Изменение № 2 ГОСТ 8344-73 Реактивы. Тиомочевина. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27,06.89 «Ns 2096

Дата введения 01.01.90

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1): «1.1а. Тиомочевина должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Наименование показателя». Показатели 1, 3*—6 изложить в новой редакции: «I. Массовая доля тиомочевнны (CH4N2S), %, не менее

3.    Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

4.    Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более

5.    Массовая доля роданидов (CNS), %, не более

6.    Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-88.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 508 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункты 3.2, 3.4—3.6. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):

«3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; пипетка 6(7)—2—5(10) и 2—2—5 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74»;

первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH₄CNS)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794,3'—83; коэффициент поправки раствора устанавливают по раствору 1-водной азотнокислой ртути (II)»; четвертый абзац исключить;

пятый абзац изложить в новой редакции: «квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77»;

шестой абзац. Заменить слова: «концентрированная и 25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»; ¹

(Продолжение изменения к ГОСТ 6344—73)

седьмой абзац изложить в новой редакции: «ртуть (II) азотнокислая 1-вод* ная по ГОСТ 4620-78, раствор концентрации с (1/2 Hg (М0₃)гН₂0) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3н^83»; восьмой абзац, формулу и экспликацию исключить.

Пункт 3.2.2 до слова «растворяют» изложить в новой редакции:    «Около

0,2000 г препарата помещают в коническую колбу».

Пункт 3.2.3. Первый абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»;

экспликацию к формуле изложить в новой редакции: «У\ — объем раствора 1-водной азотнокислой ртути (II) концентрации точно ОД моль/дм³, израсходо-ванный на титрование, см³;

у₂ — объем раствора роданистого аммония концентрации точно ОД моль/дм³, прибавленный к анализируемому раствору, см¹; т — масса навески препарата, г;

0,007612 — масса тиомочевины, соответствующая 1 см³ раствора 1-водной азотнокислой ртути (II) концентрации точно ОД моль/дм³, г»;

последний абзац изложить в новой редакции; «За результат анализа прина* мают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре* зультата анализа ±0,7% при доверительной вероятности Р=0,96».

Пункт 3.4.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.4.1. Реактивы и посуда»;

второй абзац изложить в новой редакции: «тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336^82»;

дополнить абзацами: «стакан В(Н)-1—600 по ГОСТ 25836^82; цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.4.2. Первый абзац до слова «Стакан» изложить в новой редакции: «40,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400' см⁹ воды»; заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взве* шивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±60% для препарата квалификации «химически чистый», ±30% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,96».

Пункты 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1. Наименование. Исключить слово: «Применяемые». Пункт 3.5.1. Первый абзац. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %»;

второй абзац изложить в новой редакции: «тигель по ГОСТ 9147-80».

Пункт 3.5.2. Первый абзац до слова «нагревают» изложить в новой редакции: «20,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель, предварительно про-

(Продолжение см. с. 195) (Продолжение изменения к ГОСТ 6344-73}

каленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака}»; второй абзац. Исключить слова: «20 %-ного»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50 % для препарата квалификации «химически чистый», ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункты 3,6.1 (третий абзац), 3.8.1 (второй абзац). Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %».

Пункт 3.6.1. Четвертый абзац после слова «технический» изложить в новой редакции: «по ГОСТ 18300-87 высшего сорта»:

пятый абзац изложить в новой редакции: «квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919*. 1—77»;

шестой абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ CNS»;

седьмой абзац. Заменить слова: «фарфоровую воронку» на «воронку Бюхнера (ГОСТ 9147н-80)»;

восьмой абзац дополнить словами: «или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками»;

дополнить абзацами: «колба 2—50—2 то ГОСТ 1770-74; пипетки 4(5)—2—1 (2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 2029&-74».

Пункт 3.6,2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 50 мл»; четвертый абзац. Заменить слова: «введенное в растворы сравнения количество» на «введенную в растворы сравнения массу».

Пункт 3.6.3. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 25 см³ воды»; заменить слово: «содержание» на «массу»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; дополнить абзацем (после пятого): «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.7. Наименование и первый абзац изложить в новой редакции:

«3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

(Продолжение см. с. 196)

195

(Продолжение изменения к ГОСТ 6344—73)

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. Для этого 2,00 г препарата по** мещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят сероводородным методом».

Пункт 3.8.1. Третий абзац дополнить словами: «соответствующим разбавле* нием готовят раствор, содержащий 0,01* мг/см³ ЕН»;

четвертый абзац дополнить словами: «или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками»;

дополнить абзацами: «колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770-74».

Пункт 3.8.2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 50 мл каждая»; заменить слова: «10%-ного раствора анализируемой тиомочевины» на «раствора анализируемой тиомочевины с массовой долей 10 % »;

второй абзац. Заменить слова: «введенное в растворы сравнения количество» на «введенную в растворы сравнения массу».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2-4, 2—9, 6—1»;

третий абзац исключить.

Пункты 4.3, 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «4,3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, шифр группы 6163, серийный номер ООН 2877).

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие тиомочевины требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2,    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления».

Раздел 6 изложить в новой редакции:

«6. Требования безопасности

6.1.    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны тиомочевины — 0,3 мг/м³ (2-го класса опасности) по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация в воде культурно-питьевого использования — 0,03 мг/дм³, лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.

6.2.    Индивидуальными средствами защиты являются респираторы, лепесток «Астра», защитные очки, резиновые перчатки, спецодежда.

6.3.    Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно вытяжной вентиляцией. Анализ препарата проводят в вытяжном шкафу».

(ИУС К2 11 1989 г.)

196

1

Зак. 1879