Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

распространяется на технический сернистый натрий (натрия сульфид), предназначенный для металлургической, легкой, химической и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому сернистому натрию, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта

Переиздание. Июль 2002 г.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Технические требования

2 Приемка

3 Методы анализа

4 Транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Приложение 1 Области применения сернистого натрия

Приложение 2 Определение массовых долей сернистого натрия и железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 596-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАТРИЙ СЕРНИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (Натрия сульфид)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.833.51!: 006.354    Группа    Л14

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАТРИИ СЕРНИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (Натрия сульфид)

ГОСТ

596-89

Технические условия

Sodium sulphide lor industrial use. Specifications

ОКП 21 5311

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на технический сернистый натрий (натрия сульфид), предназначенный для металлургической, легкой, химической и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому сернистому натрию, изготовляемому дня нужд народного хозяйства и экспорта.

Формула Na2S мН.О (/» = 1,9 -2,4).

Молекулярная масса сернистого натрия (по международным атомным массам 1971 г.) — 78.04.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Сернистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1.    Сернистый натрий выпускается в сыпучем виде (гранулированный, чешуированный) и в виде монолита трех марок, области применения которых приведены в приложении 1.

1.2.2.    По физико-химическим показателям сернистый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма для марки

А

Б

D

Сыпучий ОКП 21 5311 0500

VIО НОЛ ИТ

ОКП 21 S3I1 02(Ю

Сыпучий ОКП 21 5311 0600

Монолит ОКП 21 S3II 0300

Сыпучий ОКП 21 5311 0700

Монолит ОКП 21 5311 МОО

1.    Внешний вид

2.    Массовая доля сернистого натрия (NajS). %

3.    Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более

4.    Массовая доля железа (Fe), %, не более

Монолитная масса.

т

63-67

(61-67)

0,1

0.03

1ешуйки.гранулы от сне емно-коричневого ивег

63-67

(61-67)

0.2

0.06

тл о-коричНОВОГО ДО И

63-67

(61-67)

0,5

Не нормируется

Примечание. Продукт с нормами, указанными в скобках, допускалось производить до 01.01.93.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

© И здательстпо стандартов, 1989 О ИПК Издательство стандартов. 2002

Страница 3

С. 2 ГОСТ 596-89

1.2.3.    Средний срок сохраняемости сернистого натрия — 2 года.

1.3.    Т р е б о в а н и я безопасности

1.3.1.    Сернистый натрий пожаро-, взрывобезопасен, токсичен, хорошо растворим в воде, при соприкосновении с кислотами выделяет сероводород.

1.3.2.    Предельно допустимая KOHueirrрация сернистого натрия в воздухе рабочей юны — 0,2 мг/м3. Класс опасности — 2 (вешестоа высокоопасные) по ГОСТ 12.1.005.

1.3.3.    В воздушной среде и сточных водах в присутствии кислот сернистый натрий выделяет сероводород — горючий взрывоопасный газ.

Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3. Класс опасности — 2 по ГОСТ 12.1.005.

1.3.4.    Работающие с сернистым натрием должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с ГОСТ 12.4.103, средствами индивидуальной зашиты органов дыхания по ГОСТ 12.4.034, лица и глаз - по ГОСТ 12.4.013*. кожи рук - по ГОСТ 20010.

1.3.5.    Производственные и лабораторные помещения, в которых проводят работы с сернистым натрием, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией и местной вентиляцией, соответствующей требованиям ГОСТ 12.4.021. обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005. Оборудование и коммуникации должны быть герметизированы.

1.3.6.    Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016, утвержденным Минздравом СССР.

1.3.7.    Сернистый натрий, не выдержавший испытания, должен утилизироваться в технологическом цикле производства продукта.

1.3.8.    При погр\зке и выгрузке сернистого натрия должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009.

1.4.    Охрана природы

1.4.1.    Воздух, содержащий пары и аэрозоль сернистого натрия, перед выбросом в атмосферу должен подвергаться сухой и мокрой очистке до установленных норм предельно допустимых выбросов.

Сточные воды, образующиеся в результате смывов, влажной уборки и мокрой очистки (промывки) воздуха, подлежат очистке и использованию в оборотном водоснабжении.

Твердые отходы производства сернистого натрия подлежат утилизации. Неутилизируемые отходы подлежат обезвреживанию в соответствии с санитарными правилами о порядке накопления, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов.

1.4.2.    Отходы сернистого натрия у потребителя подлежат обезвреживанию в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке.

1.5.    Маркировка

1.5.1.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка* и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 8. подкласс 8.3, классификационный шифр группы 8312, серийный номер ООН 1849).

Кроме того, на транспортную тару наносят следующие надписи, характеризующие продукцию:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта:

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

При упаковке сернистого натрия в контейнеры ярлык с обозначениями вкладывают в карман контейнера или прикрепляют с двух его противоположных сторон. Допускается наносить маркировку с помошыо трафарета несмываемой краской на боковую поверхность контейнера.

1.5.2.    Маркировка сернистого натрия, предназначенного для экспорта, — в соответствии с требованиями внешнеэкономической организации.

1.6.    Упаковка

1.6.1. Сернистый натрий упаковывают в стальные барабаны для химических продуктов типа БТ II Б,-50 (100) по ГОСТ 5044 и специализированные контейнеры типа CK-I—5 (7) по ГОСТ 19668. Барабаны для продукта, предназначенного для экспорта, с наружной стороны должны иметь защитное лакокрасочное покрытие.

В Российской Федерации по ГОСТ Р 12.4.013-97.

Страница 4

ГОСТ 596-89 С. 3

Упакоика сыпучего продукта проводится также в мягкие специализированные контейнеры типа МКР-1,0 С, специализированные контейнеры типа СК-2—5. бумажные мешки, дублированные резинобнтумной смесью, четырех-, пятислойные бумажные мешки марок НМ и БМ по ГОСТ 2226 с внутренним полиэтиленовым мешком-вкладышем (толщина пленки 0.100 мм) или полиэтиленовым мешком по ГОСТ 17811.

Полиэтиленовые мешки-вкладыши заваривают, бумажные прошивают машинным способом. Масса нетто мешков — не более 50 кг.

Предельное отклонение от номинальной массы сернистого натрия при фасовании не должно превышать ± 1,5 %.

1.6.2. Упаковка продукта, предназначенного для экспорта, должна соответствовать ГОСТ 26319.

2. ПРИЕМКА

2.1.    Сернистый натрий принимают партиями. Партией считают количество продукта, изготовленного за период не более одной смены, массой не более грузоподъемности одного вагона и сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве (паспорт) должен содержать:

товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя:

наименование, марку продукта и классификационный шифр группы;

массу нетто, брутто;

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных испытаний или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

количество упаковочных единиц, входящих в партию;

подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433.

2.2.    Для проверки соответствия качества сернистого натрия требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания.

2.3.    Для контроля качества продукта or партии сернистого натрия отбирают случайную выборку. Объем выборки сернистого натрия, упакованного в барабаны и мешки, составляет 3 % общего

числа единиц продукции, но не менее двух при партии менее 60 единиц.

Объем выборки сернистого натрия, упакованного в контейнеры, устанавливается в зависимости от числа контейнеров в партии: от 2 до 10 —2; свыше 10 до 30 —3; свыше 30 до 50 —4; свыше 50 —5.

2.4.    Для контроля качества сернистого натрия у изготовителя допускается точечные пробы отбирать перед упаковыванием непрерывно или через равные интервалы времени не менее 0,1 кг от каждых 4 т продукта.

2.5.    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Отбор проб проводят по следующей схеме:

из упаковочных единиц продукции, отобранных для контроля, или массы продукта перед упаковыванием отбирают точечные пробы;

из точечных проб составляют объединенную пробу; из объединенной пробы отбирают среднюю пробу для анализа.

3.1.2.    Точечные пробы сернистого натрия, поступающего на упаковывание в виде монолита или сыпучего продукта, отбирают из потока распла&тенного или чешуированного (гранулированного) продукта механическим или ручным пробоотборником согласно п. 2.4.

3.1.3.    Точечные пробы монолита из выбранных для контроля барабанов отбирают из вскрытого барабана, разбивая блок по вертикапьной оси на две примерно равные части, и от одной из них

Страница 5

С. 4 ГОСТ 596-89

откалывают кусочки приблизительно равных размеров через каждые 10 см по вертикали по центру и вблизи края.

Допускается отбирать точечные пробы в виде кернов путем бурения блока до центра через каждые 10 см по вертикали из невскрытого барабана, отбрасывая первую порцию бурения. Во избежание попадания металлических частиц пробу разравнивают и удаляют механические примеси магнитом.

Пробу сыпучего продукта из барабана, мешка или контейнера отбирают совком с глубины не менее 20 см от поверхности продукта.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

3.1.4.    Отобранные точечные пробы соединяют вместе, дробят до кусочков размером 3—5 мм, перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу массой не менее 0,2 кг.

3.1.5.    Готовую среднюю пробу сернистого натрия помешают в сухую стеклянную или полиэтиленовую плотно закрывающуюся банку.

На банку с пробой наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта:

номер партии;

дату отбора пробы;

фамилию пробоотборщика.

3.2. Общие требования

3.2.1.    Числовые значения результата анализа каждого показателя округляют до последнего знака, указанного для данного показателя в таблице технических требований.

3.2.2.    При проведении испытаний и для приготовления растворов используют реактивы квалификации химически чистый и чистый для анализа.

Допускается применение импортных реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.2.3.    При проведении испытаний следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

3.3.    Определение внешнего вида

Внешний вид сернистого натрия определяют визуально.

3.4.    Определение массовой доли сернистого натрия

Метод основан на окислении сернистого, сернистокислого и серноватистокислого натрия избытком раствора йода в кислой среде. Избыток йода определяют титрованием стандартным раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора крахмала.

Содержание серннстокислого и серноватистокислого натрия находят путем Йодометрического титрования фильтрата после осаждения сернистого натрия раствором соли цинка. Содержание сернистого натрия находят по разности результатов первого и второго титрований.

3.4.1. Аппа/нипура. реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 241041 с наибольшим пределом взвешивания

200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Йод по ГОСТ 4159, растворы концентраций с ('/2J2> = 0,1 и с (‘/У2) = 0.01 моль/дм1. Раствор концентрации 0.1 моль/дм\ готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2, используя в качестве установочного вещества раствор серноватистокислого натрия. Раствор концентрации 0.01 моль/дм5 готовят разбавлением раствора концентрации 0,1 моль/дм5 в соотношении I : 9: применяют свежеприготовленным.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %\ готовят по ГОСТ 4919.1. Натрий серноватистокнслый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S,0, • 5Н,0) = 0,1 моль/дм1; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с массовой долей 10 %.

1

С 1 июля 2002 г. внсдсн и действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Страница 6

ГОСТ 596-89 С. 5

3.4.2.    Подготовка к проведению анализа

(5,0000 ± 0.5000) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки и перемешивают — раствор А.

3.4.3.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 200—250 см* воды, 20 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют пипеткой 50 см5 раствора йода концентрации 0.1 моль/дм3 и медленно, перемешивая, прилипают пипеткой 20 см5 раствора А.

Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см3 крахмала и продолжают титрование до перехода голубой окраски в бесцветную (первое титрование).

50 см3 раствора Л наливаюг пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 раствора уксуснокислого цинка, 5 см3 глицерина, доводят объем раствора водой до метки. Содержимое колбы перемешивают, дают жидкости отстояться, после чего ее фильтруют через сухой фильтр «белая лента* в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата (около 20 см3). 50 см3 фильтрата помешают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см' и титруют раствором йода концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии 2 см3 раствора крахмала до появления синей окраски (второе титрование).

3.4.4.    Обработка результатов

Массовую долю сернистого натрия (,V) в процентах вычисляют по формуле

т

У2 • 100 ) 0.003903 - 500 100


где V — объем раствора йода концентрации точно 0.1 моль/дм3, взятый дня первого титрования.

см5;

И, — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на первое титрование, см3;

V] — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на второе титрование, см3;

0,003903 — масса сернистого натрия, соответствующая I см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; т — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.6 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,6 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

3.4.5.    Допускается определение массовой доли сернистого натрия феррицианидным методом (приложение 2, п. 1).

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.4.1—3.4.4.

3.5.    Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка Метод основан на определении массы нерастворимого остатка после растворения навески

продукта в горячей воде, отделения фильтрованием нерастворимого остатка и высушивания его до постоянной массы.

3.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105—110 “С. Колба для фильтрования под разрежением, стаканы, эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР-Ю или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336.

Бумага, пропитанная раствором ацетата свинца: готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5.2. Проведение аиалта

(10,00 ± 1,00) г сернистого натрия взвешивают и растворяют в 100 см3 воды. Раствор нагревают

Страница 7

С. 6 ГОСТ 596-89

до 70 *С и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до полного уд&тения сернистого натрия (отрицательная реакция с бумагой, пропитанной раствором ацетата свинца) и высушивают при температуре 105—ПО *С до постоянной массы.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (X,) в процентах вычисляют по формуле

(т, - /я,) • 100 л, =    •    .

1    от

где /и, — масса тигля с остатком, г;

/я, — масса тигля, г;

т — масса навески сернистого натрия, г.

Результат вычисления записывают до второго десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.03 % при доверительной вероятности Р= 0.95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0.04 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6. Определение массовой доли железа

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения железа (II) с 2,2'-дипиридилом или о-фенантролином после разложения навески продукта при кипячении с соляной кислотой.

3.6.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания

200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Фото электроколориметр по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или другой, имеющий светофильтр с областью пропускания (490 ± 10) нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Бюретка, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.

Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Бумага «конго* индикаторная: готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор, разбавленный 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

2,2' -Дипнрндил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 100 см5 горячей воды с добавлением 0,5 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 мать/дм5. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

Квасиы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг железа (Few) в 1 см' раствора: готовят по ГОСТ 4212. 5 см3 приготовленного раствора подкисляют 10 см5 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, разбавляют водой до 500 см'. 1 см» полученного раствора содержит 0.01 мг железа (раствор А). Раствор А годен только в день его приготовления.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1:1, раствор с массовой долей 4 %; растворы концентраций с (HCI) = 1,0 и с (НС1) = 0.1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор с массовой дачей 20 %.

о-Фенантролин, моногидрат, раствор с массовой долей около 0,2 %. Готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 см3 горячей воды. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

3.6.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см5 отбирают из бюретки соответственно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см' раствора А, что соответствует 0,01, 0,02, 0,04. 0,06, 0.08, 0,10 мг железа. Объемы растворов доводят водой приблизительно до 50 см3.

В каждую колбу последовательно приливают: 6 см! раствора солянокислого гидроксиламина.

Страница 8

ГОСТ 596-89 С. 7

6 см3 раствора уксуснокислого натрия, 6 см' раствора 2,2'-днпиридила или о-фенантролина, доводят объем раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают те же реактивы, кроме раствора А.

Через 15 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм. пользуясь зеленым светофильтром при длине волны (490 ± 10) нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов не менее чем трех параллельных определений.

3.6.3.    Проведение аиаипа

(0,500 ± 0,050) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в коническую каабу вместимостью 100 см5, прибавляют 30 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 4 % и кипятят до полного удаления сероводорода и просветления раствора, прибавляя по мере выкипания воду.

После охлаждения содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см1 фильтрата помешают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100см5, избыток кислоты нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго* (кусочек которой опускают в раствор) до изменения цвета бумаги в фиолетовый, и прибавляют 5—6 капель раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Объем раствора в колбе доводят водой приблизительно до 50 см5 и последовательно приливают 6 см5 раствора солянокислого гидроксиламина, 6 см- раствора уксуснокислого натрия. 6 см3 раствора 2,2'-дипирилила или о-фенантролина. и доводят объем раствора водой до метки. После прибавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, приливая все те же реактивы, кроме анализируемого раствора. Через 15 мин измеряют оптическу ю плотность анализируемого раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта, как указано в п. 3.6.2.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.

3.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле

„ от, 100-100 1; т КЮ0 20 ’

где от, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; от — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0.005 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6.5.    Допускается определение массовой доли железа фото колориметрическим методом с использованием реакции взаимодействия железа с сульфидом натрия (приложение 2, п. 2).

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.6.1—3.6.4.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Сернистый натрий транспортируют всеми видами транспорта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответствующих видах транспорта. Железнодорожным транспортом продукт транспортируют повагонными и мелкими отправками (кроме мешков).

Страница 9

С. 8 ГОСТ 596-89

Специализированные контейнеры транспортируют открытым подвижным составом. Контейнеры размещают и крепят в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.

Перевозка грузов в мягких специализированных контейнерах должна осуществляться без перегрузок в пути следования с погрузкой и выгрузкой их на подъездных путях грузоотправителей (грузополучателей).

Упакованный в мешки продукт транспортируют пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными соответству ющими ведомствами, и ГОСТ 26663. Средства скрепления пакетов — по ГОСТ 21650. Масса и габаритные размеры пакетов — по ГОСТ 24597. Несущие средства пакетирования — плоские поддоны по ГОСТ 9078, ГОСТ 9557 и ГОСТ 26381.

4.2. Сернистый натрий хранят в закрытых складских помещениях в упаковке изготовителя или плотно закрытых приемных емкостях.

Контейнеры хранят на контейнерных площадках.

4.3 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение сернистого натрия, отправляемого в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы, — по ГОСТ 15846.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготоатения.

Страница 10

ГОСТ 596-89 С. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемое

ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ СЕРНИСТОГО НАТРИЯ

Обозначение марки

Область применения

А

Произволен» красителей, выработка светлых кож. экспорт

Б

Кожевенная и текстильная промышленность

В

Ц|«етная металлургия

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ СЕРНИСТОГО НАТРИЯ И ЖЕЛЕЗА 1. Определение массовой доли сернистого натрия

Метод основан на окислении сернистого натрия раствором жслсзосинеродисто го калия в сильно щелочной среде.

1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности но ГОСТ 7328.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 29251. ГОСТ 29227.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинсродисгый по ГОСТ 4206. раствор концентрации с (Kj(Fc(CN)6)) = 0.1 моль/дм5; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1,0 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.

Натрия нигропруссил. раствор с массовой долей 4 &.

1.2.    Проведение анализа

(5,000 ± 0,500) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксс, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см5, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его обьем водой до метки и перемешивают.

Предварительно проводят ориентировочное титрование: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают 40 см3 воды, 10 см? раствора гидроокиси натрия и пипеткой приливают 10 см5 испытуемого раствора. Приливают из бюретки 16—17 см3 раавора железосинсродистога катия, затем добавляют 0.5 см ' раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование железосинеродисгым калием до исчезновения розово-фиолетового окрашивания раствора.

Затем проводят точное титрование. Дли ЭТОГО в коническую колбу вместимостью 250 см; пометают 40 см3 воды. 10 см3 раствора пироокиси натрия. 10 см3 испытуемого раствора и приливают из бюретки гот объем железосинеродистога катия. который пошел на ориентировочное титрование, добавляют 0,5 см3 раствора нигропруссида натрия и продолжают титрование до исчезновения розово-фиолетовой окраски.

1.3.    Обработка результатов

Массовую долю сернистого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

v V ■ 0.003903 500 - 100

т 10

где V — обьем распора жслсзос и н е рол и сто го катия концентрации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;

0.003903 — масса сернистого натрия, соответствующая 1 см3 раствора железосинеродистого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

Страница 11

С. 10 ГОСТ 596-89

т — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождении между которыми не должны превышать 0,4 % при доверительной вероятности Р ~ 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,S % при доверительной вероятности Р = 0,95.

2. Определение массовой доли железа

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с сульфид-ионом после растворения навески продукта в воде комнатной температуры.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Фотоэлектроколориметр по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.IS60, ТУ 3-3.2164 или другой, имеющий светофильтр с областью пропускании 597—630 нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Бюрсгка по ГОСТ 29251.

Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кваспы железоаммонийные, раствор, содержащий I мг железа (Ге'*> в 1 см3 раствора: готовят по ГОСТ 4212. 10 см3 приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. I см3 полученного раствора содержит 0,05 мг железа (раствор А). Раствор А пригоден только в день его приготовления.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (‘/,H-,SO.) = 0,1 моль/дм1; гоговят по ГОСТ 25794.1.

Натрий сернистый (натрия сульфид) но ГОСТ 2053, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2 %.

2.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см5 отбирают из бюретки соответственно 1.0; 2.0, 3.0, 4,0. 5.0. 6,0. 7.0 и 8.0 см1 раствора А, что соответствует 0.05. 0.10. 0.15. 0.20. 0,25, 0.30. 0,35 и 0,40 мг железа. В каждую колбу приливают по 30 см3 раствора сернистого натрия с массовой долей 2 %. перемешивают, выдерживают 15 мин и доводят водой до метки.

Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий то же количество сернистого нагрия. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют на фотоэлскгроколоримстре оптическую плотность по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь красным светофильтром при длине волны 597—630 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая но оси абсиисс содержащиеся в стандартных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов не менее чем трех параллельных определений.

2.3.    Проведение анализа

(0,500 ± 0,100) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая приблизительно 60 см3 воды комнатной температуры, растворяют при перемешивании, выдерживают в течение 15 мин и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность раствора измеряют но отношению к воде так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.

2.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (-V,) в процентах вычисляют по формуле

/и, • 200 • 100 = /я ■ 1000 НК) ’

где /и, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.006 % при доверительной вероя гности Р - 0.95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0.008 % при доверительной вероятности Р ~ 0.95.

Страница 12

ГОСТ 596-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 27.09.89 № 2928

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 596-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которип дана ссылка

Номер пункта, подпункта* перечисления, приложения

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 12.1.005-88

1.3.2,1.3.3.1.3.5

ГОСТ 7328-2001

3.4.1.3.5.1.3.6.1.приложение 2

ГОСТ 12.1.016-79

1.3.6

ГОСТ 9078-84

4.1

ГОСТ 12.3.009-76

1.3.8

ГОСТ 9557-87

4.1

ГОСТ 12.4.013-85

1.3.4

ГОСТ 10163-76

3.4.1

ГОСТ 12.4.021-75

1.3.5

ГОСТ 14192-96

1.5.1

ГОСТ 12.4.034-2001

1.3.4

ГОСТ 15846-79

4.1

ГОСТ 12.4.103-83

1.3.4

ГОСТ 17811-78

1.6.1

ГОСТ 61-75

3.4.1

ГОСТ 19433-88

1.5.1.2.1

ГОСТ 199-78

3.6.1

ГОСТ 19668-74

1.6.1

ГОСТ 1770-74

3.4.1,3.6.(.приложение 2

ГОСТ 20010-93

1.3.4

ГОСТ 2053-77

Приложение 2

ГОСТ 21650-76

4.1

ГОСТ 2226-88

1.6.1

ГОСТ 24104-88

3.4.1,3.5.1.3.6.1,приложение 2

ГОСТ 3118-77

3.6.1

ГОСТ 24597-81

4.1

ГОСТ 3760-79

3.6.1

ГОСТ 25336-82

3.4.1.3.5.1.3.6.1.приложение 2

ГОСТ 4159-79

3.4.1

ГОСТ 25794.1-83

3.6.1.приложение 2

ГОСТ 4204-77

Приложение 2

ГОСТ 25794.2-83

3.4.1,приложение 2

ГОСТ 4206-75

Приложение 2

ГОСТ 26319-84

1.6.2

ГОСТ 4212-76

3.6.1. приложение 2

ГОСТ 26381-84

4.1

ГОСТ 4328-77

Приложение 2

ГОСТ 26663-85

4.1

ГОСТ 4517-87

3.4.1,3.5.1,3.6.1

ГОСТ 27025-86

3.2.3

ГОСТ 4919.1-77

3.4.1.3.6.1

ГОСТ 27068-86

3.4.1

ГОСТ 5044-79

1.6.1

ГОСТ 29227-91

3.4.1,3.6.1.приложение 2

ГОСТ 5456-79

3.6.1

ГОСТ 29251-91

3.4.1,3.6.1,приложение 2

ГОСТ 5823-78

3.4.1

ТУ 3-3.1766-82

3.6.1.приложение 2

ГОСТ 6259-75

3.4.1

ТУ 3-3.1860—85

3.6.1.приложение 2

ГОСТ 6709-72

3.4.1.3.5.1,3.6.1, приложение 2

ТУ 3-3.2164-89

3.6.1. приложение 2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС И-12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2002 г.

Редактор Я.В. Афапасепко Технический редактор В.II. Пру-сакгма Корректор Т.Н. Кононенко Компьютерная верстка Л.Н. Зазотарееой

ИМ. лиц. № 023S4 от 14.07.2000. Слано и набор 04.07.2002. Подписано ■ печать 30.07.2002. Усд.печ-1. 1.40. Уч.-иидл. 1.20.

Тираж 63 эк*. С 6809. Зак. 234.

ИПК И здательство стандартом, 107076. Москпа. Колодезный пер.. 14. hllp:// www.standardsru    e-mail: inTo'SfMandaTdv.ru

Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов

Заменяет ГОСТ 596-78