (Xj) в процентах вычисляют по формуле* v 2-IV Г-500 100

Л | = " ■■ ■    ■    ■    ■    ,

100-/я

Страница 7

Стр. 6 ГОСТ 7/1*—7J

где V2 — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора трилона Б по окиси кальция, г/см3; m — навеска раствора хлористого магния, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,08 абс. %.

3.7. Определение массовой доли сульфат -ионов

3.7.1.    Применяемые реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х. ч., 10%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч, 1%-ный раствор;

метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор;

иода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.7.2.    Проведение анализа

200 см5 раствора хлористого магния, приготовленного по п. 3.5.2 (отбирают дважды пинеткой вместимостью 100 см1), помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, добавляют 2 см3 соляной кислоты. 2 капли раствора индикатора и нагревают до кипения. Одновременно в другой стакан помещают 7—8 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до 50 см3 и доводят до кипения. Горячий раствор хлористого бария приливают по каплям в анализируемый раствор, перемешивают и оставляют на 2 ч на горячей водяной бане. После охлаждения осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр «синяя лента* с добавлением бумажной кашицы и промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сушат, затем сжигают в предварительно взвешенном тигле и прокаливают осадок до постоянной массы при 800аС. Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов. но без анализируемого вещества.

3.7.3 Обработка результатов

Массовую долю сульфат нонов (Х2) в процентах вычисляют по формуле

У    2 (/я,—/па)-0.4115-5<Ю-100

*    200-т

где m — навеска раствора хлористого магния, г; m 1 — масса осадка BaSO«, г; т2— масса осадка в контрольном опыте, г;

0,4115 — коэффициент пересчета BaSO* на SO«-i.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,14 абс. %. •

Страница 8

ГОСТ 77J9—71 Стр. 7

3.8. Определение массовой доли ионов щелочных металлов

Определение проводят на пламенном фотометре типа ПФМ или другого типа с той же точностью. Используют пламя смеси пропан-бутан с воздухом.

3.8.1.    Применяемые реактивы и растворы: калий хлористый но ГОСТ 4234-77, х. ч.; натрий хлористый но ГОСТ 4233-77, х. ч.; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

магний хлористый по ГОСТ 4209 —77, х. ч., 5%-ный раствор; магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, х. ч., 1%-ный раствор; раствор с массовой долей по 0,1% натрия и калия, готовят следующим образом: 1.2711 г хлористого натрия и 0,9534 г хлорнсто.^ калия, предварительно высушенных при 105°С. взвешивают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют н воде, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают — раствор А.

3.8.2.    Построение градуировочных графиков

Растворы сравнения готонят следующим образом: в десять мерных колб вместимостью 500 см3 помещают отмеренные пипеткой 50 см3 раствора хлористого магния, 10 см3 раствора сернокислого магния и раствора А, в количествах, указанных в табл. 2, и доводят водой до метки.

Таблица 2

Индекс р»с:*о[>а <р»йн«кня

03

0.4

о.в

о.к

1.0

1.2

1.4

1.6

I.H

.'.0

Концентрация ионов \а+ или К‘ в растворе сравнения, %

0.002

0.004

0.CG6

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.018

0.02

Количество раствора А, см*

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Индекс раствора сравнения численно равен концентрации ионов натрия или калия в процентах в анализируемой пробе. Каждый раствор сравнения трижды измеряют на пламенном фотометре н строят отдельно для натрия и калия градуировочные графики, откладывая но оси абсцисс концентрации ионов натрия или калия в растворе сравнения в процентах, а по оси ординат соответствующие им показания прибора.

Градуировочные графики используют для проверки правильности приготовления растворов сравнения. Если при трехкратном

Страница 9

Стр. 8 ГОСТ 7759-73

измерении какого-либо раствора сравнения его точка выпадает из графика, считают, что данный раствор сравнения приготовлен неправильно к его готовят вновь

3.8.3.    Проведение анализа

Для определения массовой доли натрия или калия используют раствор хлористого магния, приготовленный по и. 3.5.2, и ведут определение раздельно через натриевый и калиевый светофильтры прибора. Условия для определения (диафрагмы, давление воздуха и газа) подбирают, исходя из инструкций к прибору.

Перед началом измерений проводят градуировку прибора по графику. Для этого в распылитель вводят раствор сравнения с максимальной массовой долей определяемого компонента и устанавливают стрелку измерительного прибора на деление, соответствующее данному раствору сравнения на графике.

Затем в распылитель поочередно вводят анализируемый раствор и два раствора сравнения, для одного из которых отсчет по шкале больше, а для другого — меньше, чем для анализируемого. Для исключения влияния изменения давления газа и воздуха измерение повторяют в обратном порядке. Показания прибора при измерении одного и того же раствора не должны различаться больше чем на одно деление шкалы. Для расчетов берут среднее значение.

3.8.4.    Обработка результатов

Массовую долю ионов щелочных металлов (Na4- или Кн) (Хз) в процентах вычисляют но формуле

*3=сн (У-4Нсг£'1,

I.—/,

где С| — массовая доля натрия или калия в анализируемой пробе, численно равная индексу раствора сравнения с меньшей концентрацией натрия или калия. %;

Сг — массовая доля натрия или калия в анализируемой пробе, численно равная индексу раствора сравнения с большей концентрацией натрия или калия, %;

/,, /2 — показания прибора при измерении растворов сравнения с меньшей или большей концентрациями натрия или калия соответственно,

/., —показания прибора при измерении анализируемого раствора пробы на массовую долю натрия или калия соответственно.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,08 абс. %.

3.9. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

3.9.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Страница 10

ГОСТ 7759-73 Ctp. 9

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч., 1%-ный раствор.

3.9.2.    Проведение анализа

Около 40 г раствора средней пробы хлористого магния, полученного по п. 3.2, взвешивают в бюксе с погрешностью до 0,02 г, перепосяг в стакан н растворяют в 80 сма горячей воды. Раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы н взвешенный в небольшой бюксе фнльтр «белая лепта» диаметром 7 см. Нерастворимый в иоде остаток количественно переносят ка фнльтр и промывают горячей водой до исчезновения в промывных водах реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый фнльтр с нерастворимым остатком пометают в бюксу и сушат в сушильном шкафу при 100— 105°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.9.3.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Ач) в процентах вычисляют по формуле

v 2 (/ч,—ms) ■ 100

л ---'

m

еде гп — навеска раствора хлористого магния, г:

/л| — масса фильтра с осадком, г; тг — масса фильтра, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,08 абс. V

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Технический хлористый магний (бншофнт) упаковывают в специализированные мягкие контейнеры разового или многоразового использования MKP-I, ОС: МК-1.0Л; МК-1.5Л или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78. вложенные в льно-джуто-ке-нафные мешки по ГОСТ 8516-78 4—5 категории.

Полиэтиленовые мешки заваривают, а льно-джуто-кенафные мешки прошивают машинным способом. Масса нетто 30±1 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

4.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости», а также знака опасности по ГОСТ 19433-81, класс 9, подкласс 9.2, категория 922.

Кроме того, на транспортную тару наносят следующие данные:

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

Страница 11

Crp. to ГОСТ 77S9—73

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. .4 2).

4.3.    (Исключен, Изм. № 2).

4.4.    Хлористый магний транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Продукт, упакованный в специализированные мягкие контейнеры, но железной дороге транспортируют в полувагонах.

С 1 января 1986 г. упакованный в мешки продукт должен транспортироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 21929-76.

При пакетировании должны использоваться плоские поддоны. Габаритные размеры пакета 1240X840X1350 мм, масса брутто не более 1,25 т в соответствии с ГОСТ 24597-81. Средства скрепления мешков в пакеты—то ГОСТ 21650-76.

4.5.    Технический хлористый магний, упакованный в мешки, должен храниться в закрытых складских помещениях, упакованный в контейнеры • - на контейнерных площадках.

4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технического хлористого магния (бишофит) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — 6 мес. со дня изготовления.

5.1; 5.2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

6.1.    Технический хлористый магний не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

6.2.    При работе с техническим хлористым магнием обслуживающий персонал должен быть в спецодежде в соответствии с типовыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор М. И. Максимова Корректор Б. Л. Мурадов

Сдано Н ниб 19.09» Поде в аеч. 0108.86 07S уел. а. я. 0,75 уел. кр.-отт. О (Я ум .*>я. д. Гир 1КОО    _Ценз 3 ко а.

Орден 1 «Знак Почета» НмгтсльствО ста*а»рт«1. 123810. Москм. ГСП. Нопопресиснскийлер . J Тия. «Моско»е*и* пвчмяюс». Москы. Лилии пер., 6. Зак 1200    «

Страница 12

Групп* J114

ИЗМЕНЕНИЕ М 3 ГОСТ 7789-73 Магний хлористый технический (бишофит). Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09 03.88 Л 498

Дата введения 01.08.88

Вводная часть. Исключить четвертый абзац. Пункт 1.2. Таблицу изложить л новой редакции:

Корма

1 Внешний вид

Чешуйки от белого до светло-серого цвета с оттенками от желтоватого до светло-коричневого

2. Массовая доля ионов магния (Mg5i), %. не ме

11,8

нее

в том числе на MgClj-6HiO, %, не менее

97

3. Массовая доля сульфат-ионов (SO«)*", %, не

1.1

более

4. Массовая доля ионов щелочных металлов

0,8

(Ма-+К+), *!). не более

а. Массовая доля нерастворимого в воде остатка.

0,2

%, не бакс

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3а (после п. 3-3):

«3.3а. Для проведения анализ* и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а. Допускается применять посуду, в том числе импортную, реактивы и средства измерения с техническими характеристиками не ниже отечественных».

Пункт $.5.1 изложить в новой редакции:

«3.5.1. Аппаратура, р*:акгипы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 3-го классов точности;

гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328-S2;

колбы мерные 1—500—2 и 1 —1000—2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн 1(2)—250 ТС по ГОСТ 25336-82.

цилиндры мерные 1—10,1—100,1—1000 но ГОСТ 1770-74;

стакаичихи для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

бюретка 3—2—50—01 по ГОСТ 20292-74;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233- 77;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

зкмиак водный по ГОСТ 3760- 79, раствор с массовой долей 25 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0.25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия;

аммиачный буферный раствор; готозят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 570 см* 25%-хого водного раствора аммиака, объем раствора доводят водой до !000 см’ и перемешивают;

Страница 13

С. 2 ИЗМЕНЕНИЕ Л 3 ГОСТ 7759-73

этиленлнамин-N, N. N', М'-теграухс>ч:иоЯ кислоты дииатриевая соль, 2-вод-на» (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с (Cj»Ht«N3KajO»*2HjO) * =0,025 моль/дм»; готовят следующим образом: 9.3! г трилона Б растворяют в воде и фильтруют, если раствор мутный. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм*, доводят объем раствора водой до метки, тщательно пер«меши-вают.

Тигр (коэффициент молярностн) трилона Б (i) устанавливают по раствору соли цинка — по ГОСТ 10398-76, отбирая 10 см’ раствора с (Zn)n — = 0.05 моль/см*.

Титр раствора трилона Б вычисляют по формуле

10 2 I— у ,

где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм*, израсходованный на титрование, см’>.

Пункты 3,5.2 и 3.5.3 изложить в ноаой редакции:

«3.5.2. Проведение анализа

В стаканчике для взвешивания взвешивают от 10,0 до Ю.2 г раствора средней пробы хлористого магния (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см* раствора в коническую колбу вместимостью 250 см1, прибавляют 100 см3 воды. 10 см» буферного раствора, на кончике шпателя индикаторную смесь от 0.10 до 0,15 г и титруют медленно, по каплям, при постоянном перемешивании, раствором грилона Б до перехода окраски раствора в синий цвет.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю ионов магния (Л) в процентах вычисляют по формуле . 2 Г-/ 0.0006078-500100 Хяя    /п-10

где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации 0.025 моль/дм* израсходованный на титрование моиоя магния, см*;

I — тигр раствора трилона Б молярной концентрации 0.025 моль/дм’; 0,0006078 — масса магния в граммах, соответствующая 1 см* раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,025 моль/дм’, г/см1; m — масса навески раствора хлористого магния, г.

Массовую долю ионов магния в пересчете на МкС1г6Н*0 (Xt) в процентах вычисляют по формуле

Х,=-(Х-X, 0,2531)-8,3625,

где X — массовая доля ионов магния. %;

Ха — массовая доля сульфат-кона, определенная в соответствии с п. 3.7Д %; 0,2531 — коэффициент пересчета массы сульфат-иона на магний-ион;

8.3625 — коэффициент пересчета массы иоаов магния на MgCI*-6HjO.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%. при доверительной вероятности Р—0,95».

Пунхт 3.6 исключить.

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:

«3.7.1. Аппаратура, реактив« и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104—90 2‘го и 3-го классов точности;

гири Г-2—210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

стакан Н-1—400 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2-2—100 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр мерный 1—10 по ГОСТ 1770-74;

тигли низкие 4 и 5 по ГОСТ 9147-80;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

Страница 14

ИЗМЕНЕНИЕ № 3 ГОСТ 7759-73 С. 3 филыр обезболенный «синях лента»;

электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000 "С; гилйхагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150—180 *С; кислота соляная по ГОСТ 3118-77; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10 %; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1 %». Пункты 3.7.2 к 3.7.3 изложить в новой редакции;

37.2. Проведение анализа

200 см1 раствора хлористого магния, приготовленного в соответствии с п. 3.5.2 (отбирают днажды пипеткой вместимостью 100 см*}, помешают в стакан вместимостью 400 см*, добавляют 2 см* соляной кислоты, нагревают до кипения, затем при перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см5 нагретого до кипения раствора хлористого бария. Осадок отстаивают на кипящей водяной бане в течение не менее 2 ч, фильтруют через плотный обеэзолекний фильтр, промывают нагретой до кипения водой до исчезновения реакции на хлор ной (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком высушивают, осторожно без воспламенения озоллют в предварительно прокаленном и взвешенном тигле, прокаливают при 800—900 °С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфат-ионов (Хг) в процентах вычисляют по формуле

2 m, 0.4115 500.ЮЭ Х*=-лГяЗВ- •

где mi — масса осадка сернокислого бария, г;

0,41)5 — коэффициент пересчета массы BaS04 на SO;,-; m — масса навсски раствора хлористого магния, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,14 V]. при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункт 3.6.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы*; дополнить абзацами (перед первым):

ГОСТ 1770-74; бюретка 3—2—10—01 по ГОСТ 20292-74».

Пункт 3.8.4 дополнить абзацами.

«Допускается определять массовую долю ионов щелочных металлов с ис-пользовзиксч спектрофотометра для пламени. Методика определения приведена в обязательном приложении.

При разногласиях п оценке массовой доли конов щелочных металлов определение проводят по методике, изложенной в п. 3.8».

Пункт 3 9.1. Наименование изложить в новой редакции:

*3.9 I. Аппаратура, реактивы и растворы»; дополнить абзацами (перед первым):

»весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 3-го классов точности;

гири Г-2-210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328-82.

стакан Н-1-290 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770-74;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне

80—200 "С;

фильтр обеззоленный «белая лепта* диаметром 7 см;

силикагель технический по ГОСТ 3956-76. высушенный при 150—180 ®С;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Страница 15

С. 4 ИЗМЕНЕНИЕ .4 3 ГОСТ 7759-73

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. раствор с массовой долей 1 %». Пункт 3.9.2 изложить в новой редакции:

«3.9.2. Проведение анализа

От 40 до 45 г взмученного раствора средней пробы хлористого магния взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в стакни вместимостью 250 см* и растворяют в 80 см* нагретой до кипения воды

Раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный при 105—110*0 до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают водой, нагретой до кипения, до исчезновения реакции иа хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), высушиваю! в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы и после охлаждения в »ксикаторе взвешивают (результаты в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)*.

Пункт 3.9.3. Последний абзац изложить в новой редакция:

«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определения, абсолютное расхождение между которыми ие превышает допустимого расхождения, равного 0,0в %, при доверительной вероятности />=0.95».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Технический хлористый магний (бишофит) упаковывают в специализированные мягкие контейнеру разовые, оборотные и многооборотные типов MKP-tjOC; MKO-I.OC; МКР-1.0М; МК-1.0Л; МК-1.5Л или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, вложенные в льио-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 8516-78 4—5 категории.

Полиэтиленовые мешки заваривают, а дьно-джуто-кендфные прошивают машинным способом. Масса истто (30±1) кг.

4.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением иа мешки манипуляционного знака «Боится сырости», а также знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 9, подкласс 9.2, категория 922).

Кроме того, на транспортную тару наносят данные, характеризующие продукцию:

наименование продукта; номер партии; дату изготовления; массу брутто и нетто; обозначение настоящего стандарта.

4.3.    Хлористый магний транспортируют повэгониыми отправками траиспор* том всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими иа транспорте данного вида. Продукт, упакованный в специализированные мягкие контейнеры, по железкой дороге транспортируют в открытом подвижном составе. Контейнеры типа МКР должны транспортироваться без перевалок в пути следования с погрузкой и выгрузкой иа подъездных путях предприятий. Размещение и крепление контейнеров иа открытом подвижном составе проводят в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными МПС.

Продукт, упакованный в мешки, транспортируют пакетами по ГОСТ 21929-76, средства скрепления — по ГОСТ 21650-76. Габаритные размеры н масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81

4.4.    Технический хлористый магний, упакованный и мешки, должен храниться в закрытых складских помещениях, упакованный в хонтейнеры, — иа контейнерных площадках».

Стандарт дополнить приложением.

Страница 16

ИЗМЕНЕНИЕ Л 3 ГОСТ 77S9-73 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ИОНОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

1.    Аппаратуре, реахтивы н растворы

спектрофотометр для пламени, работающий в диапазоне длин волн от МО да S00 нм;

пропан бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети;

компрессор любого типа для воздуха;

колба мерная 1 — 100-2; 1-250-2; 1—600—2 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3—2—10—0.1 по ГОСТ 20292-74;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77. раствор с массовой долей 5%.

натрий хлористый по ГОСТ 4233- 77;

магний ссриоккслый по ГОСТ 4523-77. раствор с массовой долей 1 Н:.

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.

2.    Приготовление образцовых растворов

Образцовые пасторы, содержащие по 1 мг/смл натрия и калия каждый, готовят по ГОСТ 4212—/6. Раствор А. содержащий по 0.1 иг/см5 натрия и хзлия, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 похищают по 25 см3 растворов натрия я калия, доводят объем раствора до метки водой н перемешивают.

Растворы сравнения массовой концентрации иатрия к калия 0,5; 1.0. 2.0; 3.0; 6,0; 8,0; 10,0 мг/дм‘ готовят следующим образом: а восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают с помошыо бюреток по 1.0 см* раствора хлористого магния, по 0,2 см» раствора сернокислого магния, добавляют раствор А а следующих объемах: 0; 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 6.0; 8.0. 10.0 см3, затем доводят объем растворов сравнения до метки водой и тщательно перемешивают. В первой колбе контрольный (фоновый) раствор без определяемых элементов.

3.    Проведение анализа

10 см* раствора хлористого магния, приготовленного в соответствии с п. 3.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см!. доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Подготовку к определению массовой дули натрия и калия проводят согласно инструкции к прибору. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные для работы с горючими газами.

Определение проводят при длинах золн для Ка—389.0 нм. для К—76*1.9 нм с использованием пламени пропаи-бутан-воэдух. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).

Определение массовой доли ионов щелочных металлов по способу I

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления контрольного (фонового) раствора, анализируемого и растворов сравнения в порядке возрастания массовой концентрации щелочных металлов.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов максимальной массовой концентрации щелочных металлов, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрнроваики контрольного раствора.    i

Каждый раствор измеряют трижды и вычисляют среднее значение интенсивности излучения для каждого. После каждого измерения распыляют воду. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график» откладывая на оси ординат показания регистрируюшего устройства прибора, а

Страница 17

С 6 ИЗМЕНЕНИЕ М 3 ГОСТ 775в—73

на оси абсцисс — массовую концентрацию ионов натрия н калия в миллиграммах на кубический дециметр.

Определение массовой доли ионов щелочных металлов по способу 2

Выбирают два раствора сравнения с минимальной и максимальной массовой долг! определяемого компонента по сравнению с анализируемым раствором. Концентрация компонента трех растворов должна быть одного порядка. Затем поочередно при одинаковых условиях фотометрнруют анализируемый раствор и растворы сравнения, регистрируя величину сигнала, учитывая поправку па величину сигнала, полученного при фотомегрнроваиин контрольного раствора.

4. Обработка результатов

При определении массовой доли ионов шелочных металлов по способу 1 массовые доли натрия к калия находят по градуировочному графику.

Массовую долю ионов щелочных металлов (Na* или К*) (Х3) в процентах вычисляют по формуле

2 с 500 100 100 с А*в лт-1666 1000 Ю~ — •

где с — массовая концентрация Na* или К* в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дм’; m — масса навески, г.

При определении массовой доли ионов щелочных металлов по способу 2 массовую долю натрия и калия вычисляют по формуле

где с, — массовая концентрация натрия или калия в растворе сравнения с меньшей концентрацией, мг/дм’;

(г — массовая концентрация натрия или калия в растворе сравнения с большей концентрацией, мг/дм5;

А — показании регистрирующего устройства прибора при измерении аиз-лизнруеиого раствора;

.4: — показания регистрирующего устройства прибора при измерении pare-воров сравнения с меньшей концентрацией натрия или калия;

At — показания регистрирующего устройства прибора при измерении растворов сравнения с большей концентрацией натрия или калия; гп — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 15 %, при доверительной вероятности Р=0.95».

(ИУС 5—68)

Страница 18

Сх*«о п набор 1S.04.W Под». ■ п*ч. 23.06.8» 0.5 ум. П«ч. л. 0.5 уел. кр.-отт. 0.50 уч.-и5д л.

Тир. 3200 Ц«аа 3 коп.

О?не*а «Знак Песета* Иълштглъстъэ ставдвртоа, I23S40. Моехм. ГСП.

Ноэопресненский пер.. 3.

Калужская типография стаждартог». ул. Московская, 236. Зак. WI

Заменяет ГОСТ 7759-55