Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографические и вольтамперометрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,6%), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0001 до 0,003%), свинца (при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,02%), висмута (при массовой доле висмута от 0,0001 до 0,005%) и олова (при массовой доле олова от 0,0001 до 0,003%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод определения кадмия, цинка, свинца и висмута

3 Полярографический метод определения свинца, висмута и олова

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА, КАДМИЯ. СВИНЦА, ВИСМУТА И ОЛОВА

ГОСТ 6689.16-92

Издание официальное

БЗ 5—92/641


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК вМ.245:МгОв:ООв.345    Группа    В5»

государственный СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения цинка, кадмия, comma,    ГОГТ

висмута и одой

6689.16-92

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods lor the determination of zinc, cadmium, lead, bismuth and tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 0|.01.»3

Настоящий стандарт устанавливает полярографические и вольтампсромстрическне методы определения цинка (при массовой доле цмнка от 0,0005 до 0,6%), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0001 до 0,003 %), свинца (при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,02 °я), висмута (при массовой доле висмута от 0,0001 до 0,005 %) и олова (при массовой доле олова от 0,0001 до 0,003 %) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах, по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, ЦИНКА. СВИНЦА И ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении кадмия, цинка, свинца и висмута от основных компонентов сплавов методом ионообменной хроматографии и последующем их полярографическом определении. При массовой доле примесей менее 0,0005 % определение проводят методом инверсионной вольтамиерометрин, а при массовой доле более 0,0005 % используют метод осцИллогра-фической или переменнотоковой полярографии.

Издание официальное

Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Росси*

Страница 3

ГОСТ 6689.1 в—92 С 2

2.2. Аппаратура, реактивы и раствори

Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допускается применение полярографов других марок.

Ячейка полярографическая, вместимостью 30—40 см*. выполненная из стекла с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и с ртутным пленочным электродом или ртутным капающим электродом. При наличии полярографа ППТ-1 ртутный пленочный электрод может быть заменен стационарным ртутным капельным электродом, прилагаемым к прибору.

Vi/

Электрод ртутный пленочный: приготовление см. ГОСТ 6689.12.

Смола ионообменная АВ-17 или АН-31 по НТД.

Вата стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, раствор 2 моль/дм3 и 3 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 14262 н раствор 1 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40 %-ный раствор.

Вода биднетиллнрованная

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 200 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Калия гидроокись, раствор 50 и 100 г/дм3.

Димстилглиоксим по ГОСТ 5828, щелочной раствор 100 г/дм*.

Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658, не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок (см. ГОСТ 6689.1).

Калий хлористый ос. ч.. раствор 1 моль/дм3.

Цинк марки ЦО по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют в стакане вместимостью 200 см3 при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1), перено-

Страница 4

С. 3 ГОСТ CW9.16—92

сят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

I см3 раствора А содержит 0.0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора Л выпаривают почти досуха, растворяют остаток в 20 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого калия цри слабом нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 хлористого калия; готовят непосредственно перед измерениями.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Свинец марки СО по 1‘ОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0.1 г евннца растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1:1), удаляют кипячением окислы азога, охлаждают, приливают 50 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Л содержит 0,0001 г евннца.

Раствор Б: 10 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, добавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты и доливают до метки водой. Раствор Б готовят непосредственно перед измерениями.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г евннца.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы кадмия

Раствор А: 0,1 г кадмня растворяют в стакане вместимостью 200 см3 при нагревании в 30 см3 азотной кнелоты (1:1), удаляют кипячением окислы азота, приливают 50 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г кадмия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ добавляют 2 см3 соляной кнелоты и доливают до метки водой.

I смя раствора Б содержит 0,00001 г кадмня.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты и доливают до метки водой.

1 см3 раствора В содержит 0,000001 г кадмия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед измерениями.

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в стакане вместимостью 100 см3 при нагревании в 30 см3 азотной кислоты (1:1), кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, приливают 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

Страница 5

ГОСТ ММ.1«—«2 С 4

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3, концентрированной соляной кислоты и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

Раствор В: 10 см* раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 смя, добавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой.

1 см3 раствора В содержит 0.000001 г висмута.

Раствори Б н В готовят непосредственно перед измерениями.

2.2.1.    Подготовка хромотографических колонок к работе

50 г анионита АВ-17 или АН-31 (мелкая фракция) помешают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 400 см3 раствора хлористого калия. Смолу выдерживают в растворе 20- -24 ч при комнатной температуре. Сливают раствор и промывают смолу декаи* тацней 3 %-ным раствором соляной кислоты до полного удаления железа (отсутствие реакции с роданистым калием). Смолу последовательно промывают 50 г/дм3, а затем 100 г/дм3 растворами гидроокиси калим до полного удаления хлорид-ионов (отсутствие реакции с нитратом .серебра). Промывают смолу дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости и затем обрабатывают смолу тремя порциями 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты до 100 см-4 каждая

В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, заполняют колонку, слоем смолы высотой 30—32 см, при этом тщательно следят, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы.

После заполнения колонок через смолу пропускают 50 см* 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.

Перед проведением анализа слой раствора соляной кислоты над смолой должен быть 1—2 см. В процессе работы и хранения смола в колонках должна оставаться под слоем жидкости не ме-иее 2 см.

По окончании хроматографического разделения компонентов сплава и их элюирования смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции pH 3 (по универсальной индикаторной бумаге), а затем пропусканием 50 см* 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску сплава 2 г при массовой доле цинка менее 0,02 % и 0,2 г при массовой доле цинка свыше 0,02 % растворяют при нагревании в стакане вместимостью 200 см3, накрытым часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, в 30 см3 азотной кислоты (1:1). После удаления окислов азота кипячением стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, ра-

Страница 6

С. 5 ГОСТ 6689.16-92

створ выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 жонцентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка концентрированной соляной кислотой повторяют три раза, после чего сухой остаток растворяют в 40 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и пропускают раствор через колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 3 см3/мин. Скорость пропускания раствора регулируют краном или зажимом в нвжней части колонки. После пропускания пробы ополаскивают стакан двумя порциями по 20 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, которые также пропускают через колонку. Промывают колонку 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты до полного удаления никеля (проба с щелочным раствором диметилглиоксима) и десорбируют кадмий, цинк и свинец 200 см3 воды со скоростью не более 2 см*/мин в стакан вместимостью 300 см3. Затем десорбируют висмут 250 см3 1 моль/дм3 раствора сериой кислоты в стакан вместимостью 300 см3.

Раствор после десорбции цинка, кадмия н свинца выпаривают досуха, а раствор после десорбции висмута до объема 20—25 см3.

Растворяют сухой остаток в 10—15 см5 1 моль/дм3 раствора хлористого калия при слабом нагревании, переводят раствор в иерную колбу вместимостью 50 см3 и долнвают до метки 1 моль/дм3 раствором хлористого калия.

Раствор, содержащий висмут, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см* и доливают до метки водой. Одновременно проводят контрольный опыт через весь ход анализа.

Т»бли ua I

Массовая ДОМ циииа, N

Алкч!■ >7».1ч часть расгоора,

•Мши на na.v«po. (>at>Hpgo<uuic,

Or 0,0005 до 0,02 включ.

25

Сл

0.02 » 0.06 »

15

>

0.06 » 0.2 »

10

»

0.2 > 0.6 »

3

2.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам Навеску сплава массой 2 г растворяют при нагревании в стакане вместимостью 300 см3, накрытом часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, в 30 см3 азотной кислоты (1:1). После удаления окислов азота кипячением стекло или пластинку в стенки стакана ополаскивают водой, упаривают раствор до сиропообразного состояния и разбавляют водой до 70—80 см5.

Раствор нагревают до 70— 80 °С и фильтруют через плотный фильтр. Остаток на фильтре промывают 3—4 порциями по 50 см3 горячего 2 %-ного раствора азотной кислоты. Осадок выбрасывают. Раствор выпаривают досуха, растворяют остаток в 10 см*

Страница 7

ГОСТ 6Mt.lt—м с. в

концентрированной соляной кислоты н вновь выпаривают досуха. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3.    Для сплавов, содержащих кремний, хром и титан

Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и

растворяют в 20 см* азотной кислоты (1:1) и 5 см3 фтористоводородной кислоты при нагревании. Охлаждают раствор, добавляют 5 см* серной кислоты и упаривают до появления дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, переводят раствор в стакан вместимостью 300 см3, выпаривают досуха, растворяют сухой остаток ы 10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.3.4.    Определение свинца и кадмия методом инверсионной вольтамперометрии

10 см3 раствора, содержащего цинк, свинец и кадмий после десорбции, переносят в полярографическую ячейку со стационарным ртутным электродом и деаэрируют раствор током азота в течение 4—6 мин. Устанавливают на полярографе напряжение минус 1,0 В и проводят электролиз при перемешивании раствора в течение 1 мин (при массовой доле свинца и кадмия свыше 0.0003 %) и 3 мин (при массовой доле кадмия и свинца менее 0.0003 %). По окончании электролиза прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15—12 с и фиксируют анодную вольтамперо-грамму в интервале от минус 1,0 до минус 0,2 В, регистрируя пики электрорастворення кадмия при минус 0,6, свинца — при минус 0,45 В.

Чувствительность полярографа выбирают таким образом, чтобы при данном времени электролиза высота регистрируемых пиков была не менее 10 мм.

После регистрации вольтамперограммы электрод выдерживают при потенциале 0,0 В в течение I мнп в перемешиваемом растворе, после чего повторяют измерение. При работе со стандартным капельным электродом для каждого измерения получают новую каплю ртути.

2.3.5.    Полярографическое определение кадмия, свинца и цинка при массовой доле цинка менее 0,02 %

Аликвотную часть 25 см3 раствора, содержащего цинк, кадмий и свинец, переносят в полярографическую ячейку с ртутным капающим электродом и деаэрируют током азота в течение 4—6 мин. Прекращают перемешивание и фиксируют полярограмму в интервале от минус 0,2 до минус 1,3 В, регистрируя волны (пики) восстановления свинца • - при минус 0,4 В, кадмия — минус 0,65 В и цинка —минус 1,0 В.

Чувствительность полярографа выбирают таким образом, чтобы высота волн (пикой) восстановления металлов была не менее

Страница 8

С 7 ГОСТ М89.18—92

10 мм. Прн работе с полярографом ПО-5132 измерения проводят при скорости 0,5—1 В/с в режиме «днф. 2».

2.3.6.    Полярографическое определение цинка при массовой доле цинка свыше 0,02 %.

Аликвотную часть раствора (см. табл. 1), полученную после десорбции цинка, переносят в полярографическую ячейку. При массовой доле цинка свыше 0,02 % в ячейку предварительно заливают 10—15 см3 1 молы'дм3 раствора хлористого калия.

Определение ведут, как указано в п. 2.3.5, без регистрации волн (пиков) восстановления кадмия и свинца.

2.3.7.    Определение висмута методом инверсионной вольтампе-рометрии.

Аликвотную часть (25 см1) сернокислого раствора, полученного после десорбции висмута, помещают в полярографическую ячейку со стационарным ртутным электродом, добавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты к деаэрируют раствор током азота в течение 4—6 мин. Устанавливают на полярогрзфе напряжение минус 0,4 В и проводят электролиз в течение 1 мни прн перемешивании раствора. По окончании электролиза прекращают перемешивание и дают раствору успокоиться 15--20 с, после чего фиксируют анодную вольтамперограмму в интервале ог минус 0.4 до плюс 0,1 В, регистрируя анодный пик висмута при минус 0,07 В.

Чувствительность полярографа выбирают таким образом, чтобы высота пика висмута была не менее 10 мм.

Электрод выдерживают при напряжении плюс 0.1 В в течение 1 мин в перемешиваемом растворе, после чего повторяют измерение. При работе со стационарным капельным электродом после каждого измерения получают новую ртутную каплю.

2.3.8.    Полярографическое определение висмута

25 см3 сернокислого раствора, полученного после десорбции висмута, переносят в полярографическую ячейку с ртутным капающим электродом, добавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты и деаэрируют током азота в течение 4—6 мин. Прекращают перемешивание и фиксируют подпрограмму от 0,0 до минус 0,4 В, регистрируя волну (пик) восстановлением висмута при минус 0,12 В.

Чувствительность полярографа выбирают таким образом, чтобы высота волны (пика) висмута была не менее 10 мм.

Прн работе с полярографом ПО-5122 определение проводят в режиме «диф. 2» прн скорости 0,25 В./с.

2.4. Определение кадмия, свинца, ц ни к а и висмута методом добавок

При определении кадмия и свинца методом инверсионной вольтамперометрии 0,1—0,5 см3 стандартного раствора Б или В каждого из металлов добавляют в полярографическую ячейку с

Страница 9

ГОСТ 6689.16-92 С 8

анализируемым раствором. Раствор перемешивают током азота

1—2    мин и далее проводят измерение, как указано в п. 2.3.4.

При определении висмута методом инверсионной вольтамперо-

метрик 0,1—0,5 см3 стандартного раствора Б или В висмута добавляют в полярографическую ячейку с анализируемым раствором. Раствор перемешивают 1—2 мин током азота и далее проводят измерение, как указано в п. 2.3.7.

При полярографическом определении цннка, кадмия и свинца 0.1—0,5 см» стандартных растворов А указанных металлов добавляют в полярографическую ячейку с анализируемым раствором. Раствор перемешивают 1—2 мин током азота и далее проводят измерение, как указано в п. 2.3.5.

При полярографическом определении висмута 0,1—0,5 см3 стандартного раствора А висмута добавляют в полярографическую ячейку с анализируемым раствором. Раствор перемешивают 1— —2 мин током азота н далее проводят измерение, как указано в п. 2.3.8.

Величину добавки выбирают таким образом, чтобы высота волн (пиков) кадмня, свинца, цннка и висмута увеличивались в

2—3    раза по сравнению с волнами (пиками) соответствующих металлов для анализируемого раствора.

2.5 Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю цинка, кадмия, свинца и висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

.. (hx-h,)C-V

(ht-hyfm •

где i — высота волны (пика) цннка, кадмня, свинца и висмута для анализируемого раствора, мм; hx — высота волны (пика) свинца, цинка, кадмии и висмута в контрольном опыте, мм; .

С - • концентрация стандартного раствора, г/см*;

V - объем добавки, см3;

Л2 — высота Волны (пика) цинка, кадмия, свинца н висмута после введения добавки, мм; т масса навески сплава, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, взятой на полярографи-рование, г. .

2.5.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

2.5.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и мед но-никелевых спла-

Страница 10

С в ГОСТ 6689.16-92

вон, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

Таблица 2

д»яусха яви* Р«С<0ЖД«!ИЯ, к

Массо»»« доли цинк*, клдаи*.

емтцо, »*сиум и О.ОМ, ^

й

о

Ог 0.СЮ01 до 0,005 включ,

0.00008

0.0001

Св.

0.005 » 0.001 »

0.0002

0.0003

»

0.001 » 0.003 »

аоооз

О.С004

»

0.003 * 0.006 »

аооов

0.0008

>

0,006 * 0.010 »

0.001

0.001'

>

0.01 * 0.03 *

0,002..

0.003

»

0.03 >0.06 >

0.005

0.007

>

0.06 > 0,10 »

(Х01

0.01

»

0.10 > 0.30 >

0.02

0.03

»

0,30 > 0.60 »

<Х05

0.07

з. полярографический метод определения свинца,

ВИСМУТА И ОЛОВА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца, висмута и олова от основных компонентов сплава соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе и последующем полярографическом определении свинца и висмута на фоне 1 моль/дм3 раствора хлористого аммония, содержащего 200 г/дм* лимонной кислоты или на фоне I моль/дм3 соляной кислоты с хинолином, а также свинца и олова на фоне 0,5 моль/дм3 щавелевой кислоты в присутствии метиленового голубого.

При массовой доле свинца, олова и висмута менее 0,0005 % их определение проводят методом инверсионной вольтамперометрии с ртутным стационарным электродом. При массовой доле свинца, олова и висмута свыше 0,0005 % их определяют полярографически с ртутным капающим электродом.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122.

Ячейка полярографическая вместимостью 30—40 см3, выполненная из стекла, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим или ртутным стационарным электродом.

Электрод ртутный пленочный (см. ГОСТ 6689.15). При наличии полярографа ППТ-1 пленочный электрод может быть заменен

Страница 11

ГОСТ 6680.16-92 С 10

стационарным капельным ртутным электродом, прилагаемым к прибору.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 н разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 5 %-ный раствор.

Смесь кислот для растворения: концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40 %-ный раствор.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 5 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1 %-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм5 в 5 %-ном растворе соляной кислоты.

Хинолин по ТУ 0—09—4325—76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм3.

Фоновый электролит, содержащий 1 моль/дм3 хлористого аммония и 200 г/дм3 лимонной кислоты.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 0,5 моль/дм3.

Метиленоный голубой, раствор 0,001 моль/дм3.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца (см. п. 2.2).

Висмут марки Ви100 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута (см. п. 2.2).

Олово марки 00 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 0,75 г хлористого натрия, 15 см3 концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и по каплям вводят перекись водорода до полного растворения металла при нагревании. К полученному раствору приливают 20—30 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 концентрированной соляной кислоты н доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см8 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г олова.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают до метки водой.

Страница 12

С. II ГОСТ Ш9.1в-92

1 см3 раствора В содержит 0,000001 г олова.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед измерением.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть марки РО но ГОСТ 4658. не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок (см. ГОСТ 6689.1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Для сплавов, не содержащих хром, титан и кремний

Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью

200—250 см3, добавляют 15—20 см3 смеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения навески ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой и разбавляют раствор водой до 130—150 см3.

К полученному раствору приливают 1 см3 раствора хлористого железа и добавляют раствор аммиаком до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и еще 5 ем* избытка аммиака.

Раствор выдерживают при 60—70X в течение 20 мин и фильтруют через фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3 4 порциями по 25 -30 смЛ горячего I %-ного раствора аммиака. Воронку с фильтром помещают над стаканом, в котором велось осаждение, смывают осадок с фильтра в стакан 30 см' горячен воды, промывают фильтр 20 см3 соляной кислоты (1:1) и раствор нагревают до полного растворения осадка. Разбавляют раствор в стакане водой до 130—150 см5 и повторяют осаждение еще два раза.

3.3.2.    При определении свинца и висмута после трехкратного переосаждсння осадок с фильтра смывают в стакан 20 см3 горячей воды, промывают фильтр 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1), растворяют осадок в стакане в 15 см3 соляной кислоты (1:1) н выпаривают раствор досуха.

3.3.2.1.    Сухой остаток растворяют в 20 см3 фонового электролита при слабом нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают до метки фоновым электролитом. Одновременно проводят контрольный опыт через весь Ход анализа.

3.3.2.2.    Сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1,5 см3 раствора зскорбнновой кислоты, 0,5 см3 хнио-лнна и доливают до метки водой. Одновременно проводят контрольный опыт через весь ход анализа.

3.3.3. При определении свинца и олова после трехкратного переосаждения осадок с фильтра смывают в стакан 20 см3 горячей воды, промывают фильтр 15 см3 горячего 0.5 моль/дм3 раствора щавелевой кислоты и растворяют осадок при нагревании. Г1е-

Страница 13

ГОСТ 6689.16-92 С. 12

реносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см* и доливают до метки 0.5 моль/дм* раствором щавелевой кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт через весь ход анализа.

3.3.4.    Да я сплавов, содержащих хром и кремний

Навеску сплава массой 1 г пометают в платиновую чашку, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), 5 см1 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты и упаривают раствор до появления белого дыма серной кислоты. Растворяют полученные соли в воде, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 130—150 см3 и далее анализ проводят, как указано в пп. 3.1; 3.3.2 или 3.3.3.

3.4.    Определение свинца и висмута методом инверсионной в о л ь т а мп е р о м с т р и и

Помещают в полярографическую ячейку со сгаиионарным ртутным электродом 10—15 см3 фонового электролита, добавляют аликвотную часть (10 см3) анализируемого раствора и деаэрируют раствор в ячейке током азота в течение 4—6 мин.

Устанавливают на полярографе напряжение минус 0.8 В и проводят электролиз свинца и висмута при перемешивании раствора. При массовой доле свинца и висмута в сплаве менее 0.0003 % электролиз проводят 3—\ мин, а при более высоких содержаниях — 1 мин. По окончании электролиза прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15—20 с, после чего фиксируют анодную вольтамперограмму при л'инейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,8 до 0,0 В, регистрируя .пик свинца при минус 0,55 В и пик висмута при минус 0,15 В.

Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограм-мы выбирают таким образом, чтобы высота регистрируемых пиков свинца и висмута была не менее 10 мм.

Подготовку электродов к последующему измерению проводят, как указано в п. 2.3.7. Содержание свинца и висмута находят методом добавок, как указано в п. 2.4, используя стандартные растворы В или В свинца и висмута.

3.5.    Определение свинца и олова методом инверсионной вольта мперометрии

Помещают в полярографическую ячейку 15 см3 моль/дм3 раствора щавелевой кислоты, добавляют аликвотную часть (5 см3) анализируемого раствора, добавляют 1—2 капли 0,001 моль/дм3 раствора метиленового голубого и деаэрируют раствор в ячейке в течение 4—6 мин током азота. Устанавливают на полярографе напряжение минус 0,8 В и проводят концентрирование свинца н олова в течение 1—3 мин на стационарном ртутном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе. По окончании электролиза прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться в тече-

Страница 14

С. 13 ГОСТ 6669.18-92

ние 15—20 с, после чего регистрируют анодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,8’до минус 0.2 В, фиксируя пики электрорастворения олова при минус 0,65и свинца — при минус 0,5 В.

Чувствительность прибора выбирают таким образом, чтобы высота регистрируемых пиков была не менее 10 мм.

Подготовку электродов к последующему измерению проводят, как указано в п. 2.3.7.

Содержание свинца и олова находят методом добавок, как указано в п. 2.4, используя стандартные растворы Б и В свинца и олова.

3.6.    Полярографическое определение свинца и висмута

Аликвотную часть раствора (25 см1) по лп. 3.3.2.1 и 3.3.2.2 помещают в полярографическую ячейку с ртутным капающим электродом и деаэрируют раствор током азота в течение 4—6 мин. Снимают катодную поляризационную кривую от минус 0,05 до минус 0,7 В, регистрируя волны (пики) восстановления висмута при минус 0,15 В и свинца — при минус 0,5 В. При работе на полярографе ПО-5122 полярограмму снимают в режиме «диф. 2» и скорость 0,25 В/с. Чувствительность полярографа выбирают таким образом, чтобы высота регистрируемых пиков была не менее 10 мм.

Содержание свинца и висмута находят методом добавок, как указано в п. 2.4, используя стандартные растворы А свинца и висмута.

3.7.    Полярографическое определение свинца и олова

Аликвотную часть щавелевокислого раствора (25 см3) переносят в полярографическую ячейку с ртутным капающим электродом, добавляют 1—2 капли 0,001 моль/дм3 раствора метиленового голубого и деаэрируют раствор в течение 4—6 мин током азота. Прекращают перемешивание и снимают катодную полярограмму, регистрируя волны (пики) восстановления свинца при минус 0,5 В и олова — при минус 0,65 В.

Чувствительность полярографа выбирают таким образом, чтобы высота регистрируемых пиков была не менее 10 мм.

Содержание свинца и олова находят методом добавок, как указано в п. 2.4, используя стандартные растооры А свинца и олова.

3.8.    Обработка результатов

3.8.1. Массовую долю свинца, висмута и олова (Я) в процентах вычисляют по формуле

(Ь-но-т ’

Страница 15

ГОСТ 6689.16-92 С. !♦

где h\ —- высота волны (пика) свинца, висмута или олова при полярографировании анализируемого раствора, мм;

Л* — высота волны (пика) свинца, висмута нли олова в контрольном опыте, мм;

С — концентрация стандартного раствора, г/см1;

V — объем добавки, см3;

Аг — высота волны (пики) свинца, висмута или олова после введения в ячейку добавок, мм;

>п — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, взятой на полярографирование, г.

3.8.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

3.8.3.    Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в и. 2.5.3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров. Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Ьоганова. И. А. Воробьева

1

   ВЗАМЕН ГОСТ 6689.16-80

Страница 16

Обозилечме 11ТД. на который дана ссыл.-.а I Номер пункт, раздел»


| §    *

£ *    _


CNC4C*

crjtfoco


hi 5 flQ во

2*


IS


«с


* К


>>

„ * Ss


Г

*

|


S <* a. toll II


S

8

R


<x> — ^ y$ — — s*>

LULULL>ULLLLLULLLLI.L-l-Ul-Lt,l.UI.


out POO£


C4 04

oeefSoe с

—    f'SI-ON?    T    ^    X

1?я,г7^ПП1Пм'|,ГТ4^Ш1=^-!-


ЙЯ в 14 СЧ М CJ<M СЧ (N !-■ см'С) «-» Cl сч см' -М g СЧ1 ^ <ЦСЧ С^‘ 'N CN -N J -N - ^ Ыпв> «cio4«e>i мя>со счсчлимгеечеча.ечдсче'кмс'клсчтла.то


l8fcfc52Sa$b*»<

i««w»94"rf+l001


сч

со

С4    —‘

со


со

иА

СЯ


Заменяет ГОСТ 6689.16-80