Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ацетамид, который представляет собой бесцветные или слегка желтоватые кристаллы, расплывающиеся на воздухе; легко растворим в воде, спирте, ацетоне

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 684-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

АЦЕТАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 547.484.34-41:006.354    Группа    .152

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы АЦЕТАМИД Технические условия

ГОСТ

684-78

Reagents. Acclamid. Specifications

ОКП 26 3621 0090 01

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на ацетамид, который предстаатяет собой бесцветные или слегка желтоватые кристаллы, расплывающиеся на воздухе: легко растворим в воде, спирте, ацетоне.

Формулы: эмпирическая C,HsON

структурная    СН,—С^

\nh;

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 59,07.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Ацетамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям ацетамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 3621 0092 10

Чистый (ч.) ОКП 26 3621 0091 00

1. Массовая доля аиста мила (CjHjON), %, не менее

99

98

2. Температура кристаллизации, ’С, не ниже

79

78

3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфа

0.01

0,02

тов. %, не более

4. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %. не более

0.01

0,03

5. Массовая доля кислот в пересчете на CHjCOOH, %, не более

0,1

0,5

6. Массовая доля сульфатов (S04). %, не более

0,002

0.02

7. Массовая доля хлоридов (CI). %. не более

0.002

0,005

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0.001

Не норми

руется

9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), 555, не более

0.0005

0,001

10. (Исключен, Him. Ле 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Имение официальное    Перепечатка    воспрещена

О Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов. 2002

Страница 3

С. 2 ГОСТ 684-78

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Ацетамид может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор. защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.2.    Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    О п ре д ел е н и е массовой доли ацетамида

4.2.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0.5 моль/дм3 (0,5 и.) или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H,S04) = 0.5 моль/дм' (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517) и раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм' (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Бюретка 1(3)—2—50—0,1 по НТД.

Воронка ВД-1-100 по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель К0-60 по ГОСТ 25336.

Колба К-2-500—40(50) ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—5(H)—40(50) по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—1 по НТД.

Холодильник ХПТ-3—300(400) по ГОСТ 25336.

4.2.2.    Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в круглодонную колбу, прибавляют 200 см3 воды, на дно колбы помещают несколько капилляров, запаянных с одного конца, или кусочки неглазурованного фарфора, и закрывают пробкой, в которую вставляют воронку и каплеуловитель. соединенный с холодильником. На конец трубки холодильника надевают резиновую трубку и погружают ее в коническую колбу, содержащую 50 см3 раствора соляной или серной кислоты и 0,1 cmj раствора метилового красного. Через воронку к раствору препарата прибавляют 50 см' раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %, перемешивают и отгоняют 3/4 объема жидкости. Из колбы вынимают трубку, смывают ее водой и избыток кислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 мол ь/д.м; до перехода розовой окраски раствора в желтую.

Страница 4

ГОСТ 684-78 С. 3

4.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю ацетамида (.V) в процентах вычисляют по формуле

„ (V- У,) -0.02953 ■ 100 X <&    —    ' —

т

где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 0.5 моль/дм1, взятый для определения, см5;

У, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм5, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;

0.02953 — масса ацетамида, соответствующая I см’ раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм*.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5.

4.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 271S4 из навески препарата массой 10.00 г в фарфоровом тигле. Тигель с препаратом осторожно нагревают на песчаной бане до полного улетучивания препарата. Прокаливание проводят при 600-700 *С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата «чистый для анализа» и ±20 % для препарата «чистый* при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.    О п редел е н ие массовой доли нерастворимых в воде вешеств

4.5.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.

Стакан В(Н)-1—250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

4.5.2.    Проведение анашза

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. 'Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг.

для препарата чистый — 6 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата «чистый для анализа» и ±15 % для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р= 0.95.

4.6.    Определение массовой доли кислот в пересчете на СН3СООН

4.6.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая СО:; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм5 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 684-78

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой растворе массовой долей 1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1. Бюретка 1(6)—2—5—0,02 по НТД.

Колба Кн-2—50—22(34) по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.

4.6.2.    Проведение шиита

5,00 г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 25 см5 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на CHjCOOH (X,) в процентах вычисляют по формуле

v V ■ 0,006 100

X| =-,

1    т

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм5, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;

0.006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в воде (ГОСТ 6709). Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, тщательно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см3 фильтрата (соответствуют 2 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см5 фильтрата (соответствуют 0.5 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3, доводят объем раствора водой до 25 см5 и далее определение проводят фототурбнд и метрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.04 мг, для препарата чистый —0,1 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбцдиметричес-ким методом.

4.8.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1.00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 или 40 см3) и растворяют в 30 см; воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0.05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.9.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см' воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

Страница 6

ГОСТ 684-78 С. 5

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.10. Определение массовой дачи тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. Мри этом 2 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 20 см} воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный обеззоленный фильтр «синяя лента* и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

4.5—4.10. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.11—4.11.2. (Исключены, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4.

Группа фасовки: II, III, IV. V.

(Измененная редакция, Изм. № I).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие ацетамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 684-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.11.78 № 3030

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 684-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Оботначенне НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 10671.5-74

4.7

ГОСТ 3118-77

4.2.1

ГОСТ 10671.7-74

4.8

ГОСТ 3885-73

3.1, 4-1, 5.1

ГОСТ 17319-76

4.10

ГОСТ 4204-77

4.2.1

ГОСТ 18300-87

4.2.1. 4.6.1

ГОСТ 4328-77

4.2.1, 4.6.1

ГОСТ 18995.5-73

4.3

ГОСТ 4517-87

4.2.1. 4.6.1

ГОСТ 25336-82

4.2.1, 4.5.1, 4.6.1

ГОСТ 4919.1-77

4.2.1, 4.6.1

ГОСТ 25794.1-83

4.2.1, 4.6.1

ГОСТ 6709-72

4.2.1. 4.5.1. 4.7

ГОСТ 27025-86

4.1а

ГОСТ I05S5—75

4.9

ГОСТ 27184-86

4.4

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ (ноябрь 2002 г.) с Изменением № I. утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)

Рслакюр М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.В. Нужная Компьютерная верстка Мартсмляполаи

Им. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 03.12.2002. Подписано и печать 10.12.2002. Уел. печ.л. 0.93. _Уч.-ичл. л.0,65. Тираж 137 экз С 8787. Зак. 1096._

НИК Издательство стандартов. 107076 VIocKna. Колодезный пер.. 14. http://www.xtandards.ra    e-mail:    infoS ktandards.ru

Набрано в И мательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандаргов — гни. «Московский печатник». 105062 Москва. Лалин пер.. 6.

Плр № 0К0102

Заменяет ГОСТ 684-70