Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле магния от 0,005 до 0,2%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0.002 до 0.2%) методы определения магния в никелевых и медно-никелевых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

ГОСТ 6689.12-92

Издание официальное

БЗ 6-92/637


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 669.245:543.06:006.3М    Группа    В5Э

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ Н МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения магния    ГОСТ

Nickel, nickel anil copper-nickel alloys.    6689.12—92

Methods lor (he determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле магния от 0,005 до 0,2%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0,002 до 0.2%) методы определения магния в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

Т. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшке требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым соединением розового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2.2.    Anna ратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотозлектроколорнметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 1.

Смесь кислот для растворения: азотной и соляной кислоты в соотношении 1 :3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 10 и 200 г/дма.

Издание официальное

Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может бык. полиостмо или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2-1323

Страница 3

С 2 ГОСТ 6689.12-92

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм*.

Желатин раствора 5 г/дм3.

Перекись подорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Диэтилднтиокарбамннат натрия по ГОС-Т 8864, раствор 50 г/дм3.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм*.

Окись магния для спектрального анализа.

Стандартные растворы магния.

Раствор А; окись магния прокаливают в кварцевом тигле в муфеле при 900— 1100'С ь течение I ч. 1,66 г прокаленной окиси магния растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см* н доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,002 г магния.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1    см3 раствора В содержит 0.00001 г магния.

2.3. Проведение анализа

2    3.1. Для сплавов, содержащих хром

Навески сплава массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 10 см3 серной кислоты н раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 20 см3 воды при нагревании и раствор разбавляют водой до 150 см3. Добавляют раствор гидроокиси натрия (200 г/дм3) до выпадения осадка гидроокиси хрома, которая начинает выпадать при pH 5. При дальнейшем добавлении раствора гидроокиси натрия до pH 14 гидроокись хрома растворяется, а в осадок выпадают гидроокиси никеля и магния. В раствор добавляют перекись водорода для окисления трехвалентного хрома ло шести валентного. Раствор нагревают, чтобы окисление произошло полностью.

Осадок гидроокисей никеля и магния отфильтровывают на плотный фильтр.

Стакан и осядок промывают 8- 10 раз раствором гидроокиси натрия (10 г/дм3). Промытый осадок смывают горячей водой в стакан, н котором проводилось осаждение, растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор разбавляют водой до объема 80 см* и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/дм3) до pH 4,0—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Нейтрали-

Страница 4

ГОСТ Ш9.12-ОТ С. 3

зованный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см* и при перемешивании прибавляют 80 см3 раствора диэтил-дитнокарбамнната натрия.

Раствор вместе с выпавшим осадком разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют на 4—5 ч (можно на ночь) для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку. Первую порцию фильтрата (15—20 см3) выбрасывают. Затем отбирают аликвотную часть (см. табл. I) в мерную колбу вместимостью 100 см3. Если аликвотная часть составляет 100 см3, то ее помещают в стакан, упаривают при слабом нагревании до объема 40—45 смэ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Если аликвотная часть меньше 50 см3, то ее разбавляют приблизительно до 50 емя. Прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гндракси.чамина. 5 см3 раствора желатина. 5 см3 раствора титанового желтого. 20 cms раствора гидроокиси натрия (200 г/дм&) разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зелено-желтым светофильтром в кювете с толшнной поглощающего свет слоя 5 см или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Т а б л и ft а 1

Массона*

доля магнии.

Объем злшмотиой част* раствора, сиу

Or 0.005 до 0.05 включ,

100

О 0.05 » 0.1

»

50

» 0.1 ^ » 02

»

25

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.

2.3.2. Для сплавов, содержащих алюминий Навеску сплава массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют прн нагревании. После растворения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана 20 см3 волы и раствор кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, добавляют 100 см3 воды, 5 см3 раствора хлористого аммония (200 г/дм*) и осаждают гидроокись алюминия раствором аммиака. РасТвор с осадком гидроокиси алюминия нагревают до 50—60°С для коагуляции осадка Осадок отфильтровывают на фильтр средней Плотности, стакан и осадок промывают 8—10 раз раствором хлористого аммоння (20 г/дм1). Осадок выбрасывают. Фильтрат упарн-2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ 6689.12-92

яают до объема приблизительно 80 см3, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до pH 4.0—1,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2 3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,5% марганца

Навеску сплава массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 200 см1, добавляют 20 см5 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана 20 см3 воды и раствор кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, добавляют 150 см3 воды и добавляют раствор аммиака до слабокислой среды по бумаге конго (до слабо-сиреневого цвета), затем добавляют 3 г надсернокнслого аммония и нагревают до выделения марганца в виде двуокиси. Смесь нагревают до полного разрушения избытка надсернокнслого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода), растиор охлаждают и осадок двуокиси марганца отфильтровывают на плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 6—10 раз водой. Осадок выбрасывают, а фильтрат упаривают до объема приблизительно 80 см3.

После охлаждения раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/дм3) до pH 4.0—4.5 по универсальной индикаторной бумаге, переносят в мерную колбу вместимостью 25С см3 и далее ведут анализ, как указано в п. 2.3.1.

2.3.4.    Для сплавов, содержащих вольфрам, и остальных сплавов

Навеску сплава массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20 см* азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана 20 см3 воды и раствор кипятят для удаления окислов азота. Раствор разбавляют водой приблизительно до 30 см* и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 гМм*) до pH 4.0—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Для сплавов, содержащих вольфрам, на выпадение осадка вольфрамовой кислоты не обращают внимания.

Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.3.5.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 1,0: 2.0; 4,0; 6.0: 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора В магния, разбавляют водой до 50 с Vi3, добавляют 10 см3 солянокислого гндрокенла-мнна и далее анализ ведут, как указано о п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

Страница 6

ГОСТ 6689.12-92 С. 5

2.4.1.    Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

^__ту 100

т

где mi — масса магния, найденная но градуировочному графику. г;

т— масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора. г.

2.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

.ЧйССШЫЯ ДОЛЯ МЯГИИЯ. ъ

Донусчаечт- расхождения. Ч

а

О

От

(1002 до 0.005 8к.1юч.

0.0005

0.0007

Св. Р.0С5 * 0.02 »

0.001

(,■.1)01

*

0.02 » 0.05 »

0.002

0.003

»

0.05 >0.1 »

0.005

0.007

»

0.1 » 0.2 *

0,01

0.01

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 н 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 и 2 моль/дм3 растворы.

Страница 7

С. в ГОСТ 6689.12-92

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тре* мя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I : 1.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартный раствор магния: 0,1 г магния растворяют в 10 см* азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вмес-тнм(х'тью 1 дм1 и доливают водой до метки.

1 см* раствора содержит 0,000! г магния.

(Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1 : 1).

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

Никель по ГОСТ 849,

Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают водой до метки.

1 см* раствора содержит 0,1 г никеля.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, кремния, хрома и вольфрама

Навеску сплава массой (см. табл. 3) растворяют при нагревании в Ю см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор перекосят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Таблица 3

М*СС» И*«вскп. г

0«»м р*ст«оря или никеля. «м*

От 0,002 до 0.01

8К.1ЮЧ.

1

J0

Св 0.01 » 0.02

»

0.5

5

» 0.02 » 0.20

»

0.1

Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закнсь азота (для сплавов, содержащий алюминий) при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.

3.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05% Навеску сплава (см. табл. 3) растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вмести-

Страница 8

ГОСТ 6689.12-92 С. 7

ыостью 100 см3 н доли на ют до метки 1 моль/дм1 растнора соляной кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют а томную абсорбцию магния, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3.    Пая сплавов, содержащих кремний и хром

Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см» фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 сма воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано и п. 3.3.1.

3.3.4.    Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл. 3) растворяют при нагревании в 10 cmj азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1 : 100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместихюстью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 3.3.1

3.5. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см* помешают 0,2; 0,4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,3; 1,6 и 2,0 см* стандартного растнора магния, что соответствует 0,02; 0,04;.0.06; 0,08; 0,10; 0,13; 0,16 и 0,20 мг магния. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. При массовой доле магния менее ' 0,02% добавляют аликвотные объемы растворов (см. табл. 3) меди (если мель являегся основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в л. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

x=&-c3kv.m,

т

где С, — концентрация магния в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см*;

Сг — концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

Страница 9

С 8 ГОСТ 66S9.12-92

3.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных d табл. 2.

3.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.

Страница 10

ГОСТ 6680.12-92 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН -Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано-ва. Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.9? № 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.12-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обшиа'Теяпс НГД. т который да ид ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 8 315—91

2.4.3; 3.4 3

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 804 72

32

ГОСТ 849-70

32

ГОСТ 859-78

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3 2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4204-77

2 2; 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3 2

ГОСТ 545<>-79

22

ГОСТ 6689.1-92

Разд. 1

ГОСТ 8864-71

22

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 19241-80

Вводная чаегь

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 28086-87

Рид. 1; 2.4.3; 3.4 3

Страница 11

Редактор И. В Виноградских Технический редактор В. Н. Пру^акоза Корректор В. И Воронцова

Са**о » ивб. ЗД&92. Подо. > п*ч. 20.0692 Уел. п л 0.73. Уел. *р. отт. П.7$. Ун ви.л 0.58. Тир. 681 эка.

•Орденj «Знак Почета* Иипслктм стлмдорто». 123667, Москва. ГСП. Ноаопр^сяемский пер.. 3 Тип. «МосксфсьмА печдтияк». Моим. Лилмв пер., б. За*. 1323

Заменяет ГОСТ 6689.12-80