Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10-90% в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения

Переиздание

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб 2 Аппаратура, материалы и реактивы 3 Подготовка к измерениям 4 Проведение измерений 5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 6912.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 6912.2-93

Предисловие 1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но стандарт гаи и и

Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Кирги кггандарт Молдовастандарт Госстандарт России Т аджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N° 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6912.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 6912-87 в части приложения 2

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II    100

Страница 3

Группа А39

М Е Ж Г О С УДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

ГОСТ

6912.2-93

Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия

Alumina. X-rays difractial method for the determination of a-oxide-a!uminium

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракцнонный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10—90 % в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образна и образна сравнения.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Дифрактометр или другие приборы, анаюгичные данному.

Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными из термокорунда или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181—097), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.

Стандартные образцы предприятия (СОН), отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.

Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3—10 мм.

Вазелин.

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

3.1.    Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

3.2.    Проводят когтрольпое определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3 % абс.

3.3.    Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.

3.4.    Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0.160 нм.

3.5.    Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины. не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текс!уры.

И мание официальное

101

I

Страница 4

ГОСТ 6912.2-93    Электронная версия

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1.    Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.

4.2.    Регистраиию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1—4.2.3.

4.2.1.    Реперную линию в дифракционном спектре образна глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (Лс) выбирают с соблюдением условия

bc^2(^. (1) где Ц) — ширина реперной линии на полувысоте. рад.

Диапазон углов в при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28* для СИК„ излучения и 29—33' для С0КИ; для линии 0,164 нм соответственно — 27—30“ для СНК(1 и 32—35" для С0Ка ихпучення. Скорость движения счетчика не должна превышать Г/мин.

4.2.2.    Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивностьфона /(1 для обеих линий 0,174 и 0.160 нм измеряют водной точке 27,5" для СИК„ и 32,0“ для C<,Ka излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.

4.2.3.    Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1, с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.

Оптимальную ширину (Ьс), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют подбором переменных в соотношении

Ьс + </»- 1)6*2 й>0,    (2)

где п — число шагов сканирования;

5 — шаг сканирования, рад;

Ц) — ширина линии на полувысоте, рад.

4.3.    Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.

4.4.    После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1.    Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.

5.1.1.    Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца яачяется высота реперной линии над уровнем фона.

5.1.2.    В метоле неподвижного счетчика интегральную интенсивность (/) в импульсах вычисляют по формуле

(3)

' ~----

где Nm — число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;

Лф число импульсов, сосчитанных на фоне;

т — время счета, с.

5.1.3.    При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (/) вычисляют по формуле

1 “t U- "V    <4)

4 - I

где /А. — интенсивность в точке измерения на профиле линии;

/ф — интенсивность фона, измеренная в выбранной точке; п — число шагов сканирования.

102

2

Страница 5

Электронная версия    ГОСТ 6912.2-93

5.2.    Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (С *цУ) в процентах вычисляют по формуле

У пр    (5)

с up    _ q    обр. ср а    ’

а    а    обр. Ср    '

а

где С °^' С|>— массовая доля альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %\

/ *0* — интенсивность реперной линии альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе;

/ (^*5С,) — интенсивность той же линии в образце сравнения.

5.3.    За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений. допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 % абс.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

5.4.    Точность измерений контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце (COJ1, ОСО, ГСО)

1 сТпр' - СГ Is ъ%-    <6)

ЭТТ

где С а — аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном

образце;

С В^СПР- _ воспроизведенное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце.

Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия

I Ci - Cl ! £2% абс,

где СI — С 2 — результаты двух параллельных определений массовой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.

И НФОРМАЦИОНН Ы Е Д\Н Н Ы Е

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который я дна ссылка

Номер рамела

ГОСТ 8.315-97

2

ГОСТ 25389-93

1

ГОСТ 27798-93

1

ТУ 036022 1181-097-85

2

103

3